毛细管电泳-化学发光法快速检测三聚氰胺

基于碱性介质中三聚氰胺对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系的抑制作用,首次建立了三聚氰胺的毛细管电泳-化学发光分析法。在优化的实验条件下,该方法的线性范围和检出限分别为0.5～100μg/L和0.12μg/L,对0.5μg/L三聚氰胺的相对标准偏差为1.97﹪（n=5）。该方法应用于加标尿样中三聚氰胺含量的测定,结果令人满意。     

毛细管电泳-电化学检测测定野菊花中的黄酮类化合物

采用毛细管电泳-电化学检测测定了野菊花中3种黄酮类化合物(刺槐素、槲皮素和木犀草素)的含量.研究了检测电位、运行缓冲溶液浓度和pH值,分离电压和进样时间对分离和检测的影响.以微碳圆盘电极(Ф=0.5 mm)为工作电极,检测电位为+0.95 V(vs.Ag/AgCl),以pH=8.00的50 mmol/L Na2B4O7~100mmol/L NaH2PO4缓冲液为运行液,当分离电压为21 kV时,3种黄酮类化合物在16 min内完全分离.刺槐素、槲皮素和木犀草素的线性范围分别为0.73~22.2、0.23~16.0和0.29~18.2μg/mL;检出限(S/N=3)分别为0.36、0.16和0.08μg/mL.该方法已成功地应用于野菊花中3种黄酮类化合物的测定.     

毛细管电泳-电化学检测食醋和酱油中氨基酸含量

该文利用自制的毛细管电泳－电化学检测系统，以碳电极为工作电极，在50mmol／L硼砂－37．5mmol/L NaOH缓冲溶液中，对4种氨基酸（精氨酸、组氨酸、酪氨酸、色氨酸）的分离检测条件进行了研究，结果令人满意。并运用此方法对市售的4种食醋和4种酱油样品中的氨基酸的含量进行了测定。     

高速毛细管电泳-电导法测定茶碱的血药浓度

高速毛细管电泳技术(HSCE)的主要特点在于通过增大分离电压和缩短毛细管，将分析速度提高到几秒至几分钟内。采用高速毛细管电泳电导法对测定茶碱的血药浓度进行研究；优化选择缓冲介质、毛细管长度和内径、分离电压等实验参数，对从不同方面来提高分析速度进行初步探讨。结果表明：茶碱在60s内可以得到较好的分离测定，线性范围为37．85—0．15μg/mL，最小检出浓度为0．08μg/mL。此法快速、简便、灵敏，耗费低廉，符合临床监测血药浓度的要求。     

毛细管电泳-电化学发光联用测定琥乙红霉素

 基于琥乙红霉素对联吡啶钌（Ru(bpy)₃^2+）电化学发光的增强作用,结合高效毛细管电泳分离技术,建立了一种毛细管电泳-电化学发光联用检测琥乙红霉素的新方法。分别对分离和检测条件进行了优化。优化条件下,琥乙红霉素的线性范围为0.7~10.0 μmol/L,检测限为0.23 μmol/L,峰高相对标准偏差RSD为4.1%。采用堆积放大进样技术可进一步提高检测灵敏度。本方法用于生物体液中琥乙红霉素的测定,回收率为81.3%~93.0%。     

毛细管电泳-安培法测定酵母菌中的RNA

报道了通过毛细管电泳-安培检测法测定腺嘌呤(A)和鸟嘌呤(G)来间接测定酵母菌中核糖核酸含量的方法.探讨了电极电位、运行缓冲溶液、分离电压及进样时间等对毛细管电泳分离-安培检测的影响,得到了较为优化的测定条件.在30 mmol/L 的硼酸盐缓冲液(pH 9.0)中,上述两组分可在18 min 内完全分离.腺嘌呤和鸟嘌呤的检测限分别为2.0×10^-7mol/L和1.7×10^-7 mol/L.该法具有较好的重现性和灵敏度,可以用于食品中酵母菌中核糖核酸的快速测定.     

毛细管电泳-柱端安培检测装置的研制

设计了一种喷壁式毛细管电泳安培检测装置 .用原儿茶醛和原儿茶酚作为模型化合物考察了分离电压、电极与毛细管出口之间的距离对噪音和电极响应的影响 ,研究了清洗步骤对测定结果重视性的影响 .对该检测器的性能进行了测试 ,其分离效率可达 1.2× 10 5(原儿茶醛 )和1.1× 10 5(原儿茶酚 ) ,原儿茶醛和原儿茶酚检测限分别为 0 .2 5和 0 .50 μg/mL .     

毛细管电泳-紫外检测益母草中的黄酮类化合物

用毛细管电泳-紫外检测法同时测定了4种黄酮类化合物(山奈酚、芦丁、金丝桃甙和槲皮素).研究了各种条件的影响,得到了优化的实验条件.采用无涂层毛细管在5 mmol/L的Na2B4O7-10 mmol/L的NaH2PO4缓冲溶液(pH=8.30)中,当检测波长为254 nm,分离电压为20 kV时,4种黄酮类化合物在6 m in内得到了良好的分离。山奈酚、芦丁、金丝桃甙和槲皮素的检测限分别为0.07、0.08、0.23和0.44μg/mL。该方法应用于益母草中黄酮类化合物的测定,结果基本满意。     

毛细管电泳-电导法快速高灵敏检测阳离子

采用自行研制的毛细管电泳-电导检测系统研究常见阳离子的分离检测.在含15 mmol·L-1 Tris、 8 mmol·L-1 CHES和2 mmol·L-1 Hac(pH 8.64)的缓冲溶液中,K 、Na 、NH 4 3种离子在0.8 min内基线分离,检测限分别为0.773、0.893、0.445 μg·L-1,分析时间和检测限均优于报道的实验结果,迁移时间重现性良好(相对标准偏差sr≤3.56%,n=3×5=15),同时对实际样品中的阳离子进行了检测.     

日化用品中酚性化合物的毛细管电泳-电化学检测

采用毛细管电泳一电化学检测法（CE—ED）同时测定了日化用品中酚性化合物三氯生与没食子酸丙酯的含量，考察了缓冲液酸度和浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等实验参数对分离检测的影响。该方法已成功地应用于实际样品中酚性化舍物使用情况的分析，结果令人满意。     

结晶紫内酯的合成探讨

由对N,N-二甲氨基苯甲醛、N,N-二甲基苯胺和中间N,N-二甲氨基苯甲酸与尿素在酸催化下反应制得无色结晶紫内酯（LCVL）。用氧化剂如过氧化氢氧化LCVL，得到结晶紫内酯（CVL）.讨论了反应温度、反应物配比及所用催化剂对反应的影响。最佳总产率约为54％。     

钨掺杂二氧化钛光催化降解结晶紫的研究

溶胶-凝胶法制备了钨掺杂的TiO2纳米粒子,利用XRD对样品进行了表征,并以结晶紫水溶液的脱色为模型反应,研究了钨掺杂TiO2复合光催化材料作为光催化剂降解反应的活性。讨论了光催化剂的配比,光催化剂的用量,光照时间与结晶紫溶液脱色率的关系。实验结果表明:以经过500℃煅烧配比为X(WO3)=3%的WO3/TiO2复合材料为光催化剂,当催化剂用量为500 mg/L,结晶紫溶液的起始浓度20 mg/L时,光照2h,结晶紫的降解率达到96%以上。     

毛细管电泳-安培检测法用于抗精神病药物氟奋乃静的检测

应用自组装毛细管电泳—安培检测装置,以微石墨圆盘电极(vs.Ag AgCl)作为工作电极,在1000mV检测电位下,0.02mol L(pH6.0)H3PO4-NaAc缓冲介质中,采用24kV分离电压作用于体系,建立了毛细管电泳—安培检测法测定抗精神病药氟奋乃静的新方法.在最佳检测条件下,响应电流与浓度之间有着良好的线性关系,线性范围达2个数量级(0.1-10μg mL),检测限为0.04μg mL.5次平行测定的相对标准偏差RSD(n=5)为5.8%.将方法用于西药氟奋乃静片剂中的主要成分氟奋乃静测定,准确度达94.5%,回收率范围为95.5%-97.1%.方法同样适用于模拟尿样中氟奋乃静的测定.     

高效毛细管电泳安培法测定麦冬中薯蓣皂甙元的含量

建立了麦冬中薯蓣皂甙元含量的高效毛细管电泳安培检测方法。着重探讨了缓冲溶液种类、浓度、酸碱度,工作电位,有机改性剂及其操作电压、进样时间等对检测的影响。Na2B4O7-NaOH(Na2B4O7浓度为30mmol.L-1)为缓冲液,工作电位为0.4V,φ为7%甲醇为有机添加剂,进样时间为5 s,在15 kV分离高压,pH=9.5的碱性条件下柱端安培法检测了薯蓣皂甙元的含量。该法的线性范围为:100~1 mg.L-1,线性方程为Y=17 224+8 722c,相关系数r=0.999 5,检出限为0.1 mg.L-1。     

丁公藤中东莨菪内酯含量的高效毛细管电泳电导法检测

 建立了测定丁公藤中东莨菪内酯含量的高效毛细管电泳-电导法,乙酸-乙酸铵（乙酸铵浓度为20 mmol/L）为电泳介质,在20 kV高压,pH 3.5条件下柱端电导检测了丁公藤中东莨菪内酯含量。文章着重探讨了缓冲溶液种类、浓度、酸碱度及其操作电压,进样时间,有机添加剂等条件对检测的影响。方法的线性范围为：5.0～200.0 mg/L,相关系数r= 0.999 8,检出限为1.0 mg/L。结果表明该法简便、快速、准确,回收率较高,适用于丁公藤中东莨菪内酯含量的测定。     

毛细管电泳-安培检测法同时测定白藜芦醇及虎杖甙

采用毛细管电泳-电化学检测技术(CE-ECD)对白藜芦醇及虎杖甙进行分离检测.采用柱端喷壁式安培检测方式,在最佳分离条件下,2待测物在12 m in以内完全分离.白藜芦醇和虎杖甙分别在1.2×10-6~1.0×10-4mol/L与6.0×10-7~5.0×10-5mol/L浓度范围内与峰电流成良好的线性关系,检测下限分别为1.6×10-7和2.3×10-7mol/L.将该体系用于中药虎杖、中成药护肝宁片及市售红葡萄酒的分析和回收实验,测定结果令人满意.     

Interactions between crystal violet and AOT in aqueous solutions and in A OT／isooctane／water microemulsions

The absorbance of crystal violet (CV) in a series of aqueous solutions and a series of sodium bis(2-ethylhexyl) sulfosuccinate (AOT)/isooctane/water microemulsions has been determined. Association models have been used to analyse the experimental data to obtain the association constants of CV and AOT in the above two media. It was found that about up to 57% CV was associated by AOT in AOT/isooctane/water microemulsions, which reduced the reaction rate of alkaline fading of crystal violet in the microemulsions.     

催化光度法测定水中痕量钒

在柠檬酸存在下的硫酸介质中,钒（V）催化溴酸钾氧化结晶紫为指示反应,通过条件选择,建立了催化光度法测定痕量钒的新方法。在90℃恒温水中加热反应12min,测定钒的线性范围为0．4－100ng/25mL,测定下限低达0．016ng/mL。该法灵敏度高,选择性好,直接应用于环境水样中超痕量钒的测定,结果满意。     

毛细管电泳法快速测定氧化乐果的含量

应用高效毛细管电泳法对氧化乐果的含量进行了测定,研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH、缓冲液浓度、SDS浓度和分离电压对氧化乐果测定的影响.结果表明,在pH为7.5、20 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液、10 mmol/L SDS、209 nm、25 kV的条件下,氧化乐果的测定效果最佳.测定氧化乐果的检测限为0.15μg/mL,线性范围为0.5～30μg/mL.采用标准加入法,测定回收率为92%～105%.该方法可成功应用于农田水样中氧化乐果含量的测定.