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基于MCM-41微反应器的微波辅助合成新方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用微波辐射合成法合成了纳米介孔分子筛MCM-41作为微反应器.以苯并呋喃-2(3H)-酮的合成为实例,在甲苯介质中将邻羟基苯乙酸组装到MCM-41微反应器中,研究了溶液体系及微反应器中反应温度、反应时间及微波辐射时间对反应的影响.结果显示,在施加微波与不施加微波情况下,MCM-41微反应器中进行的反应较溶液体系中进行的反应产率提高了2~33与2~12倍.对于MCM-41微反应器中的反应,施加微波辐射后反应产率可进一步提高20%~100%. 相似文献
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采用微波辐射及相转移催化剂改进了高锰酸钾氧化制备苯甲酸实验,系统研究了微波功率、反应温度、反应时间、反应物物质的量比、催化剂用量等因素对产率的影响,并同电热套加热方式进行了比较.结果表明,该反应的最佳条件为:微波辐射时间40 min,微波功率80 W,反应温度80℃,相转移催化剂氯化苄基三乙铵用量为甲苯的0.2当量,高锰酸钾与甲苯的物质的量比为4.5:1.与电热套加热方式相比,微波辐射法缩短了反应时间,并显著提高了反应效率.以苯甲酸制备实验为例介绍了“讲一练二考三”教学新理念及其在有机化学实验教学实践中的运用. 相似文献
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引入微波技术,对以硫酸为催化剂,水浴回流分水制备苯甲酸乙酯的传统方法进行合理改进,重点考察微波功率、反应温度、反应时间对产率的影响。采用正交设计安排实验,实验结果经过优化组合,得出最佳反应条件为:辐射时间15 min,微波功率600 W,反应温度95 ℃。利用微波辐射加热方式替代普通的沸水浴合成苯甲酸乙酯,达到缩短反应时间,提高反应效率的目的,产物用减压蒸馏分离纯化,整个实验教学具有绿色化、现代化和综合化的特点,有利于提高学生实验兴趣,同时保证了在有限的实验时间内有充足的知识点和充分的技能训练。 相似文献
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聂国朝 《影像科学与光化学》2004,22(4):293-297
将微波辐射与相转移催化技术相结合,在加压密闭容器中,以氨水和丙烯腈合成了配位中间体三(2-氰乙基)胺,产率为61.2%,合成时间比传统方法缩短了8倍;在微波辐射下,产率为67.2%,合成时间缩短约90倍.对产物进行了元素分析,IR,1H-NMR,ES-MS,及TG-DTA表征. 相似文献
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以苯甲醛为原料,通过Cannizarro反应制备苯甲醇和苯甲酸是有机化学实验教学中的经典内容。鉴于现有实验方案已难满足日益提升的教学要求,对其进行了改进与创新设计:采用微波辐射法合成,引入正交设计优化条件;采用紫外分光光度法定量测定粗产品中苯甲醇的含量;采用柱层析法分离得到苯甲醇。改进结果表明:KOH溶液浓度50%(质量百分比),微波功率500 W时,反应15 min完成。光度法定量显示苯甲醇产率可达82.0%。萃取分离后的粗产品用50:1和15:1石油醚/乙酸乙酯(体积比)梯度洗脱,柱层析分离后可得苯甲醇纯品,水相酸化重结晶后得到苯甲酸。产物的相关测试与表征结果与文献吻合良好。与传统方案相比,新方案时间锐减99%,产率提高约15%,萃取剂更安全,产率测定快速准确,产物纯化方法优化。将之用于教学,可通过各要点功能的分别承载,综合实现研究性思维与方法的培养目标。 相似文献
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到目前,人们已利用微波水热法合成了一些物质的超细粉体,但有关微波水热法合成粉体的催化性能研究仍没有见报导,这里,我们首次报导了在微波辐射下湿法合成的CoxNi(1-x)Fe2O4(0≤x≤1)粉体对催化分解H2O2有较高活性.微波辐射下合成CoxNi(1-x)Fe2O4催化剂的实验装置如 相似文献
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微波辐射法合成NaX分子筛 总被引:19,自引:0,他引:19
NaX是低硅铝比的八面沸石,一般在低温水热条件下合成.因反应混合物配比不同,以及采用的反应温度不同,晶化时间为数小时至数十小时不等. 近年来,微波辐射方法被应用于无机及有机化合物的合成中.Chu Pochen等在专利文献中报道了微波辐射法在沸石分子筛合成中的应用,其中提到了NaX分子筛,但对合成 相似文献
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报道了一种新的制备纳米氧化锌的方法, 即在微波辐射条件下, 将熔融态聚乙二醇(PEG)直接插入到高岭石层间, 继续延长辐射时间使高岭石发生剥片. 以剥片的高岭石片晶为模板, 经微波加热水解, 在其表面合成了簇状纳米氧化锌晶须. 相似文献
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钒硅MCM—41沸石分子筛微波合成与表征 总被引:5,自引:0,他引:5
以溴代十六烷基吡啶(CPBr)为模板剂,硅溶胶为硅源,用微波辐射的方法成功地合成出了高结晶度的中孔杂原子VMCM-41分子筛,探讨了微波反应釜压力、微波晶化时间、老化时间等合成因素的影响,确定了合适的配比范围及合成条件。利用XRD、TEM、IR等方法对VMCM-41中孔分子筛的结构作了表征,结果表明钒已进入分子筛骨架 相似文献
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微波干法催化醛酮与胺的缩合反应 总被引:2,自引:1,他引:2
利用微波辐射和固体中性Al2 O3 载体催化醛酮与胺的缩合反应的方法合成了十六种亚胺 ,研究了微波功率、作用时间、产物提取方式等因素对反应的影响 ;与无微波作用的一般合成方法相比 ,该法明显地提高反应速度及产率 ;文中用低极性熔点递变物质灌装毛细管的方法观测微波作用下反应温度 ,探讨微波作用化学反应的机理 ,其机理除与微波加热作用有关外还与分子间氢键及分子的缔合性有关。 相似文献