溴代法合成硝基二苯醚类化合物

硝基二苯醚类化合物及其衍生物在农药、医药、杀菌及纺织品抗菌处理等领域有着广泛的应用。传统的合成非硝基苯环上含有取代基的二苯醚的方法，均为先合成含有相应取代基的苯酚，再与适当取代的邻或对硝基卤代苯醚化而得到目标物，对于非硝基环为三取代的化合物，其取代基均为2，4，6位。我们设想，先构筑硝基二苯醚母体，再通过硝基二苯醚的溴化反应，     

氯代硝基二苯醚的多溴代反应

研究了氯代硝基二苯醚的多溴代反应，制备了5种新的氯溴混合卤代硝基二苯醚化合物，其结构经元素分析，IR和^1H NMR确证。     

溴代4-羟基硝基二苯醚类化合物的合成

设计并合成了8个溴代4-羟基硝基二苯醚,其中6个化合物未见文献报道;所有这些化合物的结构均经1H NMR、HRMS、IR所证实;新化合物的结构避免了现有卤代2-羟基二苯醚杀菌剂在生产和使用过程中有可能产生高毒性二噁英类化合物的缺点。     

溴代二羟基硝基二苯醚类化合物的合成与抑菌活性研究

综合考虑二苯醚类杀菌剂结构与活性关系的前期研究结果, 以双羟基二苯醚为原料, 经酸酐保护、硝化、去保护得到含硝基的双羟基二苯醚, 再经过溴代反应合成了7个新的溴代2,2'-, 2,4'-和4,4'-二羟基硝基二苯醚; 所有这些化合物的结构均经¹H NMR, MS, IR和元素分析所证实; 并检测了合成的溴代二羟基硝基二苯醚化合物对两种有害菌的抑菌活性, 结果表明: 它们对所测试菌种具有优良的抑制效果, 其中3个化合物在质量分数为5×10^－6的浓度下抑菌率超过100%, 能完全控制细菌的生长.     

反相高效液相色谱法测定合成反应产物中溴代硝基芴酮

提出了用反相高效液相色谱法测定合成溴代硝基芴酮类化合物的反应产物中2,7-二溴-4-硝基芴酮(DBNFN)的含量。样品用甲醇作溶剂超声溶解,以Elite Hypersil ODS2C18色谱柱及甲醇-水(85+15)混合溶液作流动相进行分离。在所选择的条件下可达到DBNFN与共存物2,7-二溴芴酮(合成所用原料)和芴酮衍生物(副产品)三者之间的完全分离。采用紫外检测(波长254nm)和外标法定量。DBNFN的质量浓度在0.1～2.5g.L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(2S/N)为3.8μg.L-1。用标准加入法做回收试验,测得回收率在99.2%～99.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.35%～0.48%之间。     

溴代丙酮酸乙酯的新合成法

溴代丙酮酸乙酯的新合成法黄锦霞，徐章煌，方国苏（湖北大学化学系武汉４３００６２）溴代丙酮酸乙酯是一种重要的化学物质，广泛用于医药、农药及天然产物的合成中［１］。它的合成已报道的有三条路线￣［２－４］，这些方法存在的不足之处是：（１）收率均不高（分别为...     

氟原子与溴代甲烷反应化学发光研究

用光子计数技术系统地探测了F(~2P)原子与溴代甲烷等(CH_3Br、CH_2Br_2和GHBr_3)反应在各种压力下的可见区(300～900 nm)化学发光,得到HF电子基态振动泛频跃迁及Br_2(B)、BrF(B)、GHF(A)、CH(A)等分子电子激发态跃迁的发射谱.求出HF(v=3)转动温度为480 K,计算机模拟光谱获得了Br_2(B)的振动布居.对比F与氯代甲烷反应的机理分析表明,初级反应主要是F提取H形成HF,多级反应产生了电子激发态的产物分子。     

铁(O)促进的醛与溴代硝基甲烷的Henry型反应高效合成2-硝基-1-醇

以廉价易得、商品化的铁粉为反应促进剂,研究了溴代硝基甲烷与各种醛的Henry型反应,高效地合成了2-硝基-1-醇.该反应在PbCl2和四丁基硫酸氢铵(TBAHS)存在下有效地进行,以中等至良好的产率得到目标产物,并且该反应具有广泛的官能团耐受性.     

溴代甲烷在TiO2上的光催化降解研究

系统地研究了CH₃Br在溶胶-凝胶法制备的TiO₂催化剂上的气相光催化氧化行为,考察了催化剂煅烧温度、催化剂中残留NO-3、反应物料中的水份、反应温度等催化剂制备及反应条件对催化剂反应性能的影响,并结合XRD、BET比表面积和FTIR等表征结果对TiO₂催化剂的反应行为进行了解释.实验结果表明,CH₃Br在TiO₂上的气相光催化氧化是典型的一级反应,表观活化能为13.7kJ/mol.反应初始阶段存在显著的催化剂失活现象,催化剂高温煅烧,NO-3及水等对该反应活性都有明显的抑制作用,提高反应温度有利于改善催化剂的反应性能.     

染料中间体溴代硝基苯胺的结构鉴定和HPLC分析

本文提出测定4-溴-2-硝基苯胺(1)及其副反应产物的高效液相色谱(HPLC)分析方法。用紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱鉴定(1)及副产物4,6-二溴-2-硝基苯胺(2)的结构。高效液相色谱采用的色谱柱为CLC-Ph柱(φ6×150mm),流动相为甲醇-水(70:30),测定的变异系数对于(1)和(2)分别为0.45%和1.07%,回收率分别为99.5%和99.7%。     

新型催化剂下碳酸丙烯酯合成条件的优化

新型催化剂下碳酸丙烯酯合成条件的优化唐占忠＊（辽阳石油化纤公司研究院辽阳１１１００３）关键词碳酸丙烯酯环氧丙烷二氧化碳催化反应均匀设计中图分类号Ｏ６２４．５前言碳酸丙烯酯（下简称ＰＣ）是一种高沸点有机溶剂，在纺织、高分子合成、气体分离及电化学等领域有...     

均相催化剂制备的乙丙共聚物的组成均匀性研究

均相催化剂制备的乙丙共聚物的组成均匀性研究徐君庭范志强王齐封麟先（浙江大学高分子科学与工程学系杭州３１００２７）关键词均相催化剂，乙丙共聚物，组成均匀性在高聚物的制备过程中，由于多种活性中心的存在、活性中心随时间的变化及聚合条件的波动等因素使得...     

丙嗪的合成研究

口恶丙嗪的合成研究杨艺虹贺小平黎华＊（武汉化工学院制药教研室，武汉，４３００７４）恶丙嗪的合成研究杨艺虹贺小平黎华＊（武汉化工学院制药教研室，武汉，４３００７４）关键词口恶丙嗪安息香缩合合成口恶丙嗪（Ｏｘａｐｒｏｚｉｎｅ，１）为一新型口服长效芳基丙酸...     

TRH合成研究

ＴＲＨ是由下丘脑合成和分泌的活性肽之一,主要生理作用是促进垂体前叶合成和释放促甲状腺素（ＴＳＨ）,并能促进催乳素（ＰＲＬ）的分泌,它又是一种中枢神经谏Ｕ激剂,可以细８精神抑郁症。八一卜年代后发现ＴＡＮ具有抗休克作用Ｉ‘］。ＴＲＨ的结构为焦谷氨酚组氨酸用氨酸胺卜ｐＧＩＬＩ·ＨＩＳ·ＰｒＯＮＨ。）。其合成方法有液相法和团相法,其偶连顺序可以从Ｃ端,也能从Ｎ端开始,肽键的联接可采用ＤＣＣ法、叠氮物法和活化酯法１１’］。在已报道过的合成方法中,活化酯法较为理想,此方法利用书氧碳基保护Ｌ…ＩＵ．的Ｎ端,通…     

3H示踪法研究乙炔均相二聚反应的机理

首次采用氚标记法研究乙炔催化二聚反应机理,结果表明乙炔与Cu(Ⅰ)配位生成中间物同时,伴随乙炔分子上质子向水相转移过程.     

一种均相稀土催化剂反应过程的初步研究

稀土元素组成的Ziegler-Natta型催化剂,其相态常受体系中Cl/Nd克原子比所制约,仅在Cl/Nd≤2克原子比时呈均相态。最近发现一类新型催化体系,可在较宽Cl/Nd下保持均相态,如以Me_2SiCl_2(二甲基二氯硅烷),烯丙基氯等为第三组份所组成的体系。为     

利用分子对称性简化天然有机产物合成设计的策略

本文综述了利用分子对称性简化天然有机产物合成设计的策略,讨论了具有下述四种对称性的分子的合成:一、对称中心和旋转对称轴;二、对称平面;三、潜在的对称性;四、局部的对称性。     

微波辐射下阳离子交换树脂催化合成1-萘乙酸甲酯

以阳离子交换树脂732、NKC-9、D072和D061为催化剂,在微波条件下使用1-萘乙酸和甲醇合成1-萘乙酸甲酯.研究了微波法及常规法活化阳离子交换树脂的催化性能.实验结果表明,微波法活化阳离子交换树脂的催化性能好,酯化反应时间只需30min,酯产率就高达99.05%;使用过的催化剂用微波法处理活化后,催化酯化的产率最高也达97.16%.