重铬酸钾光度法快速测定水中化学需氧量

建立快速测定水中化学需氧量(COD)的重铬酸钾光度法.样品消解温度为165℃,消解时间为15 min.当水中含有氯离子时,可加入硫酸汞掩蔽剂消除氯离子影响,其加入量按每毫克氯离子加入20 mg硫酸汞计算.该方法检测范围为20～800 mg/L,当水中COD质量浓度大于800 mg/L时应先进行稀释,然后测定;当COD质...     

微波消化光度法测定化学需氧量

研究了微波化制样光度法测定ＣＯＤ的新方法,确定了微波消化的主要因素,要佳消化条件和测定条件,吸光度与ＣＯＤ值在０－１ｇ．Ｌ＾－１范围内呈良好的线性关系。对实际水样测定结果的准确度和精密度都能很好的满意测定要求。     

密封恒温分光光度法快速测定化学需氧量

建立了密封恒温消解样品,测定化学需氧量（CDDcr)的分光光度法。应用正交试验法确定了密封恒温法消解试样的最佳条件,此方法有机物的氧化率为98.33%-99.50%。CODcr值在0-800mg/mL范围内符合比耳定律。样品测定的相对标准偏差为0.39%（n=12),加标回收率为97.50%-99.56%。用该法测得的CODcr值与标准回流法所得结果一致。     

化学需氧量测定方法的探讨

化学需氧量 (ＣＯＤ)是指在一定条件下 ,用强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量 ,化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度 ,是评价水体污染的重要指标之一 ,是水质监测分析中最常测定的项目 ,目前ＣＯＤ值的测定大都采用重铬酸钾硫酸回流法 ,即标准法[1,2 ] ;该方法具有测定结果准确、重现性好等优点 ,但消耗大量的浓硫酸和价格昂贵的硫酸银 ,为了消除氯离子的干扰 ,还需加入毒性很大的硫酸汞加以掩蔽 ,而且分析时间很长 ,因此 ,对区域水质调查中大批样品的测定、水质监督监测及污水处理厂家的验收监测 ,标准法并不适用。为此 ,广大…     

快速消解分光光度法测定高氯废水中低浓度化学需氧量

建立快速消解分光光度法检测高氯废水中低浓度化学需氧量(COD)的方法。通过提高催化液中硫酸银的浓度(46 g/L)充分络合氯离子,同时降低消解液中重铬酸钾的浓度至0.061 2 mol/L来抑制重铬酸钾与氯离子的反应,达到有效消除Cl~–干扰的目的。水样在165℃消解30 min,于600 nm波长检测吸光度,标准曲线法计算COD。实验结果表明,水样中COD质量浓度为20 mg/L时,2 000 mg/L的Cl~–不干扰COD的测定(相对误差小于10%),并且随着COD质量浓度的增加,Cl~–产生的干扰误差逐渐降低。对国家环境保护部标准样品进行了测定,COD测定值与标准值一致。样品加标回收率为97.0%~103.7%,测定结果的相对标准偏差为2.01%~6.33%(n=6)。该法快速,有毒试剂用量小,成本低,具有较高的准确度和良好的精密度,可以用于多数工业废水中COD的测定。     

流动注射分光光度法测定水中六价铬

建立全自动流动注射分光光度法测定水中六价铬。流动注射分析仪设置参数为：洗针时间10 s;峰宽50 s;到达阀时间50 s;样品周期90 s;出峰时间22 s;进载流时间20 s;积分时长50 s;进样时间50 s。选择安全低毒、低碳环保、经济实用的无水乙醇替代丙酮作为显色剂的溶剂测定水中六价铬。六价铬的质量浓度在0.001～0.5 mL/L范围内与吸光度（峰面积）具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,方法检出限为0.000 3 mg/L。利用该方法测定水质环境标准样品中的六价铬,测定结果相对误差为0.15%～2.77%,相对标准偏差为0.15%～1.54%(n=6)。不同浓度的样品加标平均回收率为98.7%～101%。该方法简便快捷,灵敏度高,适用于水中六价铬的测定。     

流动注射分光光度法测定水中硫离子

制革工业废水中含有大量的硫化物，硫化物在酸性条件下，往往以硫化氢气体的形式散发出来。目前硫化物的测定方法有碘量法、汞量法、亚甲蓝分光光度法、PS计法、荧光法、铁氰化钾法。流动注射分析方法等。     

反相流动注射-分光光度法测定水中痕量余氯的研究

研究并建立了测定水中痕量总余氯和游离余氯的Ｎ,Ｎ－二乙基－１,４－苯二胺（ＤＰＤ）反相流动注射分光光度法。将ＤＰＤ溶液和ＨＰＯ４＾２－－Ｈ２ＰＯ４＾－缓冲溶液（ｐＨ６．７）的混合液注入试样载流中,再与ＫＩ溶液或硫代乙酰胺溶液流混合,在５１０ｎｍ处对反应形成的红色半醌式化合物进行分光光度测定。     

Flow Injection Analysis Using Potassium Permanganate: An Approach for Measuring Chemical Oxygen Demand in Organic Wastes and Waters

Abstract

A rapid and continuous analytical method based on flow injection analysis was developed for the determination of chemical oxygen demand due to organic substances in water pollution. Potassium permanganate and sulfuric acid solutions were individually pumped up as an oxidizing agent and glucose was used as a standard substance. The results for filtered organic waste and water samples were as reasonable as compared to those measured by the manual acidic permanganate method.     

纳米PbO2修饰电极安培检测器流动注射法快速测定化学需氧量

采用以纳米PbO₂修饰电极为工作电极的安培检测器,用流动注射法快速检测水体中的化学需氧量(COD).根据纳米PbO₂修饰电极催化氧化电流的大小测定样品的COD值,在50-1 200 mg/L COD的范围内,电流响应与标准水样中的COD_Cr值呈线性关系,检出限为20 mg/L.该法不需对水样进行预处理,不使用有毒试剂,无二次污染,具有快速、简便、进样量少及工作电极使用寿命长等优点,与COD_Cr国家标准分析法对比具有较好的相关性.     

流动注射分析系统中的化学动力学研究

运用对流－扩散模型研究了流动注射分析系统中的化学动力学，基于无化学反应时试样分散的浓度分布公式，运用数学归纳法导出了在一定条件下一级和二级反应的产物浓度分布公式，所得解析解便于计算机模拟产物生成曲线。解释了双峰的产生，并讨论了相关的动力学信息。     

一种新的光催化氧化体系用于化学需氧量的测定研究

基于KMnO₄能获得光生电子从而提高半导体光催化氧化能力的原理,建立了一种用纳米ZnO-KMnO₄协同体系光催化测定化学需氧量(COD)的新方法,探讨了催化氧化测定COD的机理,考察了测定COD的最佳反应条件.COD值浓度在1.5～10mg/L范围内与信号呈良好的线性关系,检测限为0.5mg/L.用本方法测定实际水样,结果和标准高锰酸盐指数法(COD_Mn法)相符.     

流动注射-分光光度法测定蜂蜜中还原糖的研究

通过改变K₃[Fe(CN)₆]与还原糖的氧化还原反应条件,降低反应温度,缩短反应时间,建立了蜂蜜中高含量还原糖的流动注射-分光光度分析法.该方法与目前广泛使用的滴定法和分光光度法相比,具有分析速度快,操作简便等优点.测定了部分实际样品,结果满意.     

双光束流动注射光度法测定生活用水中氯离子

将流动注射分析技术应用到双光束分光光度法中，对其理论和实验技术进行了研究，采用自行组装的流动注射系统进行了生活用水中氯离子的测定，获得满意结果。     

A Series Piezoelectric Quartz Crystal Microbial Sensing Technique Used for Biochemical Oxygen Demand Assay in Environmental Monitoring

A new method for biochemical oxygen demand (BOD) determination, which combines the series piezoelectric quartz crystal (SPQC) technique with the growth of a microorganism is presented in this paper. This method needs no immobilization of bacteria and is simple and convenient. When a calibration technique was used for BOD analysis, the detection time was 2.5 h at 37°C. There was a good linear relationship between the frequency shift and BOD value in the range 2.2–11 mg/L and the regression equation was ΔF = 64.10 + 11.23[BOD]. The proposed method was compared with the conventional BOD₅ method. This method was more rapid than the BOD₅ method and the results obtained by the former were in good agreement with those obtained by the latter. The experimental conditions are also discussed in detail.     

原子吸收法测定环境水样中化学需氧量

在Ｈ２ＳＯ４介质中用Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７同ＣＯＤ水样反应,反应后水相中过量的Ｃｒ（Ⅵ）以Ｃｒ２Ｏ２－７形式被ＴＯＡ萃入有机相中,而生成的Ｃｒ（Ⅲ）则留在水相,用ＡＡＳ测定有机相中的Ｃｒ（Ⅵ）或水相中的Ｃｒ（Ⅲ）都可求得ＣＯＤ含量。本法简便快速、需样量少、且测定结果同标准方法（ＣＯＤＣｒ法）一致,回收率为９８％～１０８％,平均标准偏差为３．３％。     

水质COD测定方法的改进研究

国标GB 11914–1989测定水质COD的方法存在分析时间长、工作量大、能耗高,毒性大,且易造成二次污染的缺点,因此在国家标准的基础上对各实验条件进行优化改进。针对国标方法中的溶液酸体系、回流时间、催化剂、氧化剂4个因素,设计了三因素三水平和一因素两水平的混合正交实验方案来研究改进COD的测定方法。结果表明,当氧化剂为重铬酸钾,回流时间为40 min,硫酸与磷酸的体积比为3∶1,催化剂为硫酸银–硫酸铜(质量比为1∶1)时即为测定水质COD的最优条件。改进后的方法对水样COD测定结果的相对标准偏差为1.79%(n=5),对COD标准物质测定结果的相对误差为–0.26%。改进后的方法准确度高、试剂能耗成本降低、分析时间缩短三分之二。