试剂盐酸以食盐硫酸法的小型生产

在工农业生产大跃进中,有机合成、无机药物制造、化学分析(特别是钢铁分析)等方面,都要求供应更多的试剂盐酸,去年3月,我们应当地医药公司的要求,结合教学和勤工俭学,在南京化工学院的协助下新建一座日产80公斤的小型试剂盐酸车间设入生产,使试剂盐酸的供应,逐步走上地区自给。下面我们根据生产实际和体会介绍一下试剂盐酸的生产,但限于水平,仅充引玉之砖。     

合成盐酸与副生盐酸之制造

盐酸之用途甚广,为重要工业原料之一;如酱油、味精之制造,铁板(?)除锈,氯化物及医药之制造皆用以为原料。盐酸之制法很多,如;1.食盐加硫酸分解法:2NaCl+H_2SO_4→Na_2SO_4+2HCl↑2.哈革来夫(Hargreaves)法:2NaCl+SO_2+O+H_2O→Na_2SO_4+2HCl(?)3.水蒸汽分解氯化物法:MgCl_2+H_2O→MgO+2HCl↑4.合成法:Cl_2+H_2→2HCl↑5.副生法:有机化合物氯化时副产大量盐     

利用粉状聚合物吸附剂脱除盐酸溶液中氯仿的研究

为了选择合适的吸附剂来脱除盐酸溶液中的氯仿,本文测定了几种聚合物吸附剂在298.15 K温度下对水溶液和20%盐酸溶液中氯仿的吸附等温线,考察了其吸附能力,并将其吸附能力与活性炭和固体石蜡进行了比较。所研究的吸附剂包括粉末状氯化橡胶,聚丙烯,氯化聚丙烯,聚氯乙烯,活性炭和固体石蜡。结果表明,这些吸附剂的吸附行为服从Langmuir 方程,其吸附能力的次序为活性炭>聚氯乙烯>氯化橡胶>聚丙烯 >氯化聚丙烯 >固体石蜡。该次序基本上与从聚氯乙烯到固体石蜡吸附剂中氯含量逐渐降低的次序相一致。聚氯乙烯与氯化橡胶的吸附能力与活性炭相当,其饱和吸附量大约为1.4g-CHCl3/g-吸附剂。所有吸附剂对氯仿的吸附能力均随着溶液中盐酸浓度的增加而降低。结果表明,工业级的粉状聚氯乙烯或氯化橡胶可以作为一种有效的吸附剂脱除水溶液中的氯仿,且具有成本低,吸附性好和易于通过热再生循环利用的特点。     

盐酸的工业制造

不久以前,盐酸的工业制造,大都采用硫酸和食盐互相作用的方法.但近年来由于电解工业的发展,在制造氯气的电解工厂里,电解氯化钠或氯化钾不仅可以得到氯气,而且还可以得到大量的副产品氢气,因此盐酸的合成工业便有了很大的发展。在一些不产天然硫酸钠的地方,用硫酸法制造盐酸,除盐酸外,还可以得到硫酸钠,而硫酸钠则系制造硫化钠,染料,玻璃等的必需原料。在苏联由于有着天然硫酸钠的大量资源[如里海的卡拉勃加资果尔     

氢和氯的化合反应——制取盐酸的演示

我们依照工业合成盐酸的过程,设计了一套课堂演示仪器,取得了较好的效果。它的主要优点在於反应的进程完全可以加以控制,可以完全避免有毒的氯气逸入室内空气中,并且减少了产物的氯化氢气的散逸,实验做得迅速时,可以基本上嗅不到氯化氢的味道。现将这个实验介绍给读者同志们参考。     

怎样讲解盐酸工业生产课

(一)对本生产课教材特点的分析盐酸工业生产课所涉及的化学反应原理和生产操作过程的内容较简单,有些内容(像氯化氢工业制法、气体溶解度和温度关系)学生已在前面学过。因此,使学生掌握这些原理和生产过程是困难不大的。这课是高中化学生产课的第一课,要涉及的化学工艺基本原理不算少。讲好这一课,对后面几个生产课能创造有利条件。学生在学习本课以前,对于盐酸的性质已有充分的认识(我是先讲盐酸性质后讲盐酸工业制法)。例如,学生已知常用浓盐酸的百分比浓度是37％,盐酸能跟硝酸银起反应生成氯化银白色沉淀。 (二)对于讲解本生产课的意见     

流动注射纳米微反应器化学发光法测定盐酸阿米替林

在酸性条件下,盐酸阿米替林分子中氮原子被质子化后与阴离子AuCl4-形成离子缔合物,该缔合物被二氯甲烷带入鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵反胶束纳米微反应器中,离解出来的AuCl4-立即与鲁米诺产生化学发光.在一定浓度范围内,发光强度与盐酸阿米替林的含量成线性关系,从而间接测定盐酸阿米替林的含量.在优化的实验条件下,线性范...     

三光气法合成盐酸罗哌卡因

以三光气为酰氯化剂,2-哌啶甲酸经酰氯化,酰胺化制得1-N-(2,6-二甲基苯基)-2-哌啶甲酰胺(2),收率50.1%(以2-哌啶甲酸计)。以DMF为溶剂,2经丙基化反应合成了盐酸罗哌卡因(1),收率54%。1和2的结构经1H NMR表征。     

利用食盐和硫酸直接生产二级纯盐酸

目前生产纯盐酸大都分二步进行,即先制得粗盐酸,然后将粗盐酸加以提纯。笔者现介绍用食盐和硫酸作用一步制取纯盐酸的方法,并进行了小规模生产。从生产的结果表明:利用食盐和硫酸可以直接制备二级纯的盐酸。现在将生产的过程提供同志们参考。一、原理: 在不太高的温度下,硫酸和食盐是按照下面反应式进行反应。     

日产100公斤的土盐酸厂——用盐卤做盐酸

一、利用盐卤制盐酸的科学道理盐卤(也叫卤块)的主要成分是六水氯化镁(MgCl_2·6H_2O),其含量约为45～46%,极易溶于水及酒精中,有很强的苦咸味道,并极易吸收空气中的水分而自身溶解在水里成为卤水。市售盐卤是卤块,其中除氯化镁外尚含有大量的水份、食盐、溴化镁、氯化钾、硫酸镁等,此外还有部分有机物及泥砂,因此呈棕褐色,每块重约400斤。卤块加热到180～185℃时熔化,温度再高时即逐渐失去结晶水而发生水解作用,最后生成氯化氢、氧化镁和水蒸气。将氯化氢溶解在水里即成盐酸。我们就利用氯化镁的这种性质来制造盐酸的。     

盐酸埃罗替尼的合成工艺改进

探索了一条全新的盐酸埃罗替尼的公斤级合成路线。以2-氨基-4,5-双(2-甲氧基乙氧基)苯甲酸乙酯为起始原料,经甲酰胺环合,POCl_3氯化,最后与间乙炔苯胺胺化后成盐制得盐酸埃罗替尼,总收率72.9%,纯度99.84%,其结构经~1H NMR、~(13)C NMR、 IR和MS(ESI)确证,并探讨了中间体和目标化合物合成工艺的影响因素。     

合成法制盐酸的示教实验参考

关於高一化学第二编第一章卤族元素中已删去工业上用硫酸和食盐制取盐酸法,另补充盐酸的合成法,我们曾制成以下的仪器,效果尚好,特作介绍。并希同志们在试制及演示过程中提供改进意见。制造过程 (1)用玻璃丁字管中插入一支口径较小的玻管,两管间以橡皮管连接,(如图1)口径较小的玻管之一端离丁字管口约1—2毫米,丁字管外套一穿孔橡皮塞,使能与合成器相连接,以此装置作为合成盐酸时之燃烧管。     

微流控芯片对盐酸利多卡因注射液中盐酸利多卡因的测定

建立了微流控芯片非接触电导检测法测定盐酸利多卡因注射液中盐酸利多卡因含量的方法。探讨了缓冲液种类和浓度、添加剂种类和浓度、分离电压和进样时间等因素对分离检测的影响。优化并选择1.0mmol/L HAc-2.0 mmol/L NaAc(pH 4.5)为缓冲溶液,1%乙醇为添加剂,分离电压为2.4 kV,进样时间为10 s,2 min内可实现盐酸利多卡因的快速检测。在优化实验条件下,盐酸利多卡因的线性范围为20~250mg/L(r=0.996),检出限(S/N=3)可达5.0 mg/L,RSD为1.7%,加标回收率为97%~99%。方法简便快速、重复性好,适用于药品生产的质量控制。     

盐酸埃罗替尼的的合成工艺改进

探索了一条全新的盐酸埃罗替尼的公斤级合成路线。以2-氨基-4,5-双（2-甲氧基乙氧基）苯甲酸乙酯为起始原料,经甲酰胺环合,POCl₃氯化,最后与间乙炔苯胺胺化后成盐制得盐酸埃罗替尼,总收率72.9%,纯度99.84%,其结构经¹H NMR、¹³C NMR、IR和MS(ESI)确证,并探讨了中间体和目标化合物合成工艺的影响因素。      

流动注射纳米微反应器化学发光法测定盐酸二氧丙嗪

在酸性条件下,盐酸二氧丙嗪分子中氮原子被质子化后与阴离子AuCl-4形成离子缔合物,缔合物又被二氯甲烷带入鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵反胶束纳米微反应器中,离解出的AuCl-4立即与鲁米诺产生化学发光.在一定浓度范围内,发光强度与盐酸二氧丙嗪的含量呈线性关系,可间接测定盐酸二氧丙嗪的含量.在HCI、AuCl-4、鲁米诺、碳酸钠分别为0.05 mol/L、20 mg/L、0.4×10-4mol/L和0/3 mol/L(pH=11.5),R([H2O]/[CTAC])值为11,泵速均为3.6 mL/min(单管),聚四氟乙烯管的内径为0.8 mm,进样体积为120 μL,e至流通池间的距离为8 cm,反应盘管的长度为120 mm,直径为2 mm,负高压为-650 V,二氯甲烷为萃取剂的条件下.线性范围为0.001-20 mg/L,检出限(3σ)为0.06μg/L,对质量浓度为1.0 mg/L的盐酸二氧丙嗪进行11次平行测定,RSD为1.4％.方法可用于片剂和生物体液中盐酸二氧丙嗪的测定.     

三氯化六氨合钴(Ⅲ)合成条件的改进

在无机化学实验"三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及组分测定"中,产物合成产率较低,影响后续实验开展和教学效果。本文基于基本化学原理优化实验合成条件,考查了活性炭催化剂用量、粒度和盐酸用量对三氯化六氨合钴(Ⅲ)产率的影响。实验结果表明:当活性炭催化剂用量为0.2 g、粒度为120目、盐酸溶液为(25 mL热水+1 mL盐酸)、浓盐酸用量为3 mL时,三氯化六氨合钴(Ⅲ)产率可达到42.5%,产品颜色(橙色)、纯度和结晶度明显提高,达到了实验预期结果。并且对不同粒度的催化剂,确定了可靠活性炭用量。通过该实验提高了学生化学基本原理的应用能力和解决问题能力。     

同步荧光测定法同时测定盐酸普萘洛尔和盐酸氟桂利嗪

提出了用同步荧光测定法同时测定盐酸普萘洛尔和盐酸氟桂利嗪。试验表明:荧光检测盐酸普萘洛尔的波长宜选定296nm、盐酸氟桂利嗪的波长宜选定263nm、波长差Δλ为50nm条件下进行同步扫描。盐酸普萘洛尔和盐酸氟桂利嗪的质量浓度分别在1.2×10-6～2.8×10-3g.L-1和2.0×10-5～3.6×10-3g.L-1范围内与荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)分别为3.2×10-7g.L-1和6.8×10-6g.L-1。方法用于混合样品中盐酸普萘洛尔与盐酸氟桂利嗪含量的同时测定,回收率在97.5%～101.1%和97.5%～101.7%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定高纯氯化铷中锂钠钾铯

铷是一种稀有的碱金属元素,它在自然界中储量很小且极其分散,它的化合物种类也不如其它碱金属元素多、稳定性高。氯化铷是极重要的基本铷盐,它是一种白色结晶性粉末,可用作特种分析试剂、水生物养殖场的人造海水添加剂以及制造金属铷和其它铷盐的原料。铷因其特性而在自然界中易与其它杂质特别是碱金属元素附生,制备时不易纯化。准确检测高纯度氯化铷中主要杂质的含量具实用意义。本文采用火焰原子吸收光谱法测定了高纯度氯化铷中锂钠钾铯的含量,检测灵敏度高、检测成本低,操作简便、快速。     

氯化型N235-苯-盐酸混合体系萃取铀(Ⅵ)-偶氮氯膦Ⅲ-N235三元离子缔合物光度法测定微量铀

利用溶剂萃取,使铀同干扰离子分离,可提高测定铀的选择性。但是往往稀土、钍、钙、钒、铌、钽、锆、铪及钛等仍有严重干扰。T(?)Yamamoto等报导了用三正辛胺-苯-乙醇-盐酸体系萃取铀(Ⅵ),以偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)作显示剂测定海水中微量铀。我们在此基础上研究了国产N235(叔胺类萃取剂)-苯-盐酸体系中铀的萃取。发现在4N以上盐酸介质中能定量萃取铀,在4.5～6.5N盐酸介质中,能使铀有效地同稀土、钍、锆、铌、钽及钛等离子分离。然后在氯化型N235-苯-乙醇-盐酸体系中,加入CPAⅢ形成蓝绿色的铀(Ⅵ)-CPAⅢ-N235     

AFS-230E型原子荧光光度计测汞时盐酸引起的故障及故障排除

用AFS-230E型厦子荧光光度计测定汞时，使用相同规格但不同厂家生产的盐酸对测定结果影响较大。使用该仪器测汞时由于配制载流液时选用盐酸不当发生空白值过高的现象，影响汞的准确测定。在排除其它可能故障后，更换不同厂家生产的盐酸进行试验，选用汞空白值低的盐酸，故障排除。