Zur Verwendung von Kohlepasteelektroden in der Voltammetrie

Zusammenfassung Der Einfluß der Zusammensetzung bei Elektrodenfüllung bei Kohlepasteelektroden auf voltammetrische Messungen (Spitzenstromstärke, Spitzenpotential, Stromspannungskurve) wird untersucht. Größere Effekte werden bei der Reduktion des [Fe(CN)₆]^3– und bei Systemen mit adsorptiver Anreicherung erhalten.Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbandes der chemischen Industrie gefördert.     

Mit der Verwendung eines Chromato-Massenspektrometers zur Bestimmung von Mikrobeimengungen

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Ueber die Verwendung eines einfachen Apparates bei der Stickstoff-Bestimmung nach Kjeldahl

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Ein Beitrag zur Verwendung von Bistrimethylsilylacetamid bei der gas-chromatographischen Steroidbestimmung

Zusammenfassung Bistrimethylsilylacetamid eignet sich vorzüglich zur Silylierung hydroxylsubstituierter Steroide, und man vermeidet bei Verwendung von BSA eine Zersetzung, die durch das bei den üblichen Silyliermethoden aus dem TMCS entstehende Chloridion gefördert wird. Dadurch wird es möglich, gas-chromatographisch sonst schwer bestimmbare Substanzen wie Aldosteron und Corticosteron in Mengen von wenigen Mikrogrammen im Steroidgemisch zu bestimmen. Eine Verbesserung der derzeitigen Ergebnisse bei Aldosteron und Corticosteron wird einerseits durch eine verbesserte Methode zur Präparation der Ketoderivate und durch Verwendung eines geeigneteren Säulenfüllmaterials möglich.

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A contribution to the application of bistrimethylsilylacetamide (BSA) as silylating reagent for the separation of steroid hormones by GLC

BSA was used as a silylating reagent with high reactivity. Steroids such as pregnanediol, pregnanetriol or 17-ketosteroids were treated with BSA or a mixture of trimethylchlorosilane in hexamethyldisilazane. The peak areas obtained by GLC corresponding to these silylated steroids were compared and an increase was found on the chromatograms obtained after silylation with BSA. A determination of aldosterone and corticosterone by GLC was also achieved.

     

Zur Verwendung eines Photoionisationsdetektors in der GC/FTIR-Kombination

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Application of a photoionisation detector in the GC/FTIR-combination

     

Verwendung der Hochfrequenzentladung zur Stickstoffisotopenanalyse

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Anwendung der Polarographie bei der Verfolgung von Polymerisationsprozessen

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Die Verwendung des Isotopenspektrums eines Gases bei der Bestimmung von Gasen in Metallen

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Verwendung eines Lithium-dotierten Germaniumhalbleiterdetektors in der Neutronenaktivierungsanalyse

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Ein Vorschlag zur Verhinderung des Springens der Aufschliesskolben

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Vorschlag zur Erweiterung des Anwendungsbereiches der Differential-Scanning-Calorimetrie zur Bestimmung der Reinheit organischer Substanzen

Zusammenfassung Aufgrund des Schmelzverhaltens kristalliner, organischer Substanzen lassen sich Reinheitsbestimmungen durchführen. Die in den letzten Jahren bekannt gewordene DSC-Technik ist jedoch nur auf relativ reine Substanzen (Verunreinigung < 5 Mol-%) anwendbar. Es wird ein Verfahren vorgeschlagen, welches erlaubt, den Anwendungsbereich der Methode wesentlich zu erweitern (Verunreinigung 20 Mol-%). Die Methode basiert auf dem Zumischen der möglichst hochgereinigten Hauptkomponente zum verunreinigten Produkt. Auf diese Weise wird der Gehalt der Verunreinigung in einen Bereich verschoben, der mit hoher Wahrscheinlichkeit im Gültigkeitsbereich des Raoultschen Gesetzes liegt. Trägt man den Gehalt an Verunreinigung dieser Mischungen als Funktion des Mischungsverhältnisses auf, so resultiert eine Gerade. Aus der Neigung dieser Geraden kann die gesuchte Reinheit berechnet werden. Verschiedene Auswertungsmöglichkeiten werden diskutiert. Ein großer Vorteil der vorgeschlagenen Methode liegt darin, daß die Auswertbarkeit der Reinheitsbestimmungen kontrolliert und die Signifikanz des Ergebnisses abgeschätzt werden kann.

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Proposed method for extending the range of purity determinations of organic substances using DSC

Based on the melting behaviour it is possible to determine the purity of crystalline, organic substances. The DSC technique developed in the last few years is applicable only to relatively pure substances (impurity content < 5 Mol-%). A method is proposed which allows the application range to be extended (impurity content 20 Mol-%). The method is based on the mixing of the as pure as possible main component to the impure product. In this way there is a high probability that the impurity content is shifted into a region where Raoult's law is obeyed. The impurity content of this mixture is plotted as a function of the mixture ratio and a straight line is obtained. From the slope of the line the impurity content may be determined. Different graphical representations are discussed. An advantage of this method is that the applicability of the purity determination is controlled and an estimation of the significance of the result is possible.

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Die DSC-Messungen sowie die Auswertungen wurden von Frau U. Kaden mit großer Zuverlässigkeit durchgeführt, wofür wir ihr herzlich danken.     

Verwendung der Markov-Ketten zur Behandlung der Depolymerisation bei der Copolymerisation. 1. Mitt. Zusammensetzung der Copolymeren.

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Beobachtungen zur serochemischen Subfraktionierung mit Hilfe der Polarographie

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Zwei Beispiele zur Anwendung der Polarographie in der pharmazeutischen Industrie

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Reproduzierbarkeit von Analysenwerten bei Verwendung eines automatisch arbeitenden Stickstoffanalysators

Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wird die Bestimmung von Stickstoff (0–5000 g) mit einem Stickstoffanalysator (Modell 1300, Carlo Erba, Mailand) geschildert. Es wird über statistische Kenndaten berichtet. Arbeitsweisen werden beschrieben, die es ermöglichen, sowohl hohe Stickstoffgehalte in organischen Produkten als auch g-Mengen Stickstoff in organischer Matrix (< 1 %) richtig und mit guter Reproduzierbarkeit zu erfassen. Auch die Analyse von Ammoniumstickstoff ist durchführbar.

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Precision of analysis data by using an automatic nitrogen analyser

Summary This study describes the determination of nitrogen (0–5000 g) with an automatic analyzer (Model 1300, Carlo Erba, Milano). Statistical characteristics are reported. Methods for recording with accuracy and precision both high nitrogen contents in organic products and g quantities of nitrogen in organic matrix (< 1 %) are discussed. The analysis of ammonium can also be performed.

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Herrn Prof. Dr. Klaus Weissermel zum 60. Geburtstag gewidmet     

Bestimmung von Platinspuren mit der Differential-Puls inversen Voltammetrie (DPASV) unter Verwendung der Glas-Carbon Elektrode

Zusammenfassung Platinspuren können in synthetischen Lösungen mit der Glass Carbon Elektrode (GCE) inversvoltammetrisch bestimmt werden. Für die Bestimmung hat sich ein Acetatpuffer-Grundelektrolyt mit 9,3 mg KCl/ml und 1 mg Cd/ml gut bewährt. Bei pH 4 können 0,04 g Pt/ml nach 5 min Anreicherung bei einer Elektrolysespannung von –0,656 V bestimmt werden.

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Trace determination of platinum by Differential-Pulse Anodic Stripping Voltammetry (DPASV) using the Glassy Carbon Electrode

Summary The Glassy Carbon Electrode (GCE) was used for the determination of platinum traces in synthetic solutions by stripping voltammetry. Best results were obtained with a acetic acid buffer supporting electrolyte containing 9.3 mg KCl/ml and 1 mg Cd/ml. At pH 4 0.04 g Pt/ml can be determined after preconcentration for 5 min at a constant potential of –0.656 V.

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Die Untersuchungen wurden durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft (Kr 590/11-1) unterstützt.