微肥中锌的双硫腙螯合微粒共振散射光谱分析

在pH9．0的NH3—NH3-Cl缓冲溶液中,Zn(Ⅱ)与双硫腙可形成能稳定存在的螯合物微粒,显示出共振散射效应．该微粒体系的最强共振散射峰在605nm处,锌的浓度在0．02～1．54μg／mL范围内与共振散射强度(J605nm)呈线性关系,检出限为0．008μg／mL Zn．利用共振散射测量微肥中微量元素锌,方法简单、灵敏度高、重现性好,结果满意。     

螯合微粒共振散射光谱分析测定痕量钴

研究了螯合微粒共振散射光谱的分析应用。结果表明,在pH为9．5的NH3-NH3Cl缓冲溶液中,Co（Ⅱ）与DDTC形成稳定的螯合物微粒体系,存在共振散射效应。在一定质量浓度范围内,Co（Ⅱ）的质量浓度与共振散射强度（IRS）呈较好的线性关系。其线性范围为0．012～1．44μg／mL,检出限为0．0012μg／mL,用于针剂维生素B12中钴的测定,方法简单、灵敏度高、重现性好,结果满意。     

硫代乙酰胺共振光散射方法检测环境水样中痕量汞

在pH=3.29的酸性介质中,硫代乙酰胺(TAA)与二价汞离子发生作用产生以379.0 nm为特征峰的共振光散射(RLS)增强光谱。 在此波长下,二价汞离子的浓度与增强共振光散射强度(ΔIRLS)呈线性关系。 研究了酸度、离子强度、温度、时间以及共存物质的影响,确定了最佳测定条件,据此建立了检测痕量汞的共振光散射分析法,线性范围为0.2~10.0 μmol/L,对汞的检测限为0.02 μmol/L。 方法成功的应用于环境水样中汞离子的检测。     

共振光散射法测定环境水样中痕量铅(Ⅱ)

用简易荧光计研究了在微酸性介质中,铅（Ⅱ）-碘化钾-十六烷基三甲基溴化铵体系的共振散射光谱,考查了它们的光谱特征,影响因素和适宜的反应条件;确定了散射光强度与溶液中Pb（Ⅱ）质量浓度的关系,提出了共振光散射法测定Pb（Ⅱ）的方法.该法在室温下进行,操作方便,具有较高的灵敏度;线性范围为1.0～40.0 ng/mL,方法的检出限为0.74 ng/mL;用于环境水样中Pb（Ⅱ）含量的测定,结果满意.     

共振光散射法测定环境水样中痕量铬(Ⅵ)

研究了在磷酸介质中,铬(Ⅵ)-碘化钾-吖啶橙(AO)体系的共振散射光谱,考察了它们的光谱特征,影响因素和适宜的反应条件;确定了散射光强度与溶液中Cr(Ⅵ)浓度的关系,提出了共振光散射法测定Cr(Ⅵ)的新方法;该法在室温下进行,操作方便,具有较高的灵敏度和较好选择性;线性范围为0．008～0．48mg／L Cr(Ⅵ),方法的检出限为3．8μg／L Cr(Ⅵ);用于环境水样中Cr(Ⅵ)的测定,结果满意。     

痕量新霉素的共振散射光谱分析

在pH值5.9 NaAc-HAc缓冲介质中,十二烷基苯磺酸钠与新霉素相互作用形成粒径约为160±12 nm的缔合微粒,在320、340、420、470 nm有4个共振散射峰.新霉素浓度在0.076~6.840μg/mL范围内与470 nm处的共振散射强度成正比,检出限为0.03μg/mL.该法具有选择性较好、灵敏度较高、快速、简便等特点,用于市售滴耳液和尿液分析,结果满意.     

健那绿共振光散射法测定水样中痕量铬(Ⅵ)

本文研究了在磷酸介质中,铬(Ⅵ)-碘化钾-健那绿(JG)体系的共振光散射(RLS)光谱,考察了它们的光谱特征;在优化条件下,确定了共振光散射强度增加值与溶液中Cr(Ⅵ)浓度的关系,提出了RLS法测定Cr(Ⅵ)的新方法。方法的线性范围为0.01~0.2 mg/L,检出限为2.00μg/L。该方法操作简便,具有较高的灵敏度和较好选择性。用于合成水样中Cr(Ⅵ)的测定,结果满意。     

胶束增敏共振光散射法测定痕量镍

在碱性条件下,Ni(Ⅱ)和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)形成聚合物,对PAN的共振光散射有增强作用,加入十二烷基苯磺酸钠(SDBS)进一步敏化该体系。共振光散射增强强度(ΔI)与Ni(Ⅱ)浓度呈良好的线性关系,据此建立了测定Ni(Ⅱ)的共振光散射分析方法。在优化的实验条件下,体系的最大散射波长位于545 nm处,方法的线性回归方程为ΔIRLS=4502.9ρ(μg/mL) 271.82;线性范围为15.2~500 ng/mL;相关系数γ=0.9975;检出限为4.57 ng/mL。对Ni(Ⅱ)分别为50、200、400 ng/mL低、中、高3个浓度进行11次平行测定,其相对标准偏差分别为:3.5%、3.0%和1.7%。     

催化共振光散射法测定痕量亚硝酸根

根据磷酸中亚硝酸根对溶解O2氧化I^-生成I3^-的反应具有明显催化作用,I3^-与结晶紫结合使共振光散射（RLS）增强,建立了测定痕量NO2^-的催化共振光散射法。考察了体系RLS强度的影响因素,优化了反应条件。最大RLS峰位于690．6nm波长处,NO2^-的浓度在2．20～340μg／L范围内与RLS强度增强值呈良好的线性关系,方法检出限为0．68μg／L。用于环境水样中NO2^-测定,与文献方法对照结果满意。     

Ag(Ⅰ)-EGTA螯合体系共振散射法测定痕量银

在Walpole缓冲介质和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中,Ag(Ⅰ)与乙二醇-双-(2-氨基乙基醚)四乙酸(EGTA)可形成较稳定的无色螯合物微粒,使得体系的共振散射信号增强.该螯合物微粒在313 nm处产生1个较强共振散射峰.研究表明,在最佳实验条件下,Ag(Ⅰ)浓度在5.4×10-3～2.7 μg/mL范围内与共振散射强度△I呈较好的线性关系,检出限为0.17 ng/mL.该方法用于废胶片中痕量银的测定,结果较满意.     

纳米金共振散光谱探针测定钼

在0．45mol／L硫酸-0．026mol／L硫脲-0．32mol／LKSCN介质中,粒径为70nm的纳米金的共振散射信号较弱,Mo（Ⅵ）被硫脲还原为Mo（Ⅴ）,Mo（Ⅴ）与硫氰酸钾生成橙红色配合物[MoO（SCN）s]^2-．该配合物与纳米金探针作用,导致402和554nm共振散射峰增强．钼浓度在1．O～20×10^-6mol／L范围内与402nm波长的共振散射光强度成线性关系,方法的检出限为5．1×10^-7 mol／L Mo．该法用于废水中钼的测定,结果满意．     

碳纳米微粒的共振散射光谱研究

液相碳纳米微粒的共振散射光谱实验表明,当碳浓度小于360mg/L时,它在400、470、510和940nm产生4个共振散射峰;浓度大于900mg/L时无共振散射、碳微粒浓度在0．45－45mg/L范围内与共振散射光强度I470nm成良好的性关系,研究了光源和扫描速度对液相碳纳米微粒共振散射光谱的影响。结果表明,光源的发射强度分布不一是产生共振散射光谱峰的一个重要因素,并结合已有的实验结果提出了界面共振吸收和黑白纳米微粒共振散射概念,解释了碳纳米微粒体系的共振散射光谱。     

Resonance Rayleigh Scattering Method for the Determination of Raloxifene with Evans Blue

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＩｎｒｅｃｅｎｔｙｅａｒｓ ,ｒｅｓｏｎａｎｃｅＲａｙｌｅｉｇｈｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ(ＲＲＳ)ｍｅｔｈｏｄａｓａｎｅｗａｎａｌｙｔｉｃａｌｔｅｃｈｎｉｑｕｅｈａｓｂｅｅｎｅｘｔｅｎｓｉｖｅｌｙｓｔｕｄｉｅｄａｎｄｗｉｄｅｌｙｕｓｅｄｔｏｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｏｍｅｂｉｏｌｏｇｉｃａｌｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ ,ｓｕｃｈａｓｎｕｃｌｅｉｃａｃｉｄ ,1 4 ｐｒｏｔｅｉｎ5 8ａｎｄｈｅｐａｒｉｎ ,9ａｓｗｅｌｌａｓｉｎｏｒｇａｎｉｃｉｏｎ ,10 14 ｄｕｅｔｏｉｔｓｓｉ…     

Resonance Light Scattering Imaging Determination of Heparin

Light scattering submicroscopic particles such as metallic particles and particles of other composition have high-producing power and can be used as fluorescent analogs and tracers labels in clinical and biological applications1-3. Their light scattering …     

用蛋白质作探针共振瑞利散射和共振非线性散射法测定硫酸软骨素A

在pH值为2.5~4.0的BR缓冲溶液介质中,牛血清白蛋白(BSA)、糜蛋白酶(Chy)和α-淀粉酶(α-Amy)等蛋白质与酸性多糖硫酸软骨素A(CS)形成结合物。 此时将会使共振瑞利散射(RRS)和二级散射(SOS)、倍频散射(FDS)等共振非线性散射的强度显著增大。 在蛋白质过量时,3种散射增强(ΔIRRS、ΔISOS和ΔIFDS)均在一定范围内与CS的浓度成正比,方法具有高灵敏度。 当用Chy、BSA和α-Amy作探针时,3种散射法对于CS的检出限分别在1.4~5.8 μg/L、2.0~13.2 μg/L和1.8~9.6 μg/L。 其中以Chy-CS体系的RRS法最灵敏(检出限1.4 μg/L),可用于痕量CS的测定。 研究了反应体系的RRS、SOS和FDS的光谱特征、适宜的反应条件和影响因素,并以Chy-CS体系为例考察了共存物质的影响,方法有良好的选择性,将其用于滴眼液中CS的测定,取得了较好的结果。     

共振光散射法测定丁胺卡那霉素

研究了以达旦黄（TY）作为共振光散射探针测定市售药品中丁胺卡那霉素（AMK）的测定方法．该方法基于在pH=5．5的Britton—Robinson缓冲溶液中,达旦黄和丁胺卡那霉素结合后有强烈的共振光散射作用．在λ=482nm处,共振光散射强度（△IRLS）最大且光散射的强度与AMK的浓度在0．4～2．4mg·L^-1范围内成正比（相关系数r=0．9986）,检出限为8．6×10^-3mg·L^-1．该方法简便、快速、灵敏,对1．0mg·L^-1的AMK溶液平行测定11次,RSD=2．57％．用于市售样品的分析测定,结果满意。     

用硫酸软骨素A作探针共振瑞利散射及共振非线性散射法测定蛋白质

在pH 1.8～2.5的Britton-Robinson (BR)缓冲介质中, 硫酸软骨素A (CSA)的硫酸酯基离解而以带多个负电荷的大阴离子存在, 而人血清白蛋白(HSA)、牛血清白蛋白(BSA)、糜蛋白酶(Chy)、溶菌酶(Lyso)和α-淀粉酶(α-Amy)等蛋白质处于其等电点(pI)之下, 则是带多个正电荷的大阳离子, 两者可借静电引力、氢键作用、疏水作用而结合形成复合物. 此时将引起共振瑞利散射(RRS)和二级散射(SOS)、倍频散射(FDS)等共振非线性散射(RNLS)的显著增强并出现新的散射光谱. 3种散射的散射增强(ΔI_RRS, ΔI_SOS和ΔI_FDS)均在一定范围内与蛋白质的浓度成正比, 方法具有高灵敏度. 三种方法对蛋白质的检出限分别为4.5～12.0 (g/L (RRS法)、8.9～15.8 (g/L (SOS法)和13.4～31.5 (g/L (FDS法), 其中以CSA-BSA体系灵敏度最高(检出限可达4.5 (g/L). 研究了反应体系的RRS, SOS和FDS的光谱特征、适宜的反应条件和影响因素, 讨论了反应机理、结合模式以及散射增强的原因. 并以CSA-BSA体系为例考察了共存物质的影响, 表明方法有良好的选择性. 方法可用于正常人血清及尿样中蛋白质的测定.     

Determination of Yttrium by Resonance Light Scattering Technique

 Yttrium was determined by means of the resonance light scattering (RLS) technique. The characteristics of resonance light scattering spectra of yttrium-1, 6-bi(1′-phenyl-3′-methyl-5′-pyrazolone-4′-) hexanedione (BPMPHD), the effective factors and optimum conditions were studied. In the pH range of 5.0–6.1, yttrium-BPMPHD complex produces three characteristic peaks of RLS at 365, 402 and 467 nm. The enhanced intensity of RLS is proportional to the concentration of yttrium in the range of 1.0×10⁻⁸ to 1.0×10⁻⁵ mol · L⁻¹. The limit of detection is 5.9×10⁻⁹ mol · L⁻¹. The method has been used for the determination of Y³⁺ in mixed rare earths. Correspondence: Key Lab for Colloid and Interface Chemistry of Education Ministry, School of Chemistry and Chemical Engineering, Shandong University, Jinan 250100, People’s Republic of China. e-mail: wux@sdu.edu.cn Received July 3, 2002; accepted October 20, 2002