CNTs/纳微米PZT/水泥压电复合材料的研究

研究制备了一种新型0-3 CNTs/纳微米PZT/水泥压电复合材料.该复合材料的基体相为硅酸盐水泥,压电活性相为锆钛酸铅(PZT)压电陶瓷,压电增强相为纳米碳管(CNTs).PZT采用溶胶-凝胶法合成,其粒径大多分布在几十至几百纳米之间.CNTs采用Fenton/UV法分散处理.研究了CNTs对该水泥基压电复合材料压电和介电性能的影响.CNTs可改善水泥基复合材料的导电性,使其可在室温中进行极化,提高了压电相的极化效率,从而显著提高复合材料的压电性能.0.9 vol;CNTs/70 vol;PZT/水泥复合材料的压电应变常数(d33)值可达到54.5 pC/N,显示出该类水泥基压电复合材料用作土木领域传感器的良好前景.     

粒度对水泥基压电复合材料的压电性能和力学性能的影响

本文制备了含不同粒度锆钛酸铅(PZT)的水泥基压电复合材料.其中,PZT 压电陶瓷粉体采用球磨法制得,其平均粒度范围为 3～482 μm.研究发现,PZT 粒度对复合材料的压电、介电性能以及力学性能有重要影响.随着PZT 陶瓷相粒度的增大,复合材料的压电应变常数(d33)和介电常数(εr)升高,但复合材料的老化稳定性变差、介电损耗(tanδ)增加、弯曲强度降低.     

溶胶-凝胶燃烧法合成Nd:GGG激光陶瓷粉体

采用溶胶-凝胶燃烧法成功合成了Nd:GGG激光陶瓷粉体,讨论了溶胶-凝胶的转化,并对Nd:GGG粉体进行了XRD、TG-DTA、SEM及荧光光谱分析.XRD分析表明1000℃是Nd:GGG粉体合成的最佳温度,并且随着煅烧温度的升高粉体的粒径长大,SEM观察发现在1000℃下粉体粒度均匀,平均粒径为100nm,荧光光谱测试结果表明荧光发射的最强峰位于1061.54nm处,是Nd3+的4F3/2-4I11/2谱相导致的荧光发射.     

MnNb_2O_6粉体的水热合成

以Mn(NO3)2溶液和氧化铌凝胶为原料,分别选取HF、HCl、NaOH、NH3·H2O等为矿化剂,采用水热法制备了MnNb2O6微波介质陶瓷粉体,利用XRD、SEM等方法表征了所得粉体的相组成,颗粒尺寸大小等。结果表明:以Mn(NO3)2溶液和Nb2O5·nH2O为前驱物在碱性环境条件下200℃反应168h后,可制得平均晶粒尺寸约为24nm的MnNb2O6粉体。将合成的粉体在600℃热处理,制得颗粒尺寸约为300nm,高度分散的MnNb2O6粉体。     

水热条件对溶胶-水热法合成PZT陶瓷粉体的影响

采用溶胶-水热法,合成了具有单一钙钛矿结构的PbZr1-xTixO3反铁电陶瓷粉体,探讨了水热反应温度和反应时间对PZT粉体的结晶过程、晶体结构、微观形貌等的影响.实验发现,随着水热反应温度的升高或者水热反应时间的延长,溶胶-水热反应的产物由非晶态向晶态逐步过渡.当水热反应温度达到180 ℃,反应时间高于18 h时,合成了立方形貌、结晶良好且具有钙钛矿结构的PZT陶瓷粉体.继续升高水热反应温度或者延长水热反应时间,PZT陶瓷粉体XRD衍射峰的峰强增强,峰位不变.但进一步升高水热反应温度时,PZT粉体的粒径尺寸增加明显.而进一步延长水热反应时间,PZT陶瓷粉体的粒径尺寸略有增加.由此,实验确定,本研究中溶胶-水热法合成PZT反铁电陶瓷粉的最佳水热条件为:水热反应温度为180 ℃,反应时间为18 h.     

Yb∶YAG透明陶瓷的制备

采用溶胶-凝胶法制备了Yb3+掺杂浓度为5.0at;的Yb∶YAG超细粉体.利用真空热压和热等静压相结合工艺制备了尺寸为φ10 mm×2 mm的Yb∶YAG透明陶瓷.采用X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)仪、扫描电子显微镜(Scanning electron microscope,SEM)和紫外/可见/近红外分光光度计对粉料的物相、透明陶瓷的显微结构和透过率进行了表征.XRD结果表明,前驱体经1000℃锻烧2 h后转变为纯YAG相,根据Scherrer公式计算出晶粒尺寸为38nm.断口SEM结果表明,陶瓷的平均晶粒尺寸为10 μM.样品1100 nm的透过率为81;,主吸收峰位于938 nm.     

共沉淀法制备Ba(Fe0.5 Nb0.5)O3纳米粉体

以廉价的Nb2O5为铌源,采用共沉淀法制备了纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体.用XRD、TG-DSC、FT-IR、SEM等测试手段分析了烧结温度、保温时间、体系温度、pH值等对前驱体粉体的物相、形貌及晶粒大小的影响,并对粉体的磁学性能进行了表征.结果表明:合成温度在950℃,体系温度在30℃和50℃均可获得纯相立方钙钛矿结构的Ba(Fe0.5 Nb0.5)O3粉体,保温时间和pH值对粉体相结构变化无影响.在体系温度为30℃,pH=10,前驱体粉体在950℃煅烧2h后获得颗粒尺寸约30 nm的Ba(Fe05Nb0.5)O3粉体,且粉体具有弱的铁磁性.     

微波固相反应前驱体热分解法制备纳米氧化铜粉体

将固体CuSO4·5H2O和Na2CO3混合均匀后溶于适量乙醇中,然后进行微波辐照,立即反应生成泥浆状固体,将该泥浆状固体洗涤后干燥即可得到粉状前驱体.然后在600 ℃加热1 h分解该前驱体,即可制得纳米氧化铜粉体.在加热速率为10 ℃/min的条件下,对该前驱体进行表征,发现其热分解和晶体化温度约为550 ℃.对制得的纳米氧化铜粉体进行XRD、SEM、TEM和IR分析,结果表明制得的产物为纳米氧化铜粉体,其粉体粒径在30～50 nm,平均粒径约为40 nm.     

煅烧温度对溶胶-凝胶合成BCZT纳米粉体的影响

针对传统固相反应法制备粉体存在的成分偏离和引入杂质等问题,采用溶胶-凝胶方法合成了0.5Ba(Zr0.2Ti0.8)O3-0.5(Ba0.7Ca0.3) TiO3(BCZT)无铅纳米粉体,主要研究了煅烧温度对其结构和形貌的影响.TG-DSC、XRD、SEM、TEM、FTIR等测试结果表明:在900～1100℃的温度范围内,溶胶-凝胶合成的BCZT粉体表现为单一的立方相结构;随着煅烧温度的升高,粉体的结晶性逐渐增强,颗粒尺寸增大;适宜的粉体煅烧温度为900,与传统固相反应法相比可降低约400℃;在此煅烧温度下得到的BCZT粉体粒径均匀,尺寸约50 ～ 60 nm,结晶良好,成分均匀.     

0-3型PLZT/IPN压电复合材料制备和电性能研究

采用溶胶-凝胶法确定镧改性锆钛酸铅(PLZT)凝胶粉体的制备工艺流程,采用TG-DTA热分析确定了凝胶粉体的热处理工艺,获得粉体颗粒尺寸分布均匀,最小颗粒尺度可达到纳米级的PLZT陶瓷粉体。研究了La掺杂浓度和预烧温度对粉体晶型转变和陶瓷性能的影响。确定较佳的掺杂浓度为2 wt%,较佳的预烧温度为700~870℃。在此基础上,采用溶液混合法制备了0-3型PLZT/互穿聚合物(IPN)压电复合材料,考察了复合材料的形貌以及频率对PLZT介电性能的影响。结果表明,粉体在复合体系中保持良好的分散状态,分布较为均匀,孔隙较少;La的掺杂浓度增加,陶瓷相的介电常数和介电损耗增加;而复合后体系的介电常数和介电损耗均有所降低。     

碳纳米管负载氧化铋的制备及催化二硝酰胺铵热分解的研究

采用微波辐射法制备了沉积于碳纳米管(CNTs)表面的氧化铋(Bi2O3)纳米粒子(Bi2O3/CNTs),用扫描电子显微镜(SEM)、光电子能谱(XPS)和X射线衍射(XRD)对制备的Bi2O3/CNTs纳米粒子进行了表征。研究了Bi2O3/CNTs纳米粒子对二硝酰胺铵(ADN)的催化热分解。结果表明,纳米Bi2O3均匀沉积在CNTs表面,平均粒径为8nm;添加3%Bi2O3/CNTs纳米粒子的ADN的初始热分解温度降低了12.8℃,热分解终止温度降低了29.3℃;NH4N(NO2)2→NH4NO3 N2O为ADN初始热分解的主导反应。     

液相外延生长Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-PbTiO3膜及生长机理研究

采用PbO作助溶剂,我们在钛酸锶(STO)衬底上用液相外延方法生长了一层具有特定取向的PZNT岛状外延膜,并通过引入c轴取向的PZT过渡层后,使原来的岛状三维生长转变为二维生长,显著改善了外延膜的质量,获得了几个微米厚、较完整的PZNT膜.实验证明:在氧化镁和铝酸镧(001)基片以及STO(110)/(111)衬底上,PZNT晶粒以自发形核为主,外延生长膜主要呈现岛状形貌;取STO(001)衬底,膜颗粒取向一致性好,并可获得完整的PZNT膜.     

极化方法对PZT-4压电陶瓷性能的影响

Pb(Zr_1-xTi_x)O₃ (PZT)由于具有优异的综合性能而成为应用最广泛的压电陶瓷。之前研究工作证明了与直流极化(DCP)和交流极化(ACP)相比,采用交流极化和直流极化相结合的方法能进一步提高弛豫铁电单晶材料的压电性能。本工作报道了直流极化、交流极化和交流极化+直流极化后PZT-4压电陶瓷的介电性能和压电性能,探究了直流极化、交流极化和交流极化+直流极化的最佳极化条件。在最佳交流极化+直流极化条件下, PZT-4 压电陶瓷的压电常数(d₃₃)为350 pC/N,相比直流极化(305 pC/N)、交流极化(320 pC/N)分别提高了15%和9%。交流极化后的PZT-4陶瓷样品的应变值(0.08%)高于进行直流极化样品的(应变值0.05%),表明交流极化可以有效提高PZT-4陶瓷的应变值,但是交流极化后应变曲线的滞后增大不利于器件应用,交流极化对硬性压电陶瓷的影响还需要进一步探讨。     

Measuring the Electrical Conductivity of Carbon Nanotubes Grown on Sodalime Glass Substrates using Cu as Catalyst

We have studied the electrical resistance of carbon nanotubes (CNTs) grown on sodalime glass using Cu as catalyst at 580°C temperature. The conductivity was measured at room temperature using four point probe technique. The Cu catalyst was coated on glass substrate by using dc magnetron sputtering system and etched by hydrogen (H₂) gas in order to form nanometer sized catalytic particles. Mixture of C₂H₂/H₂/Ar (20:80:100 standard centimeter cubic per minutes) gases were heated at 580°C for growth of CNTs on a glass substrate by using Thermal Chemical Vapor Deposition (TCVD). The temperature dependence of sheet resistance and current-voltage characteristics of the film were measured by a four point probes method. The morphology of the catalyst surface was probed by Atomic Force Microscopy (AFM), and the growth behavior of CNTs was investigated by scanning electron microscopy (SEM).     

Synthesis,characterization, and crystal structure of macrocyclic nickel(II) complexes bearing a,e-cis-1,4-chdc and e,e-trans-1,4-chdc (chdc = cyclohexanedicarboxylate) ligands

ABSTRACT

The Lead Zirconate-titane(PZT) ceramic is known by its piezoelectric characteristic, but also by its stiffness. The use of a composite based on a polyurethane (PU) matrix charged by a piezoelectric material, enable to generate a large deformation of the material, therefore harvesting more energy. This new material will provide a competitive alternative and low cost manufacturing technology of autonomous systems (smart clothes, car seat, boat sail, flag …). A thin film of the PZT/PU composite was prepared using up to 80 vol. % of ceramic. Due to the dielectric nature of the PZT,inclusions of this one in a PU matrix raise the permittivity of the composite. For the most of industrial applications, the composite will not be used at room temperature, and as the energy harvested from this new materials have a direct relation with their permittivity we have made a study about the variation of the permittivity at different temperature and frequencies.     

溅射制备不同厚度Pb(Zr0.52Ti0.48)O3薄膜结晶态的研究

研究了射频磁控溅射的Pb(Zr0.52Ti0.48)O3(PZT52/48)薄膜在退火晶化时,厚度对其结晶态及表面形貌的影响.首先利用Materials Studio软件对PZT分子进行了模拟,并模拟了X射线衍射(XRD)得到PZT的特征峰图;实验上,采用退火炉对不同厚度的PZT(52/48)薄膜进行了不同温度及时间的退火;接着采用XRD对各样片薄膜进行了结晶物相分析;采用FIB对部分样片薄膜表面形貌进行了观察.实验结果显示,薄膜的厚度及退火条件在一定程度上对其结晶态的影响是一致的;对于一定厚度的薄膜,合适且相同的退火(650 ℃)条件都可以使其形成单一的PZT(52/48)物相;二次退火对较厚薄膜结晶化有一定的作用,但随着溅射薄膜厚度的增加而累加了内应力,退火后形成有PZT(52/48)物相的较厚薄膜表面出现裂纹越明显.     

Ru@Pt/CNTs纳米粒子的制备及催化乙醇氧化电化学活性的研究

通过乙醇还原方法制备了不同比例的碳纳米管负载钌铂核壳结构的纳米粒子(Ru@Pt/CNTs),并用作直接乙醇燃料电池的阳极催化剂。利用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)等手段表征该催化剂的结构。结果表明Ru@Pt/CNTs纳米颗粒具有核壳结构(以钌为核),Ru@Pt/CNTs在乙醇电氧化反应(EOR)中表现出优良的电化学催化活性,其中,当铂∶钌摩尔比为0.75时,催化性能达到最优,电流密度值达到1 767.77 mA/mg Pt,是商业Pt/C的3.25倍。另外,耐久性的实验发现当铂∶钌摩尔比为1.00时, CV测试循环了250圈后衰减了19.7%。因此,具有核壳结构的Ru@Pt/CNTs纳米粒子对乙醇氧化反应有优良的催化活性。     

弛豫铁电单晶的多功能特性及其器件应用

以Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃-PbTiO₃(PMN-PT或PMNT)为代表的弛豫铁电单晶具有远高于常用锆钛酸铅Pb(Zr_xTi_1-x)O₃(PZT)陶瓷的压电性能,引起了基于新一代压电单晶的功能器件研究热潮。本研究团队在国际上率先利用Bridgman方法生长出了大尺寸、高质量PMN-PT等弛豫铁电单晶(d₃₃～2 000 pC/N,k₃₃～92%),并对PMN-PT等弛豫铁电单晶的生长、多层次微观结构和性能调控进行了多方面的研究,发现弛豫铁电单晶不仅具有超高压电性能,还具有突出的热释电性能、电光性能以及与磁致伸缩材料复合形成磁电复合材料的超高磁电耦合性能。本研究团队多年来一直在努力推动弛豫铁电单晶在医用超声换能器、热释电红外探测器、电光器件、磁电型弱磁传感器等各种器件的应用研究。本文主要总结了弛豫铁电单晶的多功能特性,并介绍了本研究团队在弛豫铁电单晶器件应用上的研究结果。     

Effects of CaO on crystallization properties in BaO-SrO-TiO2-SiO2 glass-ceramics

The role of calcium oxide (CaO) was investigated in the crystallization of BaO-SrO-TiO₂-SiO₂ glass. The CaO dopant altered the oriented growth facets of crystal unit cells in the glass-ceramics. The crystallites are acicular in micron scale in the samples having as small as 1% CaO dopant, but are long granular in the nanometer scale in the sample without CaO. The glass-ceramics which have nano crystallites are observed with a less crystallization density qualitatively, a higher transmissivity in the wavelength range of 200-2600 nm, and 30% lower piezoelectric coefficient, d₃₃, at 9.5 ± 0.3 pC/N than those glass-ceramics having CaO in the study.     

Na0.5Bi0.5TiO3-K0.5Bi0.5TiO3-BaMnO3无铅压电陶瓷的结构与电性能

采用固相法制备了(0.8 -x)Na0.5 Bi0.5TiO3 -0.2K0.5Bi0.5TiO3-xBaMnO3(简称NBT-KBT-BM)无铅压电陶瓷,研究了不同BM含量(x=0,0.25％,0.50％,0.75％,1.00％,1.25％,物质的量分数)样品的物相组成、显微结构及电性能.结果表明:所制备的NBT-KBT-BM陶瓷样品均为单一的钙钛矿结构.与纯NBT-KBT陶瓷相比,掺BM陶瓷的烧结温度降低,相对密度ρr得到提高.随x的增加,材料的压电常数d33、平面机电耦合系数kp与机械品质因子Qm先增大后减小,而介电损耗tanδ以及退极化温度Td一直降低.BM的掺入降低了材料的矫顽场Ec,提高了剩余极化强度Pr,从而增强了铁电性.当x=0.75％时,陶瓷获得最佳性能:d33=167 pC/N,kp=0.269,Qm=133,εr=774,tanδ=2.93％.