The Determination of Cadmium,Chromium, Copper,Nickel and Zinc in City Waste Incinerator Ash Using Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectrometry

Abstract

This study describes the determination of Cd, Cr, Cu, Ni and Zn in a sample of city waste incinerator ash distributed in 1983 by the European Community Bureau for Reference Materials (sample BCR No. 176) for certification. The sample treatment and the analysis procedure are discussed. The results obtained are evaluated and compared with the values which were later certified.     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中重稀土元素和钍、铀

对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定地质样品中重稀土元素和钍、铀的前处理方法做了改进。采取酸溶法和碱熔法结合,先用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸溶样,用盐酸(1+1)提取,再过滤,滤渣及滤纸灰化后再碱熔,最后用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定重稀土元素和钍、铀的含量。增加称样量以保证样品更具代表性。克服了酸溶法分解不完全导致测定结果偏低和碱熔法引入太多盐分堵塞ICP-MS矩管和雾化器的两大弊端。方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本一致,方法相对标准偏差(RSD)为1.0%~5.6%,符合地质样品分析规范要求。钇、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钍、铀的方法定量限分别为0.19、0.017、0.032、0.008、0.046、0.004、0.032、0.005、0.024、0.069μg/g。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定环境水样中5种重金属元素

建立了一种电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定环境水样中Cu、Zn、Mn、Pb、Cd 5种重金属元素含量的方法。经过仪器条件优化和干扰校正后,方法中5种元素的工作曲线的相关系数均大于0.999,检出限为0.014~0.22μg/L。对加入国家标准物质作为质控样15个批次的环境水样进行统计分析并绘制质控图。同时与原子吸收光谱法测定结果进行对比分析,测定值与标准值基本一致,质控样的测定值基本都在控制线范围之内。结果表明,方法精密度和准确度均能满足环境水样的分析,ICPMS法更适用于大批量、多样化环境水样的监测分析。     

污染土壤重金属稳定化修复的综合性实验

添加不同种类改良剂对污染农田土壤进行有毒重金属的稳定化修复,内容包括土壤样品制备与培养、pH测定、重金属离子总浓度及有效态浓度测定。首先,学生需要在实验过程中熟练掌握电子天平、pH计、微波消解仪和电感耦合等离子体质谱的操作规程。其次,学生能够在课后利用固化率公式处理数据和评价不同改良剂对重金属的稳定化修复效果,并进行机理解析。本实验不仅可以加强学生对相关专业理论知识的理解和精密化学仪器的使用,还能够培养学生综合运用所学专业知识解决实际应用问题的能力,并进一步激发学生探索化学前沿新知,从而达到拓展创新的培养目标。     

电感耦合等离子体质谱法测定无尘产品中痕量氯

研究了利用电感耦合等离子体质谱仪测定无尘产品中的痕量杂质元素氯含量的方法,检测下限0.06 ng/mL,精密度RSD<5%(n=7),回收率93.7%~110.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高效复合孕育剂中铝、钙、钡

通过硝酸、氢氟酸和盐酸分解试料,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对高效复合孕育剂中铝、钙、钡进行测定,方法能准确、快速地测定其含量,加标回收率在98.8%~103%,精密度、标准样品分析对照均取得了满意的结果。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业废水中的颜料绿58

建立了硝酸溶解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业废水中颜料绿58的分析方法。方法前处理简单,在选定的条件下,检出限为3.0×10-3 mg/L,方法的相对标准偏差小于3%,样品加标回收率在95.0%~105%。方法准确,快速,可用于水中颜料绿58的定量分析。     

Characterisation of Screen-Printed Electrodes for Detection of Heavy Metals

 The characterisation of disposable screen-printed electrodes for stripping analysis is described. The graphite surface of the working electrode is used as substrate for plating a thin mercury film, which allows the electrochemical preconcentration of heavy metals. Optimisation procedures and experimental results are presented. Detection limits around the ppb level were obtained for different metals [Pb(II), Cd(II), Cu(II)]. Received June 6, 1998. Revision November 10, 1988.     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中磷

采用盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸前处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中的磷。对磷元素的分析谱线、样品称样量等工作条件进行了优化,解决了非金属元素磷的分析谱线难选择、样品称样量影响测定准确度的技术难点;采用内标法,降低了样品基体效应及仪器波动产生的影响,提高了分析结果的精密度和准确度。利用所建立的方法快速分析了铁矿石中磷的含量,方法检出限为0.0036 mg/L,测定范围为0.012%~2%,测定结果与标准值和化学法测定结果相符,相对标准偏差(RSD,n=9)小于2%。拟定的方法和分光光度法进行比对实验,技术优势明显。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定Al2O3基催化剂中的铂

采用火试金预富集Al_2O_3基催化剂中的铂,硝酸-盐酸溶解贵金属,并利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定Al_2O_3基催化剂中的铂。实验研究了配料方案、灰吹条件,并讨论了测定过程中存在的元素干扰,用于测定实际样品中铂,其加标回收率在97.7%~102%,相对标准偏差0.97%~2.7%。方法操作简单,准确实用,适用于实际样品分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锂辉石中总铁含量

锂辉石作为最具有工业价值的锂矿物资源,常伴生有金属杂质。其中铁杂质的含量直接影响其生产工艺,为了解锂辉石中铁元素的含量水平,提升检测效率,建立了一种电感耦合等离子体光谱发射（ICP-AES）法测定锂辉石中总铁含量的测定方法。对样品前处理方式和加热工具进行了比对研究,对电感耦合等离子体光谱工作条件进行了优化,确定了波长为259.940nm为铁元素的分析谱线,发射功率为1300W,蠕动泵流速为1.5mL/min,载气流量为0.7 L/min,样品介质溶液为3%硝酸溶液。本方法全铁含量的检出限为0.004mg/L,相对标准偏差为1.4%,对锂辉石有证标准物质的检测结果在标准值允许的范围内。该方法检出限低、灵敏度高,准确性好,特别适合批量样品中总铁含量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地表水和地下水中的硫酸根、磷酸根和硼酸

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定地表水和地下水中的全S、P、B来近似代替水中的SO42-、PO43-、H3BO3。结果表明,ICP-AES法可同时测定地表水和地下水的SO42-、PO43-、H3BO3,方法检出限分别为0.0265、0.0320、0.0192mg/L。方法的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.5%～6.1%,加标回收率为91.9%～102.2%,经与单个项目分别测定的方法比对实验,测定值无明显系统偏差。方法快速、准确,经国家标准物质验证,结果与标准值相符。     

微波消解/ICP-MS同时测定粮食、蔬菜中的11种重金属元素

建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱法同时测定粮食和蔬菜中11种重金属元素(Cu、Mn、Cr、Pb、Cd、Ni、Sb、Hg、Co、Ag、As)的方法,优化了微波消解条件和仪器测定条件,采用HNO_3-HF-H_2O_2和HNO_3-H_2O_2两种混酸体系,将样品进行完全消解。结果显示,11种金属元素的线性系数不小于0.999 5,方法的检出限为0.001~10.00μg/L,测定的相对标准偏差(RSD,n=5)不大于5.0%。该方法具有快速、简便、灵敏度高、稳定性好、准确度高等优点。     

电感耦合等离子发射光谱法测定血清及组织中铂类药物

顺铂类药物是一类重要的抗癌药物，脂质体顺铂是其中的一种新剂型。针对这类药物临床研究的需要，建立了一种测定血清及组织样品中铂含量的ICP-AES方法。通过对5种组织样品前处理方法的比较，最后选用条件温和、便于操作的温育加混合酸消解法，并以实验证实该方法的灵敏度、重现性及回收率等均符合卫生部“临床及临床前研究指导原则“对药物代谢研究分析方法的要求。采用本法测定了给予一定剂量脂质体顺铂后，大鼠血清中顺铂含量随时间变化的曲线，以及给药后8h，大鼠心、肝、脾、肺、肾等主要器官中顺铂的含量，为研究脂质体顺铂的药物代谢奠定了基础。     

流动注射—在线氧化—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碘

本文把流动注射与在线氧化生成挥发性碘技术结合起来，不仅可以提高测定的灵敏度，而且可以减少氯化钠对测定的干扰。检出限达０．０４ｍｇ／Ｌ。本法简便快速，易于操作，灵敏度高。     

聚环氧乙烷凝聚重量法结合ICP–AES法测定玻璃中的二氧化硅

建立聚环氧乙烷凝聚重量法结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)法测定玻璃中二氧化硅的分析方法。玻璃试样经1 000℃高温下无水碳酸钠熔融,以盐酸浸出后蒸成湿盐状,再用聚环氧乙烷凝聚,过滤并将沉淀灼烧,然后用氢氟酸处理,其前后的质量差即为沉淀的二氧化硅量,滤液中的二氧化硅用ICP–AES法测定,两者相加得试样中二氧化硅的总含量。在选定的条件下,用ICP–AES法测定二氧化硅的线性范围为0.20~50μg/m L,线性相关系数为0.999 5,检出限为0.20μg/m L。测定结果的相对标准偏差为0.45%(n=6),方法的回收率在98.6%~101.9%之间。该方法具有较高的准确度和良好的精密度,测定速度快,可用于玻璃中二氧化硅含量的测定。     

ICP—AES法测定玩具材料中痕量砷,硒,锑

用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ０测定了玩具材料中的痕量砷，硒和锑。方法简便快速，回收率为９７．５％－１０２．７％，相对标准偏差小于３％。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中8种重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中砷、镉、铬、铜、汞、镍、铅、锌8种痕量元素,对质谱干扰和非质谱干扰进行了校正。8种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.001 2~0.029μg/L。用加标回收测定其回收率,加标回收率范围在90.0%~96.3%,对土壤样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差在2.1%~3.0%。对湛江南柳河附近土壤进行重金属监测,监测结果符合标准要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁中微量硅

在综述文献和谱线表数据的基础上,实验研究了ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定钢铁中硅的分析线。基体匹配得标样经校正后,Ｓｉ２１２．４１２ｎｍ和Ｓｉ２５１．６１２ｎｍ分析线测定钢铁中硅的检出限达０．０００６％,比现行国家标准方法改善约两个数量级。     

Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry for Determination of Trace Elements in Geological Glasses

 Laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS) was used as a powerful multielement analytical method for trace analysis of geological glasses which are useful as reference materials for geochemical in-situ microanalytical work. The quantification of the analytical results was carried out using the BCR-2G and NIST 612 glass standard reference material (SRM). The experimentally determined relative sensitivity coefficients (RSC) for both SRMs vary between 0.2 and 3 for most of the elements, with increasing mass an increasing of relative sensitivity coefficients was observed. The relative standard deviation (RSD) for determination of trace element concentration of most elements (N=3) are between 2 and 10%. The determination of trace elements in various geological glasses by LA-ICP-MS yielded a good agreement with the reference values and those results of other trace analytical methods. Received October 15, 1999. Revision April 14, 2000.