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相似文献
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1.
Summary A convenient and accurate analytical procedure has been developed for the simultaneous determination of the toxic trace metals Cd, Cu, Pb and Zn in soils. The method is based on differential pulse anodic stripping voltammetry at the hanging mercury drop electrode in the analyte resulting from the digested soil. Pressurized wet digestion of the finely powdered soil in a mixture of HNO3-HCl optionally followed by UV irradiation of the analyte to decompose dissolved organic matter, was used to prepare the analyte for the voltammetric analysis. The applicability of the method was proved by the analysis of 12 soil samples from various polluted and unpolluted regions. The accuracy was verified with the standard soil material SO-6 from JRC, Ispra, and by the parallel analysis of 8 different soil samples with the described procedure and with the relevant modes of atomic absorption spectrometry as an independent determination method.
Simultanbestimmung der toxischen Spurenmetalle Cd, Cu, Pb und Zn in Böden mit Hilfe der differentiellen Pulsinversvoltammetrie
Zusammenfassung Ein zuverlässiges und leicht durchführbares Analysenverfahren zur Simultanbestimmung der toxischen Spurenmetalle Cd, Cu, Pb und Zn in Böden wird vorgestellt. Die Bestimmungsmethode ist die differentielle Pulsinversvoltammetrie an der hängenden Quecksilbertropfenelektrode im Analyten, der aus dem Aufschluß der Bodenprobe resultiert. Die fein pulverisierte Bodenprobe wird einem Druckaufschluß mit HNO3-HCl-Gemisch unterworfen. Gegebenenfalls wird der resultierende Analyt mit UVLicht bestrahlt zur photolytischen Zersetzung noch vorhandener gelöster organischer Substanzen. Die breite Anwendbarkeit des Verfahrens wird durch die Analyse von 12 Bodenproben aus verschiedenen belasteten und unbelasteten Regionen demonstriert. Zur Richtigkeitssicherung wurden der Bodenstandard SO-6 von JRC, Ispra, untersucht und acht verschiedene Bodenproben einer Parallelbestimmung mit der differentiellen Pulsinversvoltammetrie und mit entsprechenden Moden der Atomabsorptionsspektrophotometrie unterzogen.
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2.
Zusammenfassung Es werden vier Verfahren zur Bestimmung von Cadmium in Blut miteinander verglichen. Bei drei Verfahren erfolgt der eigentliche Bestimmungsschritt atomabsorptionsspektrometrisch mit einem Graphitrohrofen, beim vierten inversvoltammetrisch an einer rotierenden Glascarbonelektrode. Die Probenvorbereitung erfordert unterschiedlichen Aufwand: Beim ersten Verfahren wird eine direkte Bestimmung ohne Matrixabtrennung durchgeführt, beim zweiten Verfahren wird die Eiweißmatrix mit Salpetersäure ausgefällt. Bei Verfahren 3 und 4 wird die organische Matrix in einem Aufschluß oxidativ zerstört, wobei bei Verfahren 3 dem Bestimmungsschritt zusätzlich eine Extraktion vorgeschaltet wird.Die Schwierigkeiten bei der Messung der nichtatomaren Absorption im direkten Verfahren werden durch Einsatz einer Technik überwunden, die den Zeeman-Effekt ausnutzt (Zeeman-Kompensation).
Comperative determination of cadmium in blood by four different methodsApplication of furnace atomic absorption spectrometry (background compensation by Zeeman effect and deuterium emitter) and inverse voltammetry
Summary Four methods for the determination of cadmium in blood are compared. In three methods the final step of determination takes place by furnace atomic absorption Spectrometry, in the fourth by anodic stripping voltammetry with a rotating glassy carbon electrode. The sample preparation requires different expense: In the first method a direct determination without matrix separation is accomplished, in the second the protein matrix is precipitated by nitric acid. In methods 3 and 4 the organic matrix is destroyed by an oxidizing digestion, followed in method 3 by an extraction step.The difficulties in measuring the background absorption in the direct method are overcome by using a technique basing on the Zeeman effect (Zeeman compensation).
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3.
Gunz  D.  Schnell  E. 《Mikrochimica acta》1983,81(1-2):125-133
Zusammenfassung Mit Hilfe stark basischer Anionenaustauscher werden Phosphat-und Sulfationen aus einem Gemisch getrennt. Als Eluierungsmittel wird verdünnte Salzsäure verwendet. Die Detektion und quantitative Bestimmung dieser Anionen erfolgt indirekt mittels Flammenabsorption, wobei die Schwächung der Kalziumabsorption bei 422,7 nm durch Phosphat- und Sulfationen als Maß für deren Konzentration verwendet wird.
The determination of phosphate and sulfate by means of ion exchange chromatography in combination with atomic absorption spectroscopy
Summary Phosphate and sulphate ions can be separated by strongly basic anion exchangers. Diluted hydrochloric acid is used as eluent for these anions. The detection and quantitative determination of phosphate and sulphate ions is done indirectly by atomic-absorption of calcium. The decrease of the calcium absorption correlates with the concentration of these anions.
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4.
Zusammenfassung Eine störungsfreie Methode zur Bestimmung von Kobalt, Kupfer, Mangan und Zink in Multivitaminpräparaten unter Anwendung der Atomabsorptionsspektrophotometrie wurde beschrieben. Nach dem Auflösen der Probe in konz. Salzsäure werden die genannten Elemente auf einer Säule des stark basischen Anionenaustauschers Dowex 1 adsorbiert, und zwar aus einer Mischung von 50 Vol.% Hexon, 40 Vol.% Isopropanol und 10 Vol.% 12-m Salzsäure. Dadurch werden sie von Matrixbestandteilen (z. B. Eisen und organischen Substanzen) getrennt und sind dann nach Elution mit 6-m Salzsäure (Co, Cu und Mn) und 2-m Salpetersäure (Zink) quantitativ bestimmbar. Die Methode wurde zur Analyse von 5 Multivitaminpräparaten herangezogen.
Atomic absorption spectrophotometric determination of cobalt, copper, manganese and zinc in multivitamin preparations after separation by means of anion exchange
Summary A trouble-free method of determining cobalt, copper, manganese and zinc in multivitamin preparations using atomic absorption spectrophotometry is described. After dissolving the sample in concentrated hydrochloric acid the elements specified are adsorbed on a column of the strongly basic anion exchanger Dowex 1 (from a mixture of 50 vol% hexon, 40 vol% isopropanol and 10 vol% 12M hydrochloric acid). They are thereby separated from matrix components (e. g. iron and organic substances) and can then be determined quantitatively after elution with 6M hydrochloric acid (Co, Cu and Mn) and 2M nitric acid (Zn). The method was used to analyse five multivitamin preparations.
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5.
Summary A convenient electroanalytical technique for the simultaneous determination of lead, cadmium, copper and zinc in human blood and teeth is described. The method is based on differential pulse anodic stripping voltammetry at the static mercury drop electrode (SMDE). Optimum conditions for the anodic stripping of Pb, Cd, Cu and Zn were determined using ammonium acetate and dilute nitric acid (pH 2) as electrolytes. Interferences from other metals were not observed and the estimations were reproducible within a standard deviation of±4%. Low blank values and high sensitivity of the method allowed the determinations at sub-ppb levels with an electrolysis time of 1–3 min. The accuracy of the method has been tested by comparison with the results obtained by mass spectrometry and atomic absorption spectrometry. The results and findings are discussed in brief.
Bestimmung von Blei, Cadmium, Kupfer und Zink in menschlichen Geweben mit Hilfe der Differentialpuls-Anodic Stripping Voltammetrie
Zusammenfassung Eine vorteilhafte elektroanalytische Methode zur Bestimmung von Pb, Cd, Cu und Zn in menschlichem Blut und in Zähnen wird beschrieben. Das Verfahren beruht auf der Differentialpuls-Anodic Stripping Voltammetrie an der statischen Quecksilbertropfelektrode. Mit Hilfe von Ammoniumacetat und verdünnter Salpetersäure (pH 2) als Trägerelektrolyten wurden die optimalen Bedingungen ausgearbeitet. Störungen durch andere Metalle wurden nicht beobachtet. Die Standardabweichung betrug ±4%. Infolge der niedrigen Blindwerte und der hohen Empfindlichkeit konnten Bestimmungen im Sub-ppb-Bereich mit Elektrolysezeiten von 1–3 min durchgeführt werden. Die Genauigkeit der Methode wurde durch Vergleich mit massenspektrometrischen und AAS-Untersuchungen bewiesen. Die Ergebnisse werden kurz diskutiert.
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6.
Ohne Zusammenfassung
A simple, fast and reliable determination of lead in blood by atomic absorption spectrometry
Für zuverlässige Probenvorbereitung und Messung danke ich Frau B. Mergler.  相似文献   

7.
Summary Methods are described for the determination of arsenic in coal and in insecticides. After destroying organic matter by wet combustion with perchloric acid plus periodic acid, the arsenic is determined by atomic absorption spectroscopy. The method is rapid and efficient. Sensitivity is enhanced over the normal aspiration technique by utilizing the sampling boat accessory. No loss occurred by volatilization during sample preparation.
Zusammenfassung Methoden für die Bestimmung von Arsen in Kohle und in Insektiziden wurden beschrieben. Nach Zerstörung des organischen Materials durch nasse Verbrennung mit Perchlorsäure und Perjodsäure wird das Arsen durch Atomabsorption bestimmt. Die Empfindlichkeit des Verfahrens bei Anwendung der Probenboot-Technik übertrifft die der üblichen Ansaugtechnik. Während der Vorbereitung der Probe treten keine Verluste auf.
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8.
Summary A method has been proposed for the rapid determination of copper and antimony in lead alloy used for telephonic cable sheath. The sample is dissolved in a nitric acid solution and the determination is made by atomic absorption spectrophotometry. The calibration is simply effected with aqueous standard solutions, since no difference was detected between this calibration and the standard addition method.
Zusammenfassung Ein Verfahren zur raschen Bestimmung von Kupfer und Antimon in der für Telefonkabelumhüllungen verwendeten Bleilegierung wurde angegeben. Die Probe wird in Salpetersäure gelöst und die Bestimmung durch tomabsorptions-Spektrometrie durchgeführt. Die Eichung erfolgt mit wäßrigen Standardlösungen, zumal gegenüber der Standardzusatzmethode keine Differenzen auftreten.
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9.
    
Zusammenfassung In dieser Arbeit wird nachgewiesen, daß für die Bestimmung von Blei in Fruchtsäften keinerlei Probenaufschluß außerhalb des Graphitrohrofens des Atomabsorptionsspektrometers erforderlich ist. Die direkte Veraschung im Graphitrohrofen ist ebenso zuverlässig wie Verfahren mit aufwendigen Probenvorbereitungen (untersucht wurden die Atomisierung im Graphitrohrofen nach naßchemischer Vorveraschung sowie die Atomisierung nach Hochfrequenz-Niedrigtemperatur-Veraschung und vorab erfolgter Vakuumtrocknung).
Comparison of three sample preparation methods for the determination of lead in fruit juices by flameless atomic absorption spectrometry
Summary It is shown that no sample digestion procedures are necessary for the measurement of lead in fruit juices. The direct ashing of the sample in the graphite tube of the atomic absorption spectrometer works as reliably as detailed treatments of the sample. The following were studied for comparison: atomization in the graphite tube furnace after wet-chemical pre-ashing and atomization after high-frequency low-temperature ashing subsequent to vacuum drying.
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10.
Summary A method is described for the determination of traces of lead and copper in foods by a microcomputer-processed atomic absorption spectrometry with a molybdenum micro-tube atomizer. Accurate results of lead and copper are obtained by atomization in the presence of thiourea. Thiourea contributes to a highly reproducible atomization profile and reduction of interferences from concomitant elements in foods. Solid samples are digested with nitric acid in the Uni-seal decomposition vessel, while liquid or water-soluble samples are directly atomized.
Bestimmung von Blei- und Kupferspuren in Lebensmitteln durch elektrothermische AAS mit einem Metallzerstäuber
Zusammenfassung Ein Verfahren zur Bestimmung von Blei- und Kupferspuren in Lebensmitteln mittels mikrocomputer-gesteuerter AAS mit einem Zerstäuber aus Molybdän wurde beschrieben. Die Zerstäubung in Gegenwart von Thioharnstoff gibt genaue Resultate. Dieser führt zu einem gut reproduzierbaren Zerstäubungsprofil und setzt die Störung von Begleitelementen herab. Feste Proben werden mit Salpetersäure aufgeschlossen, flüssige oder wasserlösliche Proben werden unmittelbar eingesetzt.
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11.
Summary A simple and rapid analytical method has been developed for the direct determination of trace quantities of thallium in nickel and cobalt-base heatresisting alloys by graphite furnace atomic absorption spectrometry. Hydrofluoric acid, sulphuric acid, and hydrogen peroxide were used for the dissolution of a wide variety of these alloys. The interferences of matrix elements and acids were eliminated. The absorbance of thallium is constant over a wide range of ashing temperatures. Synthetic standard solutions composed of nickel or cobalt matrix and thallium were used for calibration. The detection limit for thallium by this method is 0.2 ppm in the sample. Mechanisms of the interferences are discussed.
Schnelle Bestimmung von Thalliumspuren in hitzebeständigen Cobalt- und Nickellegierungen durch Atomabsorptions-Spektralphotometrie mit dem Graphitofen
Zusammenfassung Ein Verfahren zur AAS-Bestimmung von Thallium in verschiedenartigen Cobalt- und Nickellegierungen wird beschrieben. Zur Auflösung der Probe werden Flußsäure, Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid verwendet. Störungen durch Matrixelemente und durch die Säuren konnten beseitigt werden. Die Thalliumabsorption ist über einen weiten Temperaturbereich bei der Veraschung konstant. Zur Eichung dienen synthetische Lösungen von Cobalt- bzw. Nikkelmatrix und Thallium. Die Nachweisgrenze für Thallium beträgt 0,2 ppm. Die Mechanismen der Störungen werden diskutiert.
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12.
Zusammenfassung Nach dem Lösen der Kola-Phosphatprobe in Salzsäure wird ein pH-Wert von 2–3 eingestellt und die Kationen mit Hilfe des Kationenaustauschers Lewatit S 100 vom Phosphat getrennt. Vor der Elution der Kationen mit 4 N Salzsäure wird die Säule mit 0,01 N Salzsäure gewaschen. Das Eluat wird verdünnt und die Endbestimmung des Strontiums atom-absorptionsspektrophotometrisch nach der Methode der Standardzugabe durchgeführt.
Atomic absorption spectrophotometric determination of strontium in Kola Phosphate rock
The phosphate sample is dissolved in hydrochloric acid. After adjusting the pH of the sample solution to 2–3 the cations are separated from phosphate by the cation exchanger Lewatit S 100. Before the cations are eluted with 4 N hydrochloric acid the column is washed with 0.01 N hydrochloric acid. The eluate is diluted and strontium is determined in this solution by atomic absorption spectrophotometry using the method of standard addition.


Herrn Dr. F. Ebeneder danke ich für Ratschläge und Hinweise, der Direktion der Österreichischen Stickstoffwerke A.G. für die Erlaubnis zur Veröffentlichung.  相似文献   

13.
Zusammenfassung Der Einfluß der Wertigkeit des Titans, von Mineralsäuren und von verschiedenen organischer Komplexliganden auf die Ti-Absorption in N2O-Acetylen-Flammen wurde ausführlich untersucht. Die thermischen Prozesse in den trockenen Aerosolpartikeln scheinen für die Atomisierung wichtiger zu sein, als die Komplexbildungsgleichgewichte in der Lösung. In Gegenwart von Chromotropsäure ist die Titanbestimmung mit AAS empfindlicher und selektiver als bei der bisherigen Ausführung.
On the determination of titanium by atomic absorption spectrometry
The atomic absorption method for the determination of titanium in N2O-acetylene flames is studied from the point of view of the valence state of titanium, the effect of mineral acids and various organic complexing ligands in solution. It seems evident that the thermal procedures within the dry aerosol particle are rather more deciding for the atomisation processes than the complexation equilibria in solution. In the presence of chromotropic acid the sensitivity and selectivity of the method are increased in comparison with the usual procedure in pure solutions.
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14.
Summary A new voltammetric procedure has been developed for the determination of toxic heavy metals in annual growth rings. The method is based on a wet digestion of minute quantities of wood material of 10–25 mg with an acid mixture of HNO3 and HClO4 in a quartz cup and the subsequent simultaneous determination of Cd, Pb, Cu and Zn by differential pulse anodic stripping voltammetry (DPASV) at the hanging mercury drop electrode (HMDE). The accuracy of the method has been proved by using electrothermal atomic absorption spectrometry as an independent procedure. The problems of the contamination by ubiquitous heavy metals during the wet digestion were investigated and their influence on the results was effectively diminished. Losses of the studied metals have not been observed. The high sensitivity of the method enables the determination of the toxic metals Pb and Cd in the analyte of the wet digestion with a relative standard deviation of less than 20% in the low level range 0.1–4 g/l.The potentialities of the method have been shown in the determination of Cd, Pb, Cu and Zn in cores of oak (Quercus petraea) from Königstein (Taunus, FRG). The high sensitivity made it possible to analyze individual growth rings and thus to avoid damages on trees using an excessive quantity of material. In two samples taken as example a distinct increase of the concentration of Cd and Pb during the last decade indicates metal pollution of the region by atmospheric precipitates.
Spurenbestimmung von Cd, Cu, Pb und Zn in Jahresringen mit Hilfe der Differentialpuls-ASV

Attached from the Institute of Chemistry, Universidad del Norte, Antofagasta, Chile. Taken in part from the Ph.D. Thesis, University in Bonn  相似文献   

15.
Zusammenfassung Für die voltammetrische Bestimmung der Schwermetalle Zn, Cd, Pb, Cu, Ni und Co in Materialien der Deutschen Umweltprobenbank wurde ein zuverlässiges Verfahren entwickelt. Die Probenvorbereitung besteht in einem Naßaufschluß mit HNO3/HClO4. Die Vorteile des beschriebenen Verfahrens liegen bei hoher Empfindlichkeit (besonders für Ni und Co), guter Präzision und relativ geringen Kosten für die Instrumentation. Die Richtigkeit der Ergebnisse wurde durch Vergleich mit IDMS und AAS bestätigt.
Control and routine determination of Zn, Cd, Pb, Cu, Ni, and Co with differential pulse voltammetry in materials of the German Environmental Specimen Bank
Summary A reliable procedure for the determination of the trace metals Zn, Cd, Pb, Cu, Ni and Co in materials of the German Environmental Specimen Bank by an advanced voltammetric method has been evaluated. Sample pretreatment is performed by wet digestion with HNO3/HClO4. The particular advantages of the described method are high sensitivity (especially for Ni and Co), good precision and relatively low cost of instrumentation. The accuracy of the results could be confirmed by IDMS and AAS.


Herrn Prof. Dr. W. Fresenius zum 70. Geburtstag gewidmet  相似文献   

16.
Zusammenfassung Es wurden Verfahren zur Bestimmung dieser 10 Elemente in Ammoniumphosphat bzw. Phosphorsäure entwickelt. Zur Anreicherung wurde die Extraktion der Dithiocarbamate, 8-Hydroxychinolinate und Pyrazolonate der Elemente angewendet. Die Bestimmung der Elementkonzentrationen erfolgte mittels Flammen-AAS und OES. Die nach den verschiedenen Verfahren erhaltenen Ergebnisse sind in guter Übereinstimmung. Die Nachweisgrenzen der einzelnen Elemente liegen, abhängig vom Verfahren, zwischen 1.10–5 und 5.10–8%.
Determination of microtraces of Bi, Co, Fe, In, Mn, Ni, Pb, Cu, Sb and Zn in phosphoric acid and ammonium phosphate.I. Flame atomic absorption and optical emission spectroscopic determination after preconcentration of the microtraces by extraction
Summary Two different methods are applied to the determination of the trace element content in ammonium phosphate, or phosphoric acid, respectively. The procedures involve two separate extraction systems based on ammonium pyrrolidine-dithiocarbamate, 8-hydroxyquinoline and 1-phenyl-3-methyl-4-benzoylpyrazolone-5, and two spectroscopic techniques — AAS and OES. The results obtained by the different methods are in good agreement. The detection limits of the separate trace elements vary from 1×10–5 to 5×10–8%.
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17.
Zusammenfassung Eine Methode zur Bestimmung von Quecksilber in Oberflächen-, Quell- und Grundwässern wurde ausgearbeitet. Quecksilber wird dabei vorerst elektrolytisch an einer Goldelektrode angereichert, dann durch Erhitzen desorbiert und die Absorption des Quecksilberdampfes in einem Atomabsorptionsspektrometer gemessen. Die Nachweisgrenze der Methode liegt bei 1,5 ng/Liter. Die elektrolytische Anreicherung und die Adsorptionseffekte an Glasgefäßen wurden näher untersucht.
Determination of mercury in surface, spring and ground waters
Summary A method for determining mercury in surface, spring and ground waters was formulated. First of all, mercury is enriched electrolytically at a gold electrode, then desorbed by heating. The absorption of the mercury vapor is measured in an atomic absorption spectrophotometer. The limit of identification for the method is 1.5 ng/l. The electrolytic enrichment and the absorption effects on glass vessels were studied in detail.
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18.
Summary Different alternatives for the determination of tannins in tea with Cu ionspecific electrodes and atomic absorption spectrometry are discussed. The methods are based on the precipitation of tannins with copper acetate. A screening of methods is carried out in three successive steps: determination of (1) Cu in a simple aqueous solution, (2) tannic acid in aqueous solution and (3) tannins in tea. Two procedures are proposed as suitable tools for tannin determination in tea, i.e. direct potentiometry of excess Cu2+ and AAS, the first being the easiest and most rapid.
Bestimmung von Tanninen in Tee durch Potentiometrie und Atomabsorptions-Spektrometrie
Zusammenfassung Verschiedene Möglichkeiten zur Bestimmung von Tanninen in Tee mit Hilfe einer kupferionenselektiven Elektrode sowie der AAS werden diskutiert. Die Methoden beruhen auf der Tanninfällung mit Kupferacetat. Im einzelnen wurden folgende Stufen untersucht: Kupferbestimmung in wäßriger Lösung, Gerbsäurebestimmung in wäßriger Lösung, Tanninbestimmung in Tee. Sowohl die potentiometrische Bestimmung des Kupferüberschusses bei der Fällung als auch die AAS-Bestimmung haben sich als geeignet erwiesen, wobei erstere als das einfachste und schnellste Verfahren empfohlen wird.
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19.
Zusammenfassung Ein Analysenschema zur Bestimmung von ppm-Mengen Uran, Thorium, Vanadin, Kupfer, Barium und Strontium sowie mg-Mengen Eisen in Gesteinen wurde beschrieben. Bei dieser Methode wird die Gesteinsprobe mittels Perchlorsäure-Flußsäure aufgeschlossen; danach werden Uran, Thorium, Vanadin, Kupfer und Eisen mittels Anionenaustausches auf Dowex 1-X8 von den Begleitelementen getrennt. In den entsprechenden Eluaten werden die Elemente unter Anwendung von Fluorometrie (Uran), Spektralphotometrie (Thorium) und Atomabsorptionsspektrophotometrie (Vanadin, Kupfer und Eisen) bestimmt. Die Bestimmung von Barium und Strontium erfolgt auf atomabsorptionsspektrophotometrischem Weg nach alkalischem Aufschluß der Gesteinsprobe. Die Methode wurde zur Bestimmung der genannten Elemente in Standardgesteinsproben, zahlreichen Gesteinen aus Kärnten-Osttirol und solchen aus Hawai (Molokai) herangezogen.
Contributions to the analysis of nuclear raw materials. XIV
Summary Analytical scheme for the determination of ppm-amounts of uranium, thorium, iron, vanadium, copper, barium, and strontium as well as mgamounts of iron in rocks is described. In this procedure the rock sample is decomposed by means of perchloric acid-hydrofluoric acid mixture and then the uranium, thorium, vanadium, copper and iron are separated from the accompanying elements by means of the anion exchanger Dowex 1-X8. The elements are determined in the corresponding eluates by applying fluorimetry (uranium), atomic absorption spectrophotometry (vanadium, copper, iron). The determination of barium and strontium is conducted by atomic absorption-spectrophotometry following alkaline decomposition of the rock sample. The method was used for the determination of the named elements in standard rock samples, numerous rocks coming from Carinthia and Tyrol and those originating in Hawai (Molokai).
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20.
    
Zusammenfassung Ein neues Aufschlußverfahren für die Bestimmung von 11 Schwermetallen in Luftstäuben wird beschrieben. Die Proben werden mit einem Gemisch aus Flußsäure, Salpetersäure und Chlorsäure je 1h bei 80° C, 130° C und 150° C aufgeschlossen. Es wird ein vollständiger Aufschluß der Probe erreicht. Bei Temperaturen >150° C wurden nach dem Abrauchen mit Chlorsäure Chromverluste festgestellt. Diese können durch sorgfältige Wahl der Aufschlußparameter vermieden werden. Das Verfahren wurde mit einem Perchlorsäureaufschlußverfahren verglichen und an dem Standardreferenzmaterial NBS-SRM 1648 Urban Particulate erprobt. Die Übereinstimmung mit den zertifizierten NBS-Werten ist gut. Die relative Standardabweichung liegt im Durchschnitt bei 2–4%. Die Methode bietet besondere Vorteile für die Bestimmung von Cr, Ni und V.
A new versatile digestion procedure for the multielement determination of heavy metals in airdust samples
Summary A new digestion procedure for the determination of 11 heavy metals in air-dust samples by AES-ICP is described. The samples are digested with a mixture of nitric, chloric and hydrofluoric acids for 1 h each at 80° C, 130° C and 150° C in open PTFE-beakers. A complete dissolution of the samples is achieved. At temperatures above 150° C there is a volatility of chromium as chromyl chloride when digesting with chloric acid. This can be avoided by accurate selection of the digestion parameters. The method was compared with a perchloric acid digestion and tested with the standard reference material NBS-SRM 1648 Urban particulate. The results are in good agreement with the NBS-SRM certificate values. The average standard deviation is 2–4%. The method is very suitable for the determination of Cr, Ni and V.


Wir danken dem Umweltbundesamt Berlin für die finanzielle Förderung und Unterstützung dieser Arbeit.  相似文献   

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