固相萃取-毛细管气相色谱法测定茶叶中11种残留有机磷农药

应用毛细管柱气相色谱法结合固相萃取分离测定了各种茶叶中11种残留农药.样品用乙腈进行超声萃取,萃取液中的农药经过ODS-C18固相萃取柱富集并净化,用甲醇作淋洗剂,洗脱液中各农药经HP-5石英毛细管色谱柱分离后用氮磷检测器进行检测.各农药在一定浓度范围内保持线性关系,分别对方法的回收率及精密度作了试验,回收率在85.3%～100.6%之间,相对标准偏差(n=7)在3.5%～8.4%之间,用此方法分析了9种茶叶样品并列表给出其农药残留量.     

固相萃取气相色谱法测定蔬菜、水果中的多种有机磷农药残留

建立了固相萃取气相色谱(SPE-GC)法测定蔬菜、水果中11种有机磷农药残留量的方法,样品经乙腈提取、浓缩后经弗罗里圭(florisil)固相萃取小柱净化,采用气相色谱-火焰热离子检测器(GC-FTD)测定.对于农药的3个添加水平,平均回收率为52.8±4.8%～115.3±3.0%(n=5),RSD≤12.6%,方法的最小检出限在0.0126～0.052 me,/kg之间.方法快速、灵敏、准确、成本低,能满足蔬菜水果中多农残快速检测的分析要求.     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药

建立了固相萃取-气相色谱法同时测定茶叶中16种有机磷农药残留的方法.样品用丙酮超声提取后,经自制的N-丙基乙二胺(PSA)/活性炭固相萃取柱净化,以混合溶剂乙腈/甲苯(V(乙腈)∶V(甲苯)=1∶3)洗脱,采用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定.方法的回收率在62.8%～109.1%之间,相对标准偏差小于14.7%1,6种有机磷农药的检出限在0.01～0.16 mg/kg之间.方法快速简便、经济实用。     

固相萃取-气相色谱法检测茶叶中的有机磷农药残留量

建立了茶叶中22种有机磷农药的残留量的气相色谱分析方法. 样品用V(乙腈)∶V(丙酮)＝4∶1提取, 经Envi-Carb固相小柱净化, 以V(乙腈)∶V(甲苯)＝3∶1洗脱, GC-FPD检测, 外标法定量. 在添加0.05～1.0 mg/kg的水平, 22种有机磷的平均回收率在81.3%～107.9%之间, 相对标准偏差在1.1%～8.9%, 该方法的检出限为0.01～0.04 mg/kg. 该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留量测定的技术要求.     

微波萃取-气相色谱法同时测定水果、蔬菜中7种有机磷农药残留

建立微波萃取-气相色谱法同时分离测定水果、蔬菜中7种有机磷农药残留量的方法。采用微波加速反应系统提取农药残留,不需要净化过程,FPD为检测器,样品提取效果好,干扰物少,检测快速。方法的检出限为0.004-0.01μg／mL,回收率为86、4％-107．5％,相对标准偏差为2．6％-7．0％（n=6）。     

基于QuEChERS净化/气相色谱法测定蔬菜及水果中16种有机氯农药残留

该文建立了蔬菜及水果中16种有机氯农药残留的QuEChERS净化/气相色谱快速检测方法.样品经1％冰乙酸乙腈处理,QuEChERS净化,气相色谱分离后,以色谱峰保留时间定性,外标法定量.结果表明:16种有机氯农药在2.0～100 pg/L质量浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.16～2.90 ...     

气相色谱法同时测定蔬菜及水果中多种农药残留量

建立了蔬菜中乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、环氟菌胺、氟虫腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威残留量气相色谱同时分析方法。采用分散固相萃取技术,在提取液中加入C18、石墨炭黑、PSA等吸附剂粉末进行净化,根据检测器选择溶剂置换,采用DB-1701毛细管柱分离,μECD检测。13种农药的浓度范围在0.002～0.05mg/kg时,回收率在80%～100%之间、RSD为1%～6%。各农药的检出限为:氟虫腈、环氟菌胺0.002mg/kg;苯氧菊酯、甲草胺、乙草胺0.004mg/kg;多效唑、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威0.01mg/kg。该方法步骤简单,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性。     

气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量

 采用微量化学法和全自动固相萃取技术 ,建立了气相色谱法同时测定茶叶中 14种有机磷农药残留量的方法 ,并对样品的前处理作了一定的探讨。结果表明 ,采用程序升温 ,所测定的 14种有机磷农药在SPBTM 170 1石英毛细管柱上得到了很好的分离 ,且方法快速、灵敏 ,完全符合实际应用需要。     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量

本文选择石墨碳黑固相萃取小柱对茶叶样品进行净化,样品中残留的农药经过乙腈洗脱,浓缩后采用气相色谱-火焰光度检测器(FPD)测定.研究结果表明,茶叶中添加农药浓度为0.02～1.0 mg/kg时,9种农药的平均回收率为75.76%～107.9%,相对标准偏差为1.38%～8.95%,方法检出限为0.006～0.01 mg...     

超临界流体萃取-气相色谱法测定水果和蔬菜中有机磷农药残留量

报道了一种用超临界流体萃取水果蔬菜中多种残留有机磷的方法。样品与硅藻土混合后用超临界ＣＯ２ 提取（萃取压力为３０ＭＰａ,温度为５０℃）,乙酸乙酯收集。２ ｇ 样品农药残留回收率为８２％ ～１０８％ ,相对标准偏差为４．６％ ～１１％ （ｎ＝ ６）。测定了西红柿、草莓、金桔和柠檬等样品。测得的结果与传统方法一致,本方法快速、准确。     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中残留的92种农药

建立了茶叶中92种农药多残留的气相色谱分析方法。茶叶样品用乙腈一次性提取后,有机磷类农药经Envi-Carb固相小柱净化,用10 mL乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱剂淋洗,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)检测;有机氯类和拟除虫菊酯类农药经串联Envi-Carb和NH2固相小柱净化,用5 mL乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱剂淋洗,GC-电子捕获检测器(ECD)检测。采用外标法定量。添加回收试验的结果表明:92种农药的平均回收率为80.3%～117.1%,相对标准偏差为1.5%～9.8%。方法的检出限为0.0025～0.10 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

多壁碳纳米管固相萃取净化气相色谱法分析蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取(SPE)净化、气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)测定蔬菜中6种有机氯和7种拟除虫菊酯农药的方法。采用双柱(HP-50和HP-1色谱柱)双检测器进行定性和定量分析。蔬菜样品采用乙腈提取,多壁碳纳米管SPE柱净化,正己烷溶解上样,丙酮-正己烷(7:3, v/v)洗脱,13种农药中有11种农药的添加回收率高于70%。将该净化方法用于荷兰黄瓜、卷心菜、红圣女果、奶油生菜、紫甘蓝、韭菜、大葱和洋葱等样品的净化,与弗罗里硅土SPE柱相比较,净化效果更好,表明多壁碳纳米管具有较强的吸附去除色素的能力,可以避免色素对测定的干扰。     

固相萃取法与基质固相分散法在橙子中有机磷农药残留分析中的应用

建立了固相萃取(SPE)-反相高效液相色谱(RP-HPLC)同时测定橙子中痕量辛硫磷、二嗪农有机磷农药残留量的方法。样品经甲醇超声提取、C18固相萃取柱净化后,采用液相色谱柱分离,以乙腈-水(体积比为85∶15)为流动相等度洗脱,于254 nm下紫外检测。结果表明:在0.1～10.0 mg/L和0.4～10.0 mg/L范围内,辛硫磷、二嗪农的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系;样品的加标平均回收率为87.3%～102.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～4.9%。将该分析结果与用基质固相分散法(MSPD)处理样品所得的结果相比较,发现SPE对二嗪农的提取效果较好,而MSPD对辛硫磷的提取效果较好,但两种方法都能较好地净化样品,均能满足残留量的分析要求。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种有机磷农药及其代谢产物

在蔬菜种植中经常使用的有机磷农药马拉硫磷、甲基对硫磷、敌百虫及乙酰甲胺磷可能转化的主要代谢产物分别为O,O-二甲基二硫代磷酸酯、对硝基酚、敌敌畏及甲胺磷。根据蔬菜色素等基质的含量不同采用不同的净化方法,色素含量高的蔬菜采用活性炭和弗罗里硅土串联固相萃取小柱净化,其他蔬菜采用弗罗里硅土固相萃取小柱净化。色谱分离选择ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,得到的分离效果较好;质谱采用电喷雾正或负离子电离、多反应监测模式检测。液相色谱-质谱检测的基质效应为15.3%~45.1%;4种有机磷农药及其代谢物的方法回收率为76.9%~102.8%,相对标准偏差为5.92%~10.19%;定量限范围为0.001~0.01 mg/L;在0.01~1.00 mg/L范围内线性相关系数为0.9982~0.9999。方法具有良好的回收率、相对标准偏差、定量限及线性关系,适合蔬菜中有机磷及代谢物的检测,应用该检测方法对农贸市场购买的白菜、辣椒、西红柿及洋葱进行了检测。     

固相微萃取-气相色谱法和气相色谱-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留

基于固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)建立了检测茶叶中氟虫腈及其代谢物(脱亚硫酰基氟虫腈、硫化氟虫腈、氟虫腈砜、酰胺氟虫腈)残留的分析方法。实验中采用85 μm聚丙烯酸酯(PA)萃取头,萃取温度为60 ℃,萃取缓冲体系的pH值为9。当添加水平为2～10 μg/kg时,回收率在71.2%～109.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%～7.1%之间。方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.3～1.2 μg/kg和1.0～4.0 μg/kg之间。对所建立的方法采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行确证,结果令人满意。本方法灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有快速、灵敏度高的特点,适合于茶叶中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析。     

固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用法同时测定尿液中4种阿片类物质

公安机关用胶体金尿检法对海洛因滥用者的检测常常受到阿片类镇咳药的干扰,使用传统液-液提取法进行实验室检验,操作效率低,灵敏度不高,无法满足公安机关打击涉毒案件的需要。为此,该研究建立了尿液中吗啡、O⁶-单乙酰吗啡、可待因和乙酰可待因4种阿片类物质的固相萃取和衍生化技术结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时检测方法。尿样用磷酸盐缓冲液调节至pH=6后,经MCX固相萃取柱净化,用N-甲基-N-(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(MSTFA)对吗啡、O⁶-单乙酰吗啡、可待因进行衍生化,供GC-MS检测。考察了上样和洗脱流速、淋洗液中甲酸体积分数、洗脱液中氨水体积分数、3%(v/v)甲酸甲醇淋洗液体积和固相萃取柱吹干时间对萃取效果的影响。确定上样和洗脱流速1.0 mL/min,淋洗液中甲酸体积分数3%,洗脱液中氨水体积分数5%, 3%(v/v)甲酸甲醇淋洗液体积1 mL,吹干时间1 min为最佳条件。在此条件下,4种阿片类物质在0.02～0.8μg/mL范围内线性关系良好(r²≥0.998),检出限(LOD)为0.001 6～0.00...     

羟基化多壁碳纳米管分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中21种有机磷农药

建立了用羟基化多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)、N-丙基乙二胺键合固相吸附剂(PSA)和MgSO₄作为吸附剂的改进QuEChERS-气相色谱-质谱快速检测茶叶中21种有机磷农药的方法。茶叶中残留的农药经正己烷-丙酮(2 : 1, v/v)混合溶剂提取,以MWCNTs-OH、PSA和MgSO₄去除杂质,离心、过滤后经气相色谱-电子轰击源质谱测定,外标法定量。结果表明,目标化合物在0.01~0.50 mg/kg范围内的线性关系良好。空白茶叶样品在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为81.5%~109.4%,相对标准偏差(n=5)为2.3%~10.6%,定量限为0.001~0.040 mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏、成本低,能满足茶叶中常见有机磷农药残留的检测要求。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬、牛奶、植物油和动物肌肉中残留的61种有机磷农药

建立了果蔬、牛奶、植物油和动物肌肉中61种有机磷农药多残留的分析方法。果蔬和牛奶样品用乙腈均质提取,盐析分配;植物油样品用正己烷溶解,乙腈萃取;动物肌肉样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取,盐析分配。各提取法得到的提取液采用C18和Primary Secondary Amine (PSA)粉末分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,采用电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量。方法的定量限(S/N≥10)均达到0.01 mg/kg;回收率为62.8%～107%,相对标准偏差为4.2%～19%。该方法准确、灵敏、快速,可满足多种食品中有机磷农药残留的检测要求。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中16种农药残留

建立了果蔬中吡虫啉、咪鲜胺、苯醚甲环唑、嘧菌酯、噻虫嗪等16种常见农药多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。以乙腈为提取剂,样品经高速匀浆方法提取后,提取液采用液-液萃取静置分层,取上清液进行净化处理。比较了石墨化碳-氨基复合固相萃取与QuEChERS两种不同净化技术的净化效果,最终确定采用QuEChERS方法为净化手段。即提取液经装有150 mg N-丙基乙二胺(PSA)填料、900 mg无水硫酸镁的净化管净化,除去样品中大部分的色素及有机酸等干扰基质,再经LC-MS/MS分析,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。加标水平为5、10、20 μg/kg时,16种农药的平均回收率为75%~111%,相对标准偏差小于16%。16种农药的检出限为0.2~5 μg/kg。采用LC-MS/MS定性分析、基质匹配标准曲线法定量分析,线性关系和回收率结果均令人满意。实验证明,建立的QuEChERS净化与LC-MS/MS相结合的检测方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,能够准确测定果蔬中16种农药残留。     

Simultaneous determination of pyrethroid,organophosphate, and organochlorine pesticides in fish tissue using tandem solid-phase extraction clean-up

A method was developed for the simultaneous analysis of pyrethroid, organophosphate, and organochlorine pesticides in fish tissue. Different extraction solvents and solid-phase extraction clean-up procedures were tested. The best approach was to extract by sonication with acetonitrile and 10%?methanol, followed by clean-up of extracts using C₁₈, Florisil and Na₂SO₄ tandem solid-phase extraction cartridges. Gas chromatography with an electron-capture detector was used for analyte determination. All 26 target pesticides were detected using the new method in a single analytical run. The method detection limits ranged from 0.13 to 1.40?µg/kg, while recoveries of the analytes ranged from 86.1 to 133.8%?with relative standard deviations?≤12.1%?at a spiked concentration of 5?µg/kg. The method was developed to assess possible pesticide contamination in fish collected from lakes at a proposed Illinois National Guard Armory site.