ICP-AES法测定粗氧锑中砷硒

３用浓硫酸溶解粗氧锑,ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定砷。对于样品中的痕量硒,先以次磷酸钠还原单质,并与砷共沉淀,经浮选分离后再测定。对硒的分离条件进行了优化。考察了基体锑的干扰及共存杂质的影响。方法运用于粗氧锑样品中砷、硒测定、结果满意。     

ICP-AES法测定玻璃器皿中铅、镉、砷、锑溶出量的研究

采用ICP-AES法同时测定玻璃器皿中铅、镉、砷、锑的溶出量,对ICP-AES法测定4％乙酸浸泡液时分析线的选择和射频功率、载气压力的影响,以及基体和共存离子的干扰情况等进行了研究。4种元素的检出限分别为铅0．012mg／L,镉0．0009mg／L,砷0．015mg／L,锑O．015mg／L,加标回收率为97．3％～102．0％,测定结果的相对标准偏差为0．45％～1．36％（n=6）.     

氢化砷分离—钼锑砷蓝光度法测定微量砷

微量砷的测定已有不少报道,本文采用氢化砷分离-钼锑砷蓝光度法,具有安全、方便、快速的效果.1 试验部分1.1 特殊仪器与主要试剂砷化氢发生器(见图)     

原子吸收光谱法测定电解铜中微量锡和锑

建立了用偏振塞曼原子吸收光谱法测定电解铜中微量元素锡、锑含量的方法。本方法用硝酸溶解样品，所得试样用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定，工作曲线法定量。测定结果满意。     

1G-AFS法连续测定锌精矿中砷锑铋锡的不确定度分析

对HG-AFS法连续测定锌精矿中砷、锑、铋、锡的不确定度进行了分析。根据建立的数学模型计算出各种不确定度的分量并将其合成，最后得出HG-AFS法连续测定锌精矿中砷、锑、铋、锡的扩展不确定度。     

氢化物发生–原子吸收光谱法测定铅粉中痕量砷、锑

建立氢化物发生–原子吸收光谱法联用测定铅粉中痕量砷、锑的方法。试样用稀硝酸溶解,用5%抗坏血酸溶液作为砷(Ⅴ)、锑(Ⅴ)的预还原剂,5%的硫脲溶液作为其它元素的掩蔽剂,选用1%硼氢化钠溶液作为还原剂,氢化物反应在10%盐酸介质中进行。在优化的试验条件下,砷、锑的质量浓度在0~20 ng/m L范围内与吸光度线性相关,相关系数r2分别为砷0.999 6,锑0.993 8,方法的检出限分别为砷0.40 ng/m L,锑0.75 ng/m L。砷、锑测定结果的相对标准偏差分别为4.96%,6.27%(n=6),铅粉样品加标回收率分别为砷87.6%,锑79.3%。该方法准确可靠,可用于测定铅粉中痕量砷、锑。     

氢化物生成原子荧光法快速测定锑精矿中的砷、汞、硒、铋和锡

锑精矿;砷;汞;硒;铋;锡;氢化物发生 原子荧光     

氢化物发生-电热石英管-塞曼原子吸收光谱法测定钢中痕量砷锑锡

对于钢中痕量砷、锑和锡的测定 ,采用经典光度法虽然简便 ,但灵敏度低。石墨炉原子吸收法有足够的灵敏度 ,仍存在一定的基体干扰[1] 。本文采用流动注射 (FI) -氢化物发生 (HG) -塞曼 (Zeeman)原子吸收法进行测定[2～ 4 ] ,方法不仅准确可靠 ,而且操作简便快速。1　试验部分1 .1　仪器与试剂GGX- 6A型塞曼原子吸收光谱仪 (北京地质仪器厂 )WHG- 1 0 2 A2型流动注射氢化物发生器 (北京瀚时制作所 )电热石英管 :经绝缘处理且无磁性的 0 .3mm电热丝紧密缠绕在6mm的 T形石英管上高性能空心阴极灯砷、锑和锡标准溶液 :1 .0 0 mg· ml-1…     

ICP-AES法测定锰矿和烧结锰中锰铁钙镁铝钛磷

锰矿、烧结锰中的TMn、TFe、CaO、MgO、AlzO3、TiO2、P用湿法测定通常采用不同的试样分解方法,用分光光度法或容量法分别测定,方法繁琐费时。本实验用ICP-AES法测定锰矿、烧结锰中主体成分,方便快速,无明显的化学干扰,准确性好。通过研究对比,选择无明显干扰的两条谱线,所选择的波长符合在同一溶液中能同时测定其它组分含量的要求。同时采用与试样组分相近的标准样品绘制工作曲线,用标准样品进行对照,结果吻合。     

示波极谱法连续测定食品中微量锌铁锰铜铅镉砷

研究了三乙醇胺－乙二胺－硫氰酸钾－乙酸－碘经钾－盐酸－酒石酸锑钾体系示波极谱法在同一份食品试样中连续测定七种微量元素。在该体系中,七种微量元素可分别产生稳定的极谱二阶导数波,空白无峰出现。锌、铁、锰、铜、铅检出限为０．０ｍｇ．ｋｇ＾－１,砷、镉检出限为０．００５ｍｇ．ｋｇ＾－１。锌、铁、铜、铅０．０１～０．８０μｇ．ｍｌ＾－１,镉０．００５～０．８０μｇ．ｍｌ＾－１,锰０．０１～０．５０μｇ．ｍｌ     

电感耦合等离子体光谱法测定镍基高温合金中的硅、锰、磷

建立了电感耦合等离子体光谱测定镍基高温合金中硅、锰、磷元素的方法,优化了试样前处理方法,对前处理所用酸的酸度进行不同比例试验,确定了仪器测量条件及分析谱线.在一定浓度范围内,各元素的浓度与谱线强度呈线性关系,相关系数大于0.9999.加标回收率为93.3%～106.7%,测定结果的相对标准偏差小于3.0%(n=10)....     

氢化物发生—光度分析法连续测定砷锡

锗、砷、锡、锑等性质相近元素在用普通分光光度法测定时,存在着选择性差的问题,为实际分析及连续测定造成了困难。共价氢化物发生-银溶胶光度分析体系的建立和发展,基本解决了此类元素的选择性问题,也为同时或连续测定创造了条件。本文在原工作的基础上,借助于AsH_3和SnH_4在形成酸度上的差异,在高酸度(3.0mol/L HCI)溶液中使砷离子转变为AsH_3逸出分析后,再调节至微酸性(pH 4.5,CH_3COOH-CH_3COONa)产生SnH_4,而显色测定,     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食醋中砷

通过选择电感耦合等离子体原子发射光谱仪的最佳工作条件 ,对山西的出口食醋样品经稀释后直接测定 ,分析结果满意。回收率在 99.0 %～ 10 0 .2 %之间 ,相对标准偏差≤ 2 .6%。与国标规定的方法相比 ,此法简便快速 ,砷的检出限为 0 .0 33mg·kg-1。     

半微分极谱法连续测定食物中锌铁锰和铜

研完了用1.5次微分极谱法,在乙二胺-8-羟基喹咻系列底液中,连续测定食物中锌、铁、锰和铜的方法。在选定的试验条件下．锌、铁和锰的浓度在0.02～4.0μg·ml-1、的浓度在0.02～1.0μg·ml-1范围内与峰高呈线性关系。样品测定的相对标准偏差为4.7%～10.0%,回收率为92.5%～106.0%。对食物样品分析的结果与电感耦合高频等离子体发射光谱法(ICP)比较,没有显著性差异。     

萃取-非水介质氢化物发生-ICP-AES中的干扰及Ni-Fe基合金的分析

本文结合溶剂萃取研究了非水介质中氢化物发生-ICP-AES的分析条件、干扰等因素的影响。利用KI~+H_2SO_4/MIBK萃取体系将As,Sb,Bi萃取到MIBK中而与基体元素分离,然后将该有机相与甲酸按等体积混合后,即可直接进行氢化物发生-ICP-AES分析。还对影响萃取和氢化物发生的一些因素及共存元素的干扰进行了讨论。该方法应用于Ni-Fe基合金中As和Sb的分析,取得了较满意的结果。     

ICP-AES测定钼铁中微量锑和锡

讨论了CID作检测器，ICP－AES测定钼铁中微量锑和锡，选择了最佳分析谱线和仪器重要参数，通过试验大量钼和铁的影响，用铁量匹配绘制校准曲线对试样进行直接测定的方法，检出限锑为0．0011％，锡为0．0004％，回收率为99％－103％。     

直接进样X射线荧光光谱法测定汽油中痕量锰和铁

将样品直接注入液体杯,用X射线荧光光谱法测定汽油中痕量锰和铁含量,锰、铁的检出限为0.2mg·L-1。采用康普顿散射线作内标,部分地校正了样品间的基体差异。     

ICP—AES法测定生铁中硅锰磷的研究

通过正交试验选择出最佳溶样条件,用电感耦合等离子体发射光谱（ICP－AES）法测定生铁中硅,锰,磷,方法简便可靠,具有良好的精密度和准确性,相对标准偏差不大于3．8％。