原子荧光光谱法测定皮革中9种重金属元素的含量

皮革样品经硝酸-高氯酸（4+1）混合酸湿法消解后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中砷、锑、汞、铅和镉的含量;样品经干法灰化后,用火焰原子荧光光谱法测定其中铬、钴、铜和镍的含量。对各元素的稀释介质、还原剂和仪器工作条件作了详细的叙述。9种元素的质量浓度与吸光度分别在一定的范围内呈线性关系;砷、锑、铅、钴和镍的检出限（3S/N）为0.5 mg·kg^-1,汞、镉和铜的检出限（3S/N）为0.05 mg·kg^-1,铬的检出限（3S/N）为5.0 mg·kg^-1。应用此法分析了皮革样品,以标准加入法做回收试验,回收率在89.2%～106%之间。     

微波消解样品-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海贝中硒

海贝样品经硝酸和过氧化氢微波加热消解,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中硒的含量。使用溶于5g·L~（-1）氢氧化钾溶液中的10g·L~（-1）硼氢化钾溶液与溶液中硒离子反应生成氢化物。试样溶液中加入抗坏血酸消除硝酸的干扰。在优化的试验条件下,硒的质量浓度在600μg·L~（-1）以内与其荧光强度呈线性关系;方法检出...     

FAAS法测定甜茶不同部位的铅和镉

甜茶样品的根、茎和叶经烘干、灰化及灼烧,用浓硝酸溶解残渣.利用火焰原子吸收光谱(FAAS)法对溶解液中的重金属元素铅和镉进行了测定.Pb和Cd标准曲线的相关系数分别为0.999 0和0.993 8,相对标准偏差为0.26%~1.38%,加标回收率为99.3%~101.2%.结果表明所测甜茶的根、茎和叶中Pb的含量均超过国家标准.     

石墨炉原子吸收法测定豆豉中铅和镉

豆豉样品经微波消解后,采用石墨炉原子吸收光谱法快速测定铅、镉。实验优化了石墨炉原子吸收光谱法的测定条件。以磷酸为基体改进剂可提高灰化温度,消除样品中的氯化钠等复杂基体的干扰。该法铅、镉的回收率分别为95.0％、94.6％,精密度（RSD）分别为8.7％和5.1％。结果表明豆豉中铅、镉含量较低。本方法简便、快速、准确,适合于实际的分析工作。     

湿法消解–石墨炉原子吸收标准加入法测定土壤中的镉

土壤样品经过硝酸–氢氟酸于130℃加热回流处理后,采用石墨炉原子吸收标准加入法测定半消解样品中镉的含量。以5%氯化铵或0.1%硝酸钯作为化学改进剂,灰化温度为500℃、原子化温度为2 000℃。当标准系列吸光度在0.18以内时,镉标准溶液的质量浓度在0~3.0μg/L内与吸光度呈良好的线性,相关系数r=0.998 6,方法的检出限为0.02 mg/kg,实际样品测定结果的相对标准偏差为3.93%~5.30%(n=5)。用该法与国标方法对土壤标准样品进行测定,两种方法测定结果一致。该法快速、简便,适用于土壤中镉含量的快速检测。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中铅、镉、汞

提出了一种顺序流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱分析方法。食品样品经硝酸-高氯酸（4＋1）混合酸消化,以硼氢化钾为还原剂,盐酸溶液为载流,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和汞含量的方法。在优化的试验条件下,铅、镉和汞的质量浓度分别在一定的范围内与其吸光度呈线性关系,检出限（3s/k）分别为0.20,0.04...     

微波灰化-电感耦合等离子体发射光谱法测定婴幼儿乳粉中的钙和磷

采用微波灰化-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定婴幼儿乳粉中钙、磷元素含量.采用微波灰化法对婴幼儿乳粉进行前处理,正交试验方法确定微波灰化最佳条件,灰化后产物用2 mL硝酸溶液(体积比为1∶1)溶解后,用ICP-OES对钙、磷元素进行含量检测.磷加标回收率为86%～104%,钙加标回收率为87%～96%.磷的相对标准偏差为2.5%～7.0%,钙的相对标准偏差为3.9%～10.0%,能够满足日常检测要求.采用微波灰化法对婴幼儿乳粉中钙、磷元素进行样品前处理,相比微波消解方法,具有用时短、用酸量少、消解效果好、不需要进行赶酸处理等优点.与干法灰化和湿法消解相比大大减少了样品处理时间.采用微波灰化与ICP-OES结合对婴幼儿乳粉中的重要指标元素进行检测,在婴幼儿乳粉质量控制中有很好的应用价值.     

非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定鸡蛋中钙和镁

用非完全消化法处理鸡蛋样，即在80～130℃的低温下用浓硝酸及过氧化氢消化，直至消化液呈透明淡黄色，再加入乳化剂OP溶解消化过程中所产生的油脂，可获得均匀的样品乳浊液。取适量乳浊液制成试液，喷入空气-乙炔火焰，以氘灯扣除背景吸收，用工作曲线法测定。建立了用火焰原予吸收光谱法测定鸡蛋中钙和镁的快速分析方法。对样品处理条件、干扰的消除进行了考察，测定结果与灰化法一致，相对误差小于±2．5％，方法简便。     

微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定蜂产品中铅、镉、硒

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定4种蜂产品中硒、铅和镉的含量.样品用浓硝酸、过氧化氢浸泡后,加热溶解,补加浓硝酸、过氧化氢进行微波消解.在优化的石墨炉工作条件下,用磷酸二氢铵作基体改进剂测定铅和镉,用PdCl2和Mg(NO3)2作混合基体改进剂测定硒.铅、镉和硒的检出限(3S/N)分别为11.3,1.9,3.7 ng,应用此方法分析了4种蜂产品样品,并用标准加入法作回收试验,测得铅、镉、硒的回收率分别为95.4%～103.8%,89.0%～110.0%,86.8%～96.5%之间,相对标准偏差均小于6%.     

非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定杜仲叶中的微量元素

用非完全消化法处理杜仲叶,在低温下用浓硝酸消解样品,加入乳化剂Triton X-100(OP)溶解消化过程中所产生的油脂,获得均匀的样品乳浊液,取适量的乳浊液制成试液,用火焰原子吸收光谱法快速测定了样品中的微量元素,并对检出限、加标回收率进行了测定。结果表明,相对标准偏差小于2.1%,测定结果与灰化法一致,且相对误差小于±1.8%。用非完全消化法结合火焰原子吸收光谱法对杜仲叶进行预处理取代灰化法是可行的,且方法简便、准确。