聚乙二醇-硫酸铵双水相体系萃取分离镉(Ⅱ)

研究了硫酸铵-聚乙二醇2000双水相体系中Cd2+的萃取行为,探讨了酸度、KI、乙基紫(EV)、(NH4)2SO4用量对于Cd2+萃取率的影响.实验表明:在(NH4)2SO4存在下,聚乙二醇与水分相时,无法分离游离的Cd2+,对CdI24-的分离也不完全,而同样条件下加入毫克级EV后,Cd2+与EV、I-形成三元缔合物...     

同步扫描荧光光谱法同时测定阿司匹林和水杨酸

建立了同步扫描荧光光谱法单次扫描同时测定阿司匹林和水杨酸双组分的方法。荧光光度计同步扫描时,得到两组分互不干扰的荧光峰,借此分别测定两组分的含量。阿司匹林和水杨酸浓度分别在4.0×10-6～1.0×10-4 mol·L-1, 8.0×10-7～1.0×10-4 mol·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数分别为0.994 9和0.997 5,水杨酸的检测限为4.0×10-7 mol·L-1。该法简单、快速准确、易操作,可用于药物制剂中阿司匹林和水杨酸的同时测定。     

丙酮和乙醇双水相萃取、荧光法测定痕量维生素B2

诸如乙醇、丙酮和乙腈等水溶性小分子有机溶剂在盐的作用下能够形成双水相体系用于目标物质的萃取.正是基于此,提出了丙酮-盐-水和乙醇-盐-水体系双水相萃取、荧光测定痕量维生素B2的新方法.研究了盐和有机溶剂种类及用量、萃取时间、共存物和酸度等的影响.发现,丙酮-(NH4)2SO4-H2O和乙醇-(NH4)2SO4-H2O体系对维生素B2的一次性萃取率分别为97.6%～98.4%和94.2%～95.5%;在最适条件下,两种体系测定维生素B2的线性范围分别为1.5×10-7～3.5×10-6 mol·L-1和2.0×10-7～1.5×10-6mol·L-1,检出限分别为0.031和0.041 μg.该方法已成功用于片剂和注射液中维生素B2的测定,相对标准偏差1.5%～2.2%,与中国药典方法对照,相对误差-1.8%～1.1%.与传统的液-液萃取和固相萃取比较,本方法具有操作简便、萃取率高、干扰小、低毒等显著特点.     

水杨酸与牛血清蛋白相互作用的荧光光谱研究

应用荧光光谱研究了水杨酸与牛血清蛋白 (BSA)分子间的相互作用。研究表明 :水杨酸对BSA内源荧光的猝灭机制属于形成化合物所引起的静态猝灭 ,猝灭常数Ksv 为 1 0 97× 10 4 (mol·L- 1 ) - 1 ;水杨酸与BSA反应的结合常数为 7 377× 10 4 ,结合位点数为 1,当水杨酸浓度较低 (摩尔比小于 1∶1)时 ,它与Trp残基或其附近基团结合但并不引起Trp残基微环境的改变 ;根据F rster非辐射能量转移理论 ,计算了授体 受体间的结合距离和能量转移效率     

双水相体系中几种食用色素的萃取分离研究

研究了聚乙二醇（PEG）-硫酸铵双水相体系中,PEG分子量、PEG浓度、盐的浓度、溶液酸度等因素对5种食用色素栀子绿、栀子蓝、红曲红、红米红、红花黄萃取率的影响。结果表明,在选定实验条件下,各种色素均可被完全萃取分离。     

乙醇-硫酸铵双水相萃取镉-碘化钾-丁基罗丹明B离子缔合物

以紫外-可见分光光度法为检测手段,研究了乙醇-硫酸铵双水相体系萃取镉-碘化钾-丁基罗丹明B的离子缔合物的最佳条件.在0.5mol·L-1 H2SO4介质中,镉-碘化钾-丁基罗丹明B在乙醇-硫酸铵双水相体系中形成稳定的蓝紫色缔合物.Cd2+在0-3μg/10mL范围内呈线性关系,相关系数r=0.9984,表观摩尔吸光系数ε=1.28×106L·mol-1·cm-1.在最佳萃取条件下,离子缔合物的最大萃取率可达98％,Cd2+能与干扰离子Zn2+、Fe3+、Co2+、Cu2+、Ni2+分离完全.该法不仅灵敏度高、选择性好,而且环保、简便快速、分相清晰,无需进行反萃取,具有很强的实用性.     

水杨酸与人血清白蛋白相互作用的荧光光谱研究

在ｐＨ９．５０含０．０１ｍｏｌ／ＬＫＣｌ的硼砂缓冲溶液中,人血清白蛋白（ＨＳＡ）与水杨酸发生相互作用,而导致两者的荧光谱发生变化。采用不同的方法测得这一反应的解离常数。     

离子液体双水相体系-紫外分光光度法测定恶喹酸

建立了由亲水性离子液体溴化1-乙基-3-丁基咪唑[Emim]Br和K2HPO4形成的双水相体系对恶喹酸的紫外分光光度测定方法。优化了[Emim]Br和K2HPO4成相的条件,研究了萃取恶喹酸的最佳体系。采用混合液体（pH=7.0磷酸盐缓冲液,15%三氯醋酸水溶液）提取样品,离子液体双水相体系的富集。回收率为97.6%—98.7%,相对标准偏差为2.4%—15.3%。该检测猪恶喹酸残留具有干扰小、速度快、灵敏度高等优点。     

双水相体系中镧与钛的分离及光谱性能

在聚乙二醇-硫酸铵-铬天青S双水相体系中，用铬天青S作萃取剂，研究了La(Ⅲ），Ti(Ⅳ），Zr（Ⅳ）的液-液萃取行为，在pH5.5时，实现了体系中La(Ⅲ）与Ti(Ⅳ)的分离，通过加入表面活性剂测定光谱方法，研究了高聚物相中La(Ⅲ）的存在形态。     

非共价作用双水相萃取分光光度法测定镧

研究了稀土金属La（Ⅲ）的在聚乙二醇2000（PEG）-硫酸铵[（NH4）₂SO₄]-甲基红（MR）双水相体系中,用甲基红作萃取剂和显色剂的液-液萃取行为。实验表明将DP-La（Ⅲ）配合物从pH 3.5的溶液中萃取到PEG相,其最大吸收波长位于545nm,ε=2.23×10⁵L·mol^-1·cm^-1。La（Ⅲ）的线性范围为0—0.8μg·mL^-1,La（Ⅲ）与MR的配合比为1:2。该方法对共存离子的抗干扰能力较强。     

紫外光谱法监测阿司匹林合成体系中的阿司匹林和水杨酸

建立一种同时快速定量分析阿司匹林合成体系中阿司匹林和水杨酸的方法。通过均匀设计构造样本并采集其紫外光谱,结合偏最小二乘法（PLS）建立同时测定混合体系中阿司匹林和水杨酸的校正模型,阿司匹林和水杨酸模型的校正均方根误差分别为1.708μg/mL和0.435μg/mL。该模型用于预测氨基磺酸催化合成过程中阿司匹林和水杨酸含量,二组分回收率在93.48%—108.37%之间,相对标准偏差（RSD）分别为3.45%和4.80%。结果表明,紫外光谱法结合PLS模型实现氨基磺酸催化合成阿司匹林过程的实时监测是可行的。     

系数倍率紫外光谱法同时测定复方苯甲酸软膏中的苯甲酸和水杨酸的研究

本文用系数倍率紫外光谱法同时测定了复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸的含量,取得了满意的结果,苯甲酸测定回收率为99．33％－101．80％,水杨酸测定回收率100．92％－105．46％。     

乙酸浸提-原子吸收光谱法测定烟草中的镁元素

烟叶中的镁元素用乙酸萃取、原子吸收光谱法测定,并与行业标准方法YC/T 175-2003进行比较,结果发现乙酸萃取-原子吸收法与行业标准法测定的数据吻合.同时对国家烟草标准物GBW08514、GBW08515及茶叶标准物GBW08513进行测定,证明其测定数据与标准值相符.此方法把烟草中的镁、水溶性糖、烟碱及氯离子的处理方法有机地结合在一起,使烟草中镁的检测变得简单、快速;且方法污染小、操作简便,适合大批量烟草样品中镁的快速检测.     

碘-四氯化碳萃取光度法间接测定食品中的痕量过氧乙酸

高锰酸钾去除样品中其他过氧化物后 ,在稀硫酸介质中 ,在 p H1 .0— 3.0条件下 ,过氧乙酸与碘化钾反应释出碘 ,建立了碘 -四氯化碳萃取光度法间接测定痕量过氧乙酸的方法。共存离子基本不干扰测定 ,过氧乙酸的检出限为 0 .0 7μg· m L-1 ,回收率在 93.5 %— 97.7%之间。与其它方法比较 ,结果较为令人满意。     

紫外光谱法同时测定制药废水中苯酚和水杨酸的研究

本文用系数倍率紫外光谱法同时测定了制药废水中苯酚和水杨酸的含量 ,取得了满意的结果。苯酚测量回收率为 97.33%— 1 0 0 .77%、相对标准偏差 0 .83%。水杨酸测量回收率为 98.1 5 %— 1 0 0 .83%、相对标准偏差 0 .5 2 %。     

荧光光谱法测定多种复杂样品中的维生素B2

运用丙酮-(NH4)2SO4-H2O双水相萃取法对复杂样品进行预处理,然后用荧光光谱法在521nm处测量有机相的荧光强度,建立一种分离、测定复杂样品中维生素B<,2>的新方法.在最适条件下,该方法的线性范围为2.0×10<'-7>-1.4×10<'-2>mg/mL,检出限为1×10<'-6>mg/mL.该方法具有操作简...     

溶剂萃取ICP-AES法测定硫酸法钛白废酸中的钪

本文采用磷酸二（２－乙基乙基）酯溶液将钪定量地萃到到有机相中,使钪与Ｆｅ＾３＋、Ｔｉ＾２＋分离,排除了大量铁和钛对钪的光谱干扰和基体干扰,然后用ＮａＯＨ反萃取有机相中的钪,用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定。该方法已应用于钛白废酸中钪的准确测定。结果令人满意。     

固相萃取富集-火焰原子吸收分光光度法测定水中的镉

强阴离子交换固相萃取柱萃取富集 ,火焰原子吸收分光光度法测定环境水样中镉 ,方法相对标准偏差在 2 .5 %— 3.5 %之间 ,加标回收率在 97%— 1 0 4 %之间 ,结果令人满意     

荧光光谱法检测非水体系中蒽和芘

用荧光光谱法检测建立了非水体系中蒽和芘的测试方法,蒽和芘的检测线性范围分别为5.6×10^-9—2.8×10^-6mol/L和4.9×10^-8—1.47×10^-6mol/L,相关系数为0.99959和0.99822,检出限分别为0.356ng/mL,5.230ng/mL,回收率分别为86.61%—98.66%和96.60%—115.80%。考察了常见离子、时间以及温度对荧光强度的影响,结果表明,常见离子对分析检测干扰均不大,可忽略,在2h、5—55℃温度范围内,对荧光强度影响较弱,故此分析检测方法对温度的适应范围较宽。方法可直接用于食品、饮料、酒产品等非水体系中的蒽和芘的测定。