透镜到样品的距离对激光诱导等离子体的影响

利用具有时间分辨功能的ICCD相机对空气中激光诱导击穿合金钢产生的等离子体成像,同时采集了等离子体产生的发射光谱,针对焦距为100mm的聚焦透镜,研究了透镜到样品的距离(LTSD)对发射光谱强度、等离子体温度和等离子体形态的影响,并分析了产生影响的物理机制,对透镜到样品表面5个不同距离下等离子体光谱信号在样品表面垂直方向上的空间演变进行了分析。结果表明,透镜到样品的距离对等离子体的光谱信号、等离子体形态以及空间分布具有较大的影响。等离子体图像的像素强度与等离子体温度的变化规律基本一致,分别在透镜距离样品表面92mm和107mm处取得峰值,而92mm处对应最大值。对样品表面垂直方向上等离子体光谱信号的空间分布研究结果表明,不同聚焦位置下所产生的等离子体温度的空间分布不同,等离子体中不同谱线的光谱强度在空间的演变规律也有差别。     

不同样品温度下聚焦透镜到样品表面距离对激光诱导铜击穿光谱的影响

研究了不同温度下聚焦透镜到样品表面距离对激光诱导击穿光谱(laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS)强度的影响,使用Nd:YAG脉冲激光激发样品并产生等离子体,探测的等离子体发射的光谱线为Cu(Ⅰ)510.55 nm,Cu(Ⅰ)515.32 nm和Cu(Ⅰ)521.82 nm.使用透镜的焦距为200 mm,测量的聚焦透镜到样品表面距离的范围为170—200 mm,样品温度从25℃升高到270℃,激光能量为26 mJ.总体上,升高样品温度能有效地提高LIBS光谱的辐射强度.在25℃和100℃时,光谱强度随着聚焦透镜到样品表面距离的增加而单调增加;在样品温度更高(150, 200, 250和270℃)时,光谱强度随着距离的增加出现先升高而后又降低的变化.同时,在样品接近焦点附近,随着样品温度的升高,LIBS光谱强度的变化不明显,还可能出现光谱强度随着样品温度升高而降低的情况,这在通过升高样品温度来提高LIBS光谱强度中特别值得我们注意.为了更进一步了解这两个条件对LIBS的影响,计算了等离子体温度和电子密度,发现等离子体温度和电子密度的变化与光谱强度的变化几乎一致,更高样品温度下产生的等离子体温度和电子密度更高.     

不同实验条件对激光诱导等离子体的影响机理研究

常温常压下,采用波长532 nm的Nd:YAG纳秒激光器激发诱导空气中的铝合金,由高分辨率的光谱仪和ICCD对等离子体发射光谱采集和实现光电转换。研究激光能量、ICCD门延迟和聚焦透镜到样品表面的距离(lens-to-sample distance,LTSD)对谱线信号强度和等离子体电子温度的影响,并分析了产生影响的物理机制。结果表明,固定ICCD门延迟和LTSD,随着激光能量的增大,谱线强度和电子温度均增大;计算结果表明,当激光能量从20 mJ增加到160 mJ时,原子谱线Al I 396.15 nm,Mg I 518.36 nm,离子谱线Mg II 279.54 nm谱线强度相较于20 mJ分别提高了12.83,6.45,10.56倍。固定激光能量和LTSD,ICCD门延迟在100~4000 ns范围内变化时,随着延迟的增加,谱线强度和等离子体电子温度均呈指数形式衰减。固定ICCD门延迟和激光能量,采用焦距为75 mm的聚焦透镜,研究了LTSD对等离子体参数的影响机理。结果表明,聚焦透镜到样品的距离对等离子体的谱线强度和电子温度有较大的影响。等离子体的特征谱线强度和等离子体的电子温度的变化规律基本一致,分别在聚焦透镜到样品表面的距离为73 mm和79 mm处取得峰值,并在73 mm处对应最大值。     

透镜到靶材的距离对脉冲激光诱导等离子体的影响机理研究

采用高功率抽运调Q激光器分别在真空和空气中烧蚀Ti-Al合金靶材激发等离子体,研究了在不同气体压强下透镜到靶材的距离对等离子体参数的影响机理对于焦距为111mm的聚焦透镜,当透镜到靶材距离小于透镜焦距时,随着距离逐渐接近焦距,真空和空气中电子温度、电子密度和谱线强度均逐渐增强.当透镜到靶材距离大于透镜焦距时,真空中,电子温度和电子密度仍然继续升高,而谱线强度却变化不大.空气中,等离子体参数却有不同的演化特性:等离子体的电子温度、电子密度和谱线强度在透镜到靶材距离为107 mm时达到最大值,当距离继续增大时,均呈现出迅速下降的趋势,当透镜到靶材距离大于112mm时,电子温度和电子密度又有明显上升,特征谱线强度却大幅下降.     

飞秒激光成丝诱导Cu等离子体的温度和电子密度

研究了飞秒激光成丝诱导铜击穿光谱,利用光发射光谱对产生的铜等离子体光谱强度沿着丝长度进行了测量,获得了在不同样品与聚焦透镜间距离的Cu(I)的强度分布.结果显示,由于强度钳箍效应成丝诱导的光谱在较大的透镜样品间距离范围内有较强的辐射强度.另外,利用玻尔兹曼图和斯塔克展宽计算了整个成丝繁衍距离中Cu等离子体温度和电子密度.     

环境气氛对激光微等离子体辐射强度的影响

采用YJG-Ⅱ激光微区分析仪、组合式多功能光栅光谱仪和CCD数据采集处理系统构成的激光微等离子体光谱分析系统,以国家标准土壤样品(BGW07411)为样品,在Ar,He和不同He-Ar混合的环境气氛下,以Ca Ⅱ 393.367 nm,Ca Ⅱ 396.847 nm为分析线,实验研究了土壤激光微等离子体辐射强度。研究结果表明,He-Ar混合气氛环境等离子体发光时间、辐射强度均好于单一He,Ar环境气氛。当He-Ar混合气体分别为：He 66.7%,Ar 33.3%时,等离子体辐射强度明显增强,并在此条件下研究了辅助电极高度对激光微等离子体辐射强度的影响。当辅助电极高度为3 mm时,激光微等离子体的辐射强度达到最佳。     

影响激光诱导等离子体稳定性的因素研究

采用1064nm的激光对炉渣样品进行烧蚀,分析了影响炉渣中信号稳定性的一些因素。激光能量在小范围波动(±2%)对信号的稳定性影响很小,参考激光能量和光谱信号强度无明显关系。当激光频率降低至4Hz以下时,信号的相对标准偏差下降至10%左右。当激光聚焦位置位于样品表面下3mm时信号强度和稳定性最优。熔渣样品信号的稳定性高于粉渣样品,不同渣系的炉渣的稳定性也不相同。对于原子线,不同点烧蚀的稳定性远远优于单点烧蚀稳定性,而对于离子谱线,两种不同的烧蚀稳定性差别不大。     

激光诱导熔穴对等离子体辐射增强效应的研究

采用高能量钕玻璃激光器输出的单脉冲激光重复作用于土壤样品表面同一位置,利用光谱采集系统对序列激光脉冲作用下形成的等离子体发射光谱进行采集。实验结果显示：在熔穴孔径的约束作用下,激光诱导产生的土壤等离子体辐射不断增强,谱线强度和信背比都随着作用脉冲个数的增加有不同幅度的提高。通过采集等离子体像及熔穴形貌的图片,对等离子体形状、激光诱导熔穴形貌以及激光烧蚀样品质量进行了研究,初步探究了激光诱导熔穴对等离子体辐射增强的内在机理。在序列激光脉冲作用下,所形成等离子体的体积先是逐渐增大,尾焰发生畸变,然后体积慢慢变小,并且颜色从浅黄色逐渐变为白色,意味着温度在不断升高。激光诱导熔穴的形状比较规则,从孔穴底部到顶部直径逐渐增大,基本成圆锥形。激光烧蚀样品质量随着脉冲个数的增加而递减。借助熔穴的约束作用、孔壁多次反射过程所产生的Fresnel(菲涅耳)吸收以及逆韧致辐射吸收提高了蒸发物质的原子化程度,增大了等离子体辐射强度。     

金属特性对激光诱导击穿光谱最佳实验参数的影响

采用波长为532nm的单脉冲激光诱导两种金属样品铜和锌,产生等离子光谱,固定激光能量40mJ、门宽100ns、光谱仪入射狭缝0.1mm、ICCD增益100等参数,研究金属样品物理化学特性对汇聚透镜焦点到样品表面距离、ICCD采集延迟等最优化实验参数的影响.实验中分别选取铜样品Cu（I）521.82nm和锌样品Zn（I）481.053nm谱线作为LIBS信号,实验测定的透镜焦点在距样品表面不同距离处的LIBS信号强度,结果表明铜和锌样品的聚焦透镜焦点分别在样品表面内距表面的距离为5mm和5.5mm时得到光谱信号强度最大;铜和锌的ICCD探测延时分别为1300ns和1100ns时等离子体光谱信号的信噪比最大并具有可观测的强度,依据铜和锌样品物理化学特性的差异对实验结果进行了合理的分析与讨论,为后续研究金属样品LIBS技术的基底效应、纳米结构增强激光诱导击穿光谱机理提供数据参考.     

碳涂层对激光诱导金属等离子体辐射强度的影响

为了降低样品表面对激光束的反射率,提高激光诱导等离子体的辐射强度,文章报道了一种在钢样品表面涂抹碳层的方法.实验结果表明,当一束高能量激光(～25 D作用于覆盖有适当厚度碳涂层的钢样品时,激光等离子体发射的谱线强度提高了10%～28%.为解释谱线强度增强的机理,测量了等离子体的激发温度.此外,实验研究还发现,更强的原子发射光谱出现在激光等离子体径向的1 mm处,而不是在其中心位置.     

激光聚焦位置对半球腔约束等离子体光谱增强特性的影响

光谱信号增强是提高激光诱导击穿光谱技术分析性能的重要手段之一,对等离子体进行空间约束由于装置简单且约束效果好而常被采用,等离子体的特性会直接影响空间约束的效果,而等离子体的特性与实验系统中激光的聚焦情况密切相关,为研究激发光源的聚焦情况对半球形空腔约束等离子体光谱增强特性的影响,通过控制透镜到样品之间的距离(LTSD)来改变激光的聚焦位置,分别在无约束和有半球形空腔约束两种实验条件下,烧蚀合金钢产生等离子体,采集15个不同LTSD位置时等离子体的时间演变光谱,得到谱线强度和增强倍数随着LTSD和采集延时的二维空间分布图。研究结果发现：无约束情况下,谱线强度分别在LTSD为94和102 mm时出现峰值,在采集延时小于8 μs时,谱线强度的最大值在LTSD为94 mm的位置,采集延时大于8 μs后,谱线强度的最大值出现在LTSD为102 mm的位置;当用半球空腔约束等离子体,谱线强度先后在采集延时范围为4~10和12~15 μs出现第一次增强和第二次增强。谱线强度出现第二次增强的主要原因是被半球腔内壁反射的冲击波与等离子体相互作用后会继续向前传播,遇到另一侧的腔壁再次被反射,进而对等离子体产生二次压缩。分析增强倍数随LTSD和采集延时的二维变化关系发现,第一次增强的最大增强倍数随LTSD的变化没有明显规律,增强倍数在2~6之间波动;谱线第二次增强时的增强倍数相对较高,最大增强倍数随着LTSD变化呈现出先增大再减小,然后再小幅增加后降低的变化规律,在LTSD为96 mm时达到最大值,两条谱线的最大增强倍数约为6倍。分析出现最大增强倍数对应的延迟时间发现,第一次增强出现的最优延迟时间在6~9 μs之间变化,当LTSD在85~93 mm范围时,最优延迟时间保持不变,当LTSD在94~105 mm时,出现先降低再增大的变化规律;第二次增强出现的延迟时间主要在14~15 μs,随着LTSD的变化没有明显的变化规律。     

离焦量对空气中激光诱导铜等离子体光谱特性的影响

利用Nd: YAG脉冲激光在空气中烧蚀金属Cu靶,获得等离子体光谱;采用改变离焦量的方法,研究了离焦量的变化对谱线结构及谱线强度的影响;分析了离焦量分别为1mm、0mm和-2mm时,沿靶面法线方向不同空间距离处电子温度的演化规律;并对等离子体光谱的特性和产生机制进行了讨论. 结果表明,谱线结构、谱线强度和等离子体的电子温度都与离焦量的变化密切相关,聚焦点在-2mm处CuⅠ谱线相对强度出现峰值,电子温度数值最大;聚焦点在-0.5mm和-1.0mm附近谱线相对强度遽然降低的现象是由于等离子体的屏蔽效应造成的.     

高压Ar气对激光诱导土壤等离子体辐射的增强效应

使用高能量钕玻璃脉冲激光器(～30J, 0.7 ms)烧蚀土壤样品获得等离子体,通过对等离子体图像和光谱的采集,以及对烧蚀质量的测量,分析了高气压(0.2～1.1 MPa)Ar气环境对等离子体辐射强度的影响。结果表明,随着Ar气气压的升高等离子体的体积被压缩,温度升高,亮度明显增强。在实验条件下,等离子体发射光谱强度随着环境气压上升而不断提高,但是激光对样品的烧蚀质量却逐渐下降。结合实验过程对测量结果进行了适当的讨论。     

高能量激光诱导铝等离子体的发射光谱研究

用钕玻璃激光器 (～ 2 5J)烧蚀铝靶获得等离子体 ,以氩气作为保护气体 ,分析了环境气压、等离子体的观测高度、工作电压、激光功率密度对谱线强度的影响 ,并进行了简短的讨论。实验结果表明 ,环境气压为 88kPa时谱线强度最大 ;相同气压下随着观测高度的增大 ,谱线强度明显减弱 ,在气压为 88kPa观测位置距样品表面 1 5～ 2mm时谱线强度较强 ;并且随着激光工作电压、功率密度的增大 ,谱线强度逐渐提高。     

ICP光源的激光烧蚀固体样品引入方法进展

根据近几年来国内外的有关文献,叙述了ICP光源的激光烧蚀固体进样方法的研究进展及其在物质成分分析中的应用。着重阐述了激光输出特性(输出波长、脉冲宽度、重复频率、能量密度)和环境气氛(氦气、氩气)对样品烧蚀过程的影响,讨论了激光烧蚀室、气溶胶传输管道及样品引入改进装置在蒸发物质被传输到ICP光源过程中的作用。获得较小而均匀的气溶胶颗粒和稳定高效地将烧蚀物质输送到ICP是完善激光烧蚀固体进样技术的关键环节,元素分馏效应及蒸发物沉积是影响分析性能的重要因素。作为实际例子,也讨论了激光烧蚀固体进样电感耦合等离子体发射光谱法/质谱法在金属、玻璃、有机物及其他样品分析方面的应用,对分析方法的准确度、精密度、检出限和灵敏度进行了简要论述。     

氧化锆纳米薄膜的激光诱导击穿光谱(LIBS)分析技术研究

为了发展一种实时、快速、非接触,能对金属氧化物纳米薄膜中元素成分进行分析的检测方法,搭建了一套基于LIBS技术的薄膜检测分析系统。该系统可同时实现样品平面的精确定位,样品烧蚀坑形貌实时观测,等离子体成像和光谱采集等功能。样品为在单晶硅基底上利用溶胶-凝胶法制备的约40 nm厚的氧化锆功能薄膜,实验中将其放置在一个位移精度为0.01 mm的三维平移台上。系统测试结果表明,在两束聚焦的连续激光辅助下,样品平面的定位精度达到了20 μm,LIBS单脉冲检测光谱信号的面积分强度的重复性的相对标准偏差(RSD)达到了1.6%。在室温和大气环境下,对等离子体空间分布、信号强度随激发能量、时间参数和LTSD(激光聚焦点到样品表面的距离)参数而变化的情况从光谱角度进行了实验研究,并优化了实验参数和探测参数。利用实验得到的光谱数据,用玻尔兹曼方计算了等离子体的电子温度,利用硅的原子线计算了电子密度,对定量检测所必须的局部热力学平衡(LTE)条件进行了评价。