金膜电极阳极溶出伏安法测定砷

阳极溶出伏安法测定砷已有一些报道,最合适的工作电极是金电极,但金电极的制备技术要求较高,使用时电极处理也较复杂。Daris等用预镀金膜电极测定砷以及彭图治等用同电位镀金阳极溶出法在1N硫酸中测定砷都存在一些缺点。我们用同电位镀金法比较了砷在盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸以及氯化铵等溶液中的溶出峰和重现性,在1N硝酸和高氯酸中砷的溶出峰较宽,灵敏度也较低,1N盐酸或0.5N氯化铵(pH3—4)比硫酸更     

铋膜电极电位溶出法测定痕量铅、镉、锌

研究了用铋膜电极替代汞膜电极测定痕量重金属元素铅、镉和锌的电位溶出法。实验了同位镀铋膜及测定重金属特别是痕量铅的条件。实验结果表明：铅、镉、锌在铋膜电极上可得到灵敏的电位溶出峰，峰高和溶出电位与汞膜电极法相近，使用铋膜电极可避免使用汞电极带来的环境污染。利用铋膜电极电位溶出法测定了水样及血样中痕量铅的含量。     

铋膜电极微分电位溶出法测定生物材料中痕量铅

研究了镀铋膜电极替代镀汞膜电极痕量铅的微分电位溶出分析法(DPSA)。考察并优化了同位镀铋膜测定铅的条件。结果表明,在HAc-NaAc(pH=4.4)介质中,铅可在镀铋膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰;利用标准加入法对人尿及血中痕量铅进行了测定。本法避免了镀汞膜电极对人体健康及环境的危害。     

痕量铜在金膜电极上阳极溶出伏安法的研究和应用

痕量铜的测定一般采用原子吸收或发射光谱法,但对ppb级的铜也有一定的困难。玻碳汞膜电极溶出伏安法对重金属分析有极高的灵敏度,并已广泛应用于痕量分析,如环境水样中痕量铜的测定也已有报导。崔春国报导了铜在金电极上的溶出法,邓家祺等报导了砷、碲等在金膜电极上的溶出法,并指出金膜电极的灵敏度胜过金电极。铜在金膜电极     

预镀铋膜阳极溶出伏安法测定废水中微量铅和镉

本文采用预镀铋膜法修饰玻碳电极,并用该电极对废水中微量铅和镉同时进行了阳极溶出伏安法测定,研究了预镀铋膜测定铅和镉的条件。实验结果表明:铅和镉在铋膜电极上可得到灵敏的电位溶出峰,峰高和溶出电位与汞膜电极法相近,使用预镀铋膜电极可避免使用汞电极带来的环境污染。     

水中痕量汞的半微分阳极溶出分析

本文提出了测定痕量汞的半微分阳极溶出伏安法。玻碳电极用2,2’-联吡啶乙醇溶液进行修饰后再电镀—层金膜。支持电解质为0.1mol/HCl,修饰电极的重现性和灵敏度优于未修饰电极。讨论了予电解电位、予电解时间、电极转速和支持电解质的影响。溶出峰高与汞浓度在0.2～60ng/ml范围内呈良好线性关系,检测下限为0.11ng/ml。本法已用于自来水、雨水和深井水中汞的测定,获得满意结果。     

在玻碳汞膜电极上的电位溶出分析

阳极溶出伏安法是在一适当的电位将痕量金属离子预电解富集在汞滴或汞膜电极之后,再以逆向扫描电压氧化被还原的金属,然后根据电流-电位曲线测定金属离子浓度的方法。Janger最近研究了预电解富集后化学氧化工作电极时的电位-时间特性,并将此技术称为电位溶出分析。这种技术引起了人们的注意并设计出一些专用仪器。今年美国Pit-tsburgh分析化学会也介绍了这种新仪器。原理在一含Hg(Ⅱ)和溶于汞的金属离子M(n)的除氧溶液中,用恒电位器加一适当负的电位于玻碳电极,反应     

微分电位溶出法测定白酒中微量铅

应用微分电位溶出法测定白酒中微量铅,测定时采用三电极系统(镀汞玻碳电极,饱和甘汞电极,铂电极)。在pH2.0～5.0酸度条件下,铅(Ⅱ)在-1.10V预富集60s,在-0.10～-0.90V区间记录溶出电位,铅(Ⅱ)的溶出电位在-0.44V。铅(Ⅱ)的溶出峰高与铅(Ⅱ)浓度在0～10μg·L-1区间内呈线性关系。方法的检出限为0.2ng·ml-1,RSD(n=6)为1.17%,回收率为96%,与AAS法作比较,结果一致。     

银盘电极交流示波计时电位法及其机理的研究

示波分析中 ,电极的种类和预处理的好坏直接影响示波分析的范围和结果 ,常用的汞膜电极的灵敏度较低 ,限制了其应用 .因此 ,开发新电极是示波分析发展的一个重要途径 .银是一种较好的电极材料 ,具有制备简单、无汞污染等优点 ,以它为工作电极利用阴极溶出 [1,2 ] 和阳极溶出 [3] 进行测定的灵敏度较高 .冶保献等 [4 ]报道了血红蛋白在普通银电极上能进行直接电子传递 ,并对银基的特异功能引起关注 .本文对银盘电极的示波计时电位法及其机理进行了研究 .与用汞膜电极的示波计时电位法相比 ,可使检测下限降低 2～ 3个数量级 ,有望成为痕量分析…     

铕离子掺杂类普鲁士蓝复合汞膜电极的制备及溶出分析特性

在铕离子掺杂类普鲁士蓝(Eu-PB)修饰的玻碳电极表面电沉积汞膜,制备了一种新型化学修饰复合汞膜电极GC/Eu-PB/MFE.研究了修饰层厚度、镀汞方式和汞膜成长过程对复合汞膜形成的影响.以Pb2+和Zn2+为探针离子,对复合汞膜电极和常规玻碳汞膜电极的氢过电位值、表面活性物质的影响、汞膜稳定性和金属离子的溶出伏安行为等进行了对比研究.同时,应用该电极结合示差脉冲阳极溶出伏安法对环境水样中的痕量Pb2+进行了测定.结果表明,Pb2+在该复合汞膜电极上的阳极溶出峰电流与其质量浓度在0.8 ～250 μg/L范围有良好的线性关系(r=0.999 5,n=12),检出限为0.2 μg/L,加标回收率为98% ～102%.用该法对国家铅标准物质溶液对比测定,数据的重复性和准确性均令人满意.     

就地镀铜旋转圆盘玻碳电极上阳极溶出测定砷(Ⅳ)

在铜或硒存在下利用悬汞电极阴极溶出测定砷已见报道,但使用玻碳电极进行砷的测定尚属少见。砷的阳极溶出法因汞电极中汞的氧化干扰而无法进行。本实验采用就地镀铜玻碳电极作工作电极成功地进行砷的阳极溶出法测定。 (一)操作步骤加入适量的砷、铜及硫酸溶液到50ml容量瓶中使砷的最终浓度为1.0×10~(-7)mol/L-9.0×10~(-6)mol/L,铜(Ⅱ)为4.0×10~(-6)mol/L,硫酸为0.6mol/L。将溶液转入石英电解池中,通氮除氧5min,在-0.60V沉     

新极谱学研究——Ⅱ.玻炭汞膜电极新极谱溶出法

本文提出了汞膜电极阳极溶出新极谱法中的.e'-E和e"-E曲线的一般方程式.与半积分、半微分和伏安法进行了比较讨论.也研究了分析性能.结果表明,汞膜电极新极谱溶出法的灵敏度很高.2.5次微分阳极溶出法可测定ppt(10¹²)级Cd(Ⅱ),重现性5%;ppb级时重现性达2%.     

铋膜电极溶出伏安法测定食品中痕量重金属

以铋膜电极为工作电极,采用微分脉冲阳极溶出伏安法直接测定食品样品中痕量铅、镉和锌。在富集电位-1.4V,富集时间180s,铋膜质量浓度150μg·L-1的条件下,铋膜电极对铅、镉和锌的氧化溶出具有良好的电化学响应。铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的质量浓度在5.0~40μg·L-1的范围内与其阳极溶出峰电流呈线性关系,铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的检出限(3S/N)分别为0.80,0.65,0.58μg·L-1。对25μg·L-1铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)和锌(Ⅱ)溶液用铋膜电极连续测定15次,相对标准偏差分别为6.2%,5.1%,7.1%。方法应用于食品中痕量重金属的测定,测定结果与石墨炉原子吸收光谱法的测定值相符。     

Nafion修饰电极同位镀金膜阳极溶出伏安法测定痕量砷

金膜电极阳极溶出伏安法测定痕量砷已有报道,但铜、锑、铋存在严重干扰。本文采用Nafion修饰电极同位镀金膜阳极溶出伏安法测定痕量砷,大大提高了其选择性,铜、锑、铋分别为砷含量的6倍,3倍和6.5倍以下时,不干扰测定;测定灵敏度也较同位镀金膜电极时高。本法应用于标钢和黄河底泥中砷含量的测定,均获得满意结果。     

利用碘离子增感效应和金电极导数阳极溶出法研究铜、铅和镉的同时测定

本文使用金电极为工作电极,银-氯化银电极为参比电极,铂电极为对电极,在硫酸-碘化四乙基铵介质中减小了铋对铜的干扰,提高了铅、镉测定灵敏度.用导数阳极溶出法,可同时测定铜、铅和镉,它们的溶出峰电位分别为 0.25,-0.12和-0.27V、检测下限分别可达:铜(Ⅱ)和铅(Ⅱ)0.2ppb,镉(Ⅱ)0.05ppb.在选定的条件下,溶出峰电流与浓度很好地成线性关系.本文还用三角波循环伏安法观察了电极反应过程.     

聚拉莫三嗪修饰玻碳电极测定痕量铜(Ⅱ)的研究

在稀H2SO4介质中,采用循环伏安法制备了聚拉莫三嗪膜修饰玻碳电极(PLTG/GCE),将制得的膜修饰电极(PLTG/GCE)在一定电位下选择性预富集Cu(Ⅱ),并用差分脉冲溶出伏安法测定.结果表明,该膜修饰电极对Cu(Ⅱ)的富集作用明显强于裸玻碳电极.对电聚合条件、富集和溶出介质、富集时间及富集电位等实验参数进行了考察,在优化实验条件下,Cu(Ⅱ)的浓度在4.0×10-9～1.3×10-7mol· L-1范围内与溶出峰电流呈线性关系,相关系数为0.9999,检出限为1.5×10-9 mol·L-1.该修饰电极具有较高的灵敏度和选择性,用于实际水样的分析,平均回收率为98.7％.     

金-钯双金属纳米颗粒修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定三价砷的方法研究

研究了金-钯双金属纳米颗粒修饰电极测定痕量砷的阳极溶出伏安法。采用紫外可见分光光度法、高分辨透射电镜及循环伏安法对颗粒的结构和电化学特性进行表征。采用方波伏安法测定三价砷,探讨了富集电位和方波伏安参数如频率、增幅、波幅以及干扰离子等对测定结果的影响。实验结果表明:金-钯双金属纳米颗粒呈壳-核结构;砷在0.30 V出现灵敏的阳极溶出伏安峰,峰电流与砷质量浓度在0.5～20μg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.15μg/L;所制备的修饰电极重现性好,可用于三价砷的重复测定。共存离子Cu(Ⅱ)会影响三价砷的测定,而Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)等离子的存在对测定结果无影响。     

阳极溶出伏安法测定石油中ppb级总砷

石油中微量砷的测定,现用的Ag-DDC比色法灵敏度较低。用阳极溶出伏安法测砷具有仪器简单、测定灵敏度高的特点。本工作采用玻璃碳预镀金膜作工作电极,石油样品经湿法消解后,用Cu_2Cl_2将As(V)还原为As(Ⅲ),以AsCl_3形式蒸馏与杂质分离,用阳极溶出伏安法测定。经改进镀金条件,玻璃碳电极镀金一次可连续使用一个月以上。方法较为快速,单个油样测定时间为2.5～4小时。     

一种扩大汞膜电极可用电位范围的新方法及应用

研究了玻碳汞膜电极在次黄嘌呤溶液中的电化学行为及在此溶液中对抗坏血酸的电催化性能.结果表明:底液中加入一定量的次黄嘌呤能很好地抑制汞在较高的电位下溶出,并且汞膜电极在此溶液中有较好的稳定性,从而扩大了汞膜电极可用电位范围,为在较高电位下应用汞膜电极测定抗坏血酸提供了条件.在pH 1.81缓冲溶液中,抗坏血酸在汞膜电极上于0.25 V处出现灵敏的不可逆氧化峰(以银-氯化银电极作参比电极),峰电流在5×10-5～2.4×10-3mol·L-1范围内与浓度呈线性关系;检出限分别为8×10-6mol·L-1.该方法用于维生素C片剂中抗坏血酸含量的测定,分析结果的相对标准偏差(n=7)为1.3%,回收率在101.2%～104.5%之间.     

脉冲溶出伏安法中汞膜碳纤维电极性能的研究

采用脉冲阳极溶出伏安法,研究了汞膜碳纤维电极测定痕量金属离子的行为,并与汞膜玻碳电极和悬汞电极进行了系统的对比,显示了碳纤维电极在静止态溶液、极稀溶液、有机溶液和双电极体系中具有特殊的优越性。本文对该电极的制作,预处理和实际测试条件进行了探讨。