BSA-SDS-Ag聚合物纳米微粒的制备及水凝胶性质的研究(Ⅱ)

本文报道用X－射线衍射（XRD），TEM和FTIR光谱考察了在不同的制备条件下BSA－SDS－Ag的SDS－Ag聚合物纳米微粒的结构，形貌以及表面性质，随制备条件的不同，微粒的表面形貌有很大的差异。体系在微也液状态下，用甲醛作还原剂，可把银离子还原为单质，进而聚集成包裹型的团状微粒，微粒粒径32－60nm；微粒表面结构复杂，表明Ag^＋先后与蛋白质中的某些氨基酸残基产生化学键合，再还原为Ag粒，进而聚合成网状结构的聚合物。     

BSA-SDS-Ag聚合物纳米微粒的制备及其水凝胶性质的研究（Ⅰ）

报道了BSA－SDS－Ag聚合物纳米微粒的制备及水凝胶的性质,用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、傅里叶变换红外（FT－IR）光谱考察了这种聚合物微粒的结构,微粒粒径32nm左右,用UV／Vis光谱及SEM考察了冰凝胶的性,表明Ag^ 离子先与BSA产生化学键合,再学原了Ag粒,进行聚合成网状结构的聚合物。     

Gd2O3:Eu纳米晶的制备及其光谱性质研究

以EDTA为络合剂，聚乙二醇为有机分散剂，用络合溶胶—凝胶法制备出Gd2O3:Eu纳米晶。用XRD，SEM，X—射线能量色散谱仪(EDS)，荧光分光光度计等分析手段对Gd2O3:Eu的纳米晶结构、形貌、组分的均匀性以及发光特性进行了研究。结果表明：EDTA—M凝胶仅在800℃焙烧即可得到颗粒细小、组分均匀、纯立方相的Gd2O3:Eu纳米晶，颗粒基本呈球形，粒径为30nm左右。对样品的激发光谱、发射光谱测定表明：Gd2O3:Eu纳米晶在269nm光激发下发红光，发射光谱谱峰在611nm，与体材料基本相同；激发光谱中电荷迁移带(CTB)明显红移，从体材料的255nm移至269nm，移动了约14nm；猝灭浓度从体材料的6％提高到8％。     

纳米LaPO_4∶Eu的凝胶网格法制备及发光特性

用凝胶网格沉淀法,以明胶为分散介质,成功制备了铕掺杂的磷酸镧纳米颗粒,所需装置简单,实验条件适中。通过透射电子显微镜观察到制得的纳米颗粒粒径均匀,分散性良好。用X射线粉末衍射仪对其结构进行了表征,实验表明:LaPO4属单斜晶系,独居石结构,600℃煅烧2 h完全晶化。研究了不同煅烧温度、时间及不同铕含量对LaPO4∶Eu纳米粒子发光性质的影响。光谱数据表明:随着铕含量的增加或煅烧温度的升高,激发峰及各个发射峰的强度都增强,但264 nm处的宽带峰强度随铕含量的增加变化较小,且红移了5.3 nm;850℃时,煅烧0.5 h发光强度最强,随着煅烧时间的延长发光强度反而减弱。     

纳米氧化锌粉体的制备及发光性质的研究

采用沉淀法制备纳米ZnO粉体，探讨了晶粒尺寸与反应浓度和热处理温度的关系，并对所得到的纳米ZnO粉体的发光性质进行了研究，对不同温度热处理的样品的发光性质做了比较。ZnO的可见发光机制的解释一直未有定论。一部分作者认为绿光是由氧空位引起的；另一部分认为是锌空位造成的。本文的实验结果揭示了可见发光的内部过程，肯定了双声子参与的发光过程，支持了绿色是由锌空位造成的这一观点。此外，用230nm以下波长激发样品时，可见发光的行为明显不同于用325nm以上的波长去激发同一样品时的发光情形。实验表明高能激发，样品能发白光，因此，用ZnO做白光二极管是可能实现的。     

纳米LaPO4：Eu的凝胶网格法制备及发光特性

用凝胶网格沉淀法,以明胶为分散介质,成功制备了铕掺杂的磷酸镧纳米颗粒,所需装置简单,实验条件适中.通过透射电子显微镜观察到制得的纳米颗粒粒径均匀,分散性良好.用X射线粉末衍射仪对其结构进行了表征,实验表明:LaPO₄属单斜晶系,独居石结构,600℃煅烧2h完全晶化.研究了不同煅烧温度、时间及不同铕含量对LaPO₄:Eu纳米粒子发光性质的影响.光谱数据表明:随着铕含量的增加或煅烧温度的升高,激发峰及各个发射峰的强度都增强,但264nm处的宽带峰强度随铕含量的增加变化较小,且红移了5.3nm;850℃时,煅烧0.5h发光强度最强,随着煅烧时间的延长发光强度反而减弱.     

溶胶-凝胶法制备掺Er~(3+)玻璃及其光谱性质

本文描述了用溶胶－凝胶法制备掺Ｅｒ３＋的ＳｉＯ２干凝胶和玻璃，用差热分析（ＤＴＡ）和ＦＴＩＲ研究了干凝胶和玻璃的性质，测定了掺Ｅｒ３＋凝胶和玻璃的吸收光谱和荧光光谱。     

氧化硅气凝胶的超临界制备及纳米结构

简要介绍了用溶胶－凝胶法制备新型功能材料氧化硅气凝胶的方法，着重阐述了氧化硅气凝胶的各种干燥过程对其纳米结构的影响，说明了超临界干燥工艺在保持气凝胶的纳米多孔结构方面的突出重要地位，同时，用比表面积测量，扫描电镜，小角Ｘ射线菜射等研究了这种轻质纳米多孔非晶固态材料的结构特性，介绍了这种材料的应用前景。     

直接沉淀法制备纳米ZnO及表征

以硫酸锌和碳酸铵为原料,采用直接沉淀法制备了纳米ZnO,并探讨了浓度、温度、时间、洗涤液及操作方式等因素对样品的影响;采用GT-DTA、FT-IR、XRD、BET等对前驱物和纳米ZnO粉体结构和形貌进行了表征,结果表明:前驱物是[Zn5(OH)6(Co3)2],前驱物在300C培烧2h得到的纳米ZnO的粒径为15-22nm左右,分布较均匀、纯度高,并发现纳米晶须形状ZnO.     

一维棒状纳米纤维素及光谱性质

采用稀酸预处理纤维素浆粕,结合高压均质的物理方法,制备出一维棒状纳米纤维素.通过傅里叶红外光谱(FTIR),X射线衍射(XRD),热重分析(TGA),原子力显微镜(AFM)和透射电镜(TEM)等方法对纳米纤维素光谱性能和形貌结构进行了表征.结果表明,制得的纳米纤维素与纤维素浆粕具有相同的红外特征官能闭,但分子内氢键缔合作用被部分破坏.纳米纤维素与纤维素浆粕同属于纤维素I的晶形类型,结品度从59%提高至70%,仍保持结晶区与无定形区共存的状态.纳米纤维素的分解温度为330℃,热稳定性低于纤维素浆粕,失重温度从292℃持续至500℃,有两个明显失重阶段.纳米纤维素长度为数百纳米,宽度为数十纳米的棒状形态,易产生团聚现象.     

纳米长余辉发光材料CaTiO3∶Pr的制备及表征

以无机盐为原料,以明胶为分散介质,采用凝胶网格沉淀法制备了掺镨的钛酸钙纳米颗粒。通过热重和差热分析,讨论了CaTiO3∶Pr共沉淀及锻烧过程中的反应机理。用透射电子显微镜观测到纳米颗粒呈类球形,粒径为100 nm左右,分散性良好。利用荧光光谱分析仪对纳米CaTiO3∶Pr粉体的发光性能进行了表征。光谱数据表明：1 100℃时,煅烧1 h发光强度最大,其发光特性与传统的高温固相法相似,但烧结温度可以降低200℃。系统地研究了制备纳米CaTiO3∶Pr长余辉发光粉体的工艺条件及其影响因素,给出了最佳的制备条件。文章报道的制备方法所需装置简单,实验成本低。     

纳米纤维素碱法制备及光谱性质

在纳米尺寸范围操控纤维素分子,由此创制出具有优异功能的新纳米材料是纤维素科学的前沿领域。纳米纤维素作为一种可再生生物材料已成为国内外研究热点,研究开发新型的简单、绿色、低能耗、快速、高效的纳米纤维素制备方法显得尤为重要。该研究采用简易可行的碱性水解法制备得到粒径较小且分散性较好的纳米纤维素。同时采用了电子显微镜、X射线粉末衍射仪和傅里叶红外光谱仪对所制备纳米纤维素进行了表征,研究了其结构与谱学性质。所制备样品为准球形纳米纤维素,颗粒尺寸约为20～40 nm,样品仍属于纤维素Ⅰ型,结晶度为79.71%,晶粒平均尺寸为3～6 nm。结果表明,碱水解法制备纳米纤维素方法具有简易可行、得率高的优点,研究可为纳米纤维素的高效制备提供一条新途径。     

有机染料DI在不同的凝胶体系中的光谱特性

分别以正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）和有机改性硅酸盐ＫＨ５６０－ＫＨ５５０凝胶体系为基质，为用溶胶－凝胶工艺，成功地将有机染料ＤＩ到上述基质中，通过对染料ＤＩ在不同凝胶材料中的孔结构分析，吸收光谱以及荧光光谱方法的分析，发现以ＫＨ５６０－ＫＨ５５０凝胶体系为基质的材料对染料的光学性质更为有利。     

富勒烯在SiO2在SiO2—TiO2凝胶中的掺入及光谱特性研究

本工作以ＳｉＯ２－ＴｉＯ２凝胶体系为基质，选择合适的溶剂，采用特定的溶胶－凝胶工艺，成功地将纯的Ｃ６０和Ｃ６０／Ｃ７０混合物分别均匀掺入上述基质中，研究了吸收与荧光光谱特性，室温下观测到峰位置位于６６０ｎｍ附近的较强荧光带，对上光谱性质作了初步的解释。     

酒石酸络盐均相沉淀法制备CeO2纳米晶的研究

以硝酸铈、酒石酸铵为原料,采用络合均相沉淀法制备了CeO2纳米晶.研究了酒石酸铈络合物的形成和沉淀的操作方式等因素的影响.用XRD,TEM和SEM等测试方法对样品进行了表征.从样品的SEM照片可以看到形貌为蓬松泡沫状多孔性立体结构,经HRTEM观察小颗粒具有很清楚的晶格条纹,说明这些小颗粒为CeO2纳米晶.     

高岭土凝胶及氧化硅的制备与光谱性质研究

高岭土经氢氧化钠活化后与盐酸反应制备了硅铝酸盐凝胶,所得硅铝酸盐凝胶经过干燥与酸化处理得到氧化硅。利用红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)和X荧光光谱(XRF)对所得硅铝酸盐凝胶及氧化硅进行了表征研究,探索了高岭土制备硅铝酸盐凝胶的最佳条件。结果表明,高岭土矿为40 g时制备硅铝酸盐凝胶和氧化硅的最佳条件为：氢氧化钠用量15～20 g、盐酸浓度4～5 mol·L-1;IR,XRD及XRF表征结果显示,最终产物具有氧化硅的结构且其纯度较好。     

磷化铟纳米晶的制备及光学性质研究

阐述了目前国内外的磷化铟纳米晶研究状况。用有机溶剂回流退火法制备出了磷化铟纳米晶，并通过XRD谱计算出平均粒径为55nm。喇曼光谱表明：由于纳米颗粒的量子尺寸效应, 2个散射峰都向低能量方向发生了较大的移动。UV VIS表明样品的吸收边相对于体块InP（970nm）发生了显著的蓝移，说明带隙变宽，表现出明显的量子尺寸效应。PLE谱在380nm时，PL谱峰在573nm时,相对于体块InP的红外区的荧光光谱发光峰发生了显著的蓝移，说明磷化铟纳米晶在光电子器件领域和非线性光学领域有非常好的应用前景。     

铁的氢氧化合物稳定相α, β-FeOOH的表征及光谱分析

铁的氢氧化合物稳定相针铁矿(α-FeOOH)及四方纤铁矿(β-FeOOH)的合成材料因具有纳米颗粒粒径、较高比表面积,在工业生产和环境治理中被广泛应用。α,β-FeOOH作为重金属等污染物的吸附材料尤受关注。但其合成过程中溶液pH值和反应条件(如不同温度下加热或室温磁力搅拌等)对α,β-FeOOH矿物材料晶型、颗粒形貌、尺寸和界面特性的影响及其与矿物环境功能的相关性报道较少。故本工作基于Fe(NO₃)₃和FeCl₃溶液在一定pH值范围内分别易于形成α-FeOOH和β-FeOOH稳定相,利用X射线衍射仪、透射/扫描电子显微镜和激光粒度分析仪对加热(40和70 ℃)和磁力搅拌(25 ℃)条件下形成的矿物α, β-FeOOH的晶型和颗粒形貌结构进行了鉴定与表征,同时利用红外光谱仪测定了矿物表面的特征结构基团。研究结果表明,40和70 ℃反应温度下形成的矿物Aka-T40, Aka-T70, Gth-T70具有颗粒均一、结晶型较好、比表面积较大等特性,是良好的去除环境污染物的吸附剂材料。     

纳米长余辉发光材料CaTiO3:Pr的制备及表征

以无机盐为原料,以明胶为分散介质,采用凝胶网格沉淀法制备了掺镨的钛酸钙纳米颗粒.通过热重和差热分析,讨论了CaTiO3:Pr共沉淀及锻烧过程中的反应机理.用透射电子显微镜观测到纳米颗粒呈类球形,粒径为100 nm左右,分散性良好.利用荧光光谱分析仪对纳米CaTiO3:Pr粉体的发光性能进行了表征.光谱数据表明:1 100℃时,煅烧1 h发光强度最大,其发光特性与传统的高温固相法相似,但烧结温度可以降低200℃.系统地研究了制备纳米CaTiO3:Pr长余辉发光粉体的工艺条件及其影响因素,给出了最佳的制备条件.文章报道的制备方法所需装置简单,实验成本低.     

CdSe量子点凝胶快速制备及其光谱特性

以水为反应溶剂,采用NaBH₄还原SeO₂并与过量CdSO₄反应,制备CdSe量子点凝胶。所得CdSe量子点凝胶直接干燥即得到固态粉体,若用聚乙二醇或谷胱甘肽等作为分散修饰剂可方便的转化成相应的溶胶,制备方法快速简单、成本低。CdSe量子点凝胶、粉体、溶胶均具有良好的光致发光特性,且性质稳定。结果表明反应物CdSO₄与SeO₂用量的摩尔比（Cd/Se值）和反应温度影响CdSe量子点的荧光特性。当制备凝胶的Cd/Se值由2.4:1增加12:1时,CdSe量子点-聚乙二醇溶胶的荧光强度增加,荧光发射峰由560nm红移到610nm;当制备凝胶的反应温度由40℃增加到90℃时,CdSe量子点-聚乙二醇溶胶的荧光发射峰由560nm红移到600nm。CdSe量子点-聚乙二醇溶胶的荧光量子产率20%左右。