N,N''''-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺合成研究

采用超声波辐射使2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮(俗称三丙酮胺)和己二胺在室温条件下发生亲核加成反应,加成产物经减压蒸馏脱除水分子生成西佛碱,收率达75%;然后,在55～80℃、1.9～2.0 MPa条件下,以W-7型或-4型骨架镍作催化剂,对该西佛碱氢化,得到N,N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6己二胺.     

用离子抑制色谱法分析二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)马来酸酯合成反应液

建立了用离子抑制色谱法分析二（２,２,６,６－四甲基－４－哌啶基）马来酸酯合成反应液的方法。平均回收率为９８．８％,相对标准偏差为０．５６％,测量的平均相对偏差不大于５．０％。方法简单、快速,可用于工艺条件的选择和质量检测。     

二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)马来酸酯的合成新工艺

受阻胺类高分子合成材料光稳定剂(简称HALS)具有高效、耐热、耐抽提、无毒等优异特性,且与酚类抗氧剂有协同作用,广泛用于聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚氨酯、丙烯酸树脂、环氧树脂等高分子材料合成中,是当前世界受人注目、发展较快的一类光稳定剂[1...     

环糊精流动相添加剂分离色氨酸对映体的薄层色谱法

用β环糊精（β－ＣＤ）作为流动相手性添加剂,在聚酰胺薄膜上分离２,４二硝基苯基色氨酸（ＤＮＰ－Ｔｒｐ）对映体,流动相最佳组成：βＣＤ尿素饱和溶液－甲醇甲酸（９：１：２,Ｖ／Ｖ／Ｖ）,还分离了非对映异构体辛可宁和辛可尼丁以及邻、间、对硝基苯胺。     

4-取代硫脲基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基化合物的合成

本文报道了五种新型的4-取代硫脲基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基化合物6(a～e)。并经元素分析、红外光谱及电子自旋共振波谱确证了它们的结构。药理实验表明,化合物6(a～c)对 L7712白血病细胞具有一定的抑制作用。     

N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基-1-氧)-N′-芳酰氨基硫脲EPR波谱的溶剂效应

本文研究了五种哌啶类稳定氮氧自由基在九种极性不同的溶剂中EPR谱特性.观察到超精细分裂常数A_N与Kosower Z值、Reichardt E_T值之间存在良好的线性关系.同时还发现=N·O共轭键在外磁场作用下所产生的三组分裂磁能中每两组相邻能级的能量差⊿E、氮原子上的π电子自旋密度P_N~π值与Z、E_T值也有良好的线性关系.以及自由基旋转相关时间τ、高场峰相对高度h_r与溶剂粘度η值之间也呈线性关系.     

用离子抑制色谱法分析二（2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基）马来酸酯合？…

建立了用离子抑制色谱法分析二（２,２,６,６－四甲基－４－哌啶基）马来酸酯合成反应液的方法。平均回收率为９８．８％,相对标准偏差为０．５６％,测量的平均相对偏差不大于５．０％,方法简单,快速,可用于工艺条件的选择和质量检测。     

N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基-1-氧)-N＇-芳酰氨基硫脲EPR波谱的溶剂效应

本文研究了五种哌啶类稳定氮氧自由基在九种极性不同的溶剂 中EPR谱特性。观察到超精细分裂常数A~N与Kosower Z值、Reichardt E~T值之间存在良好的线性关系。同时还发现=N_O共轭键在外磁场作用下所产生的三组裂磁能中每两组相邻能级的能量差ΔE、氮原子上的π电子自旋密度P^x~N值与Z、E~T值也有良好的线性关系。以及自由基旋转相关时间τ、高场峰相对高度h~r与溶剂粘度η值之间也呈线性关系。     

N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基-1-氧)-N＇-芳酰氨基硫脲EPR波谱的溶剂效应

本文研究了五种哌啶类稳定氮氧自由基在九种极性不同的溶剂 中EPR谱特性。观察到超精细分裂常数A~N与Kosower Z值、Reichardt E~T值之间存在良好的线性关系。同时还发现=N_O共轭键在外磁场作用下所产生的三组裂磁能中每两组相邻能级的能量差ΔE、氮原子上的π电子自旋密度P^x~N值与Z、E~T值也有良好的线性关系。以及自由基旋转相关时间τ、高场峰相对高度h~r与溶剂粘度η值之间也呈线性关系。     

薄层色谱法分析2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸

应用薄层色谱法对工业品２ 丙烯酰胺基 ２ 甲基丙烷磺酸（简称ＡＭＰＳ）进行了分析,以硅胶ＧＦ２５４作为吸附剂,从几种溶剂系统中优选了Ｖ（苯）∶Ｖ（甲醇）＝２∶１溶液作为展开剂,用２５４ｎｍ紫外分析仪检测展开后的样品斑点。实验表明：ＡＭＰＳ的Ｒｆ为０３６,而其主要杂质丙烯酰胺（ＡＭ）的Ｒｆ为０．６４;ＡＭＰＳ的最小检出限为５μｇ,展开时间约为２５ｍｉｎ。方法简便、快速、重现性好,有利于在生产过程中快速分析ＡＭＰＳ及其所含杂质,从而指导对ＡＭＰＳ的纯化处理。     

薄层色谱法在定量分析中的应用

对薄层色谱的定量方法，即目测法，斑点面积法，洗脱法及扫描法作了简要介绍；对1998-2000年薄层色谱法在医药，食品及其他领域定量分析中的应用进行了综述。     

TLC on mixed adsorbents-separation of closely related aromatic amines

Summary The TLC behaviour of closely related aromatic amines on silica gel plates impregnated with sodium oxalate, potassium oxalate, ammonium oxalate, sodium chloride, sodium acetate and sodium sulphate has been studied and it has been concluded that, unlike earlier findings the TLC behaviour is primarily influenced by the anion and not by the cation impregnation. Suitable adsorbent and solvent systems for an efficient separation of closely related isomers of this class of physiologically important compounds have been developed.     

薄层扫描法测定银杏外种皮中白果酸含量

报道了一种简单、灵敏、准确测定银杏外种皮中白果酸含量的方法——薄层色谱扫描法。线性范围为1．0～5．0μg／点，纯品的相对标准偏差为1．29％(n=6)，平均回收率为99．7%，方法简便、重现性好。     

薄层色谱、凝胶色谱、薄层扫描分析核-壳型微交联聚苯乙烯微粒

本文用薄层色谱成功地将微交联核-壳结构聚苯乙烯微粒中的少量线性PS分子与微交联组分相分离,用凝胶色谱法测得线性PS的分子量为104-105数量级;0.2-1.6×10-6g的点样量,薄层扫描吸收峰面积与样品量成良好的线性关系;可直接由峰面积计算线性PS分子的含量;结合微粒的表观粘度,对微粒的核-壳结构进行了定性分析。     

全硅ZSM—5分子筛填充柱的制备及应用

合成了全硅ZSM-5分子筛，制备了一种新型的全硅ZSM－5分子筛填充柱，成功地在室温下进行了O2，N2分离，并利用物化色谱法，准确而快速地测定了O2,N2在全硅ZSM－5分子筛填充柱上的吸附热。     

碳酸氢铵和食盐制纯碱工业中间产物的分析

研究了由碳酸氢铵和食盐为原料生产纯碱的中控分析方法。生产过程中，中间产物母液中共存的离子有Na^ 、HCO3^-、CO3^2-、NH4^ 、Cl^-，其中Na^ 采用钠离子选择性电极测定，此文主要研究了其余四种离子的滴定分析法。     

毛细管区带电泳分析水中阳离子

选用一种新的缓冲液体系，采用毛细管区带电泳法，同时分离水中铵奶离子及碱金属、碱土金属和过渡金属等１２种分属不同类型的阳离子，并对电泳分离用金属阳离子弱络合剂、电解质ＰＨ值作了研究。方法用于环境水样分析，获得了满意效果。     

TLC separation of some biologically important amino acids on pyridinium tungstoarsenate impregnated layers

Summary A satisfactory TLC separation scheme for 15 important amino acids on silica gel layers impregnated with pyridinium tungstoarsenate using isoamyl alcohol-wateracetic acid (605030) as the solvent system has been worked out. It is found that the Martin relationship is obeyed by similarly constituted amino acids. A plot of R_M vs the concentration of pyridinium ion released shows a scatter suggesting that, besides exchange properties, other factors also strongly influence the movement of amino acids.     

ANTHRALIN-DERIVED TRANSIENTS–I. THE TRIPLET STATE AND THE PRODUCTS OF ITS REACTION WITH OXYGEN IN BENZENE

Direct laser excitation in benzene of 1,8-dihydroxy-9-anthrone (anthralin) does not lead to transient species with lifetimes in the nanosecond time regime or longer. The triplet state has been produced in benzene by pulse radiolysis and characterised in terms of its absorption spectrum (lambda max 560 nm), natural lifetime (11 microseconds), self-quenching properties (kmicrosecond = 2.6 x 10(7) l mol-1 s-1) and triplet energy (234 kJ mol-1). There is no tendency in the non-polar medium for production of either the triplet or ground state in a tautomeric form. The observed triplet state reacts with oxygen with a typical rate constant, 2.2 x 10(9) l mol-1 s-1. The products of this reaction are singlet oxygen (approximately 64%) and the anthralin radical (approximately 14%).     

高效液相色谱法测定间苯二酚反应液中间苯二酚的含量

建立了高效液相色谱法测定间苯二酚反应液中间苯二酚含量的方法。色谱柱为Diamonsil ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为A与B的混合液(体积比为5∶95,A:乙腈,B:5 mmol/L1,8-二胺辛烷与20 mmol/L庚磺酸钠水溶液混合后调节至pH4.5),检测波长为276 nm。间苯二酚与反应液中其它杂质分离较好。间苯二酚的浓度在0.1~0.5 g/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性。加标回收率为99.25%~99.44%,测定结果的相对标准偏差为0.85%(n=8)。