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相似文献
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1.
高放废液中铀的提取具有重要意义。本文设计合成了系列结构相关的氮原子上具有甲基的不对称萃取剂,N-甲基-N-癸基辛酰胺(MDOA)、N-甲基-N-癸基癸酰胺(MDDA)和N-甲基-N-癸基月桂酰胺(MDDOA),详细研究了以正辛烷为稀释剂从硝酸介质中萃取U(Ⅵ)的热力学,考察了不同影响因素对萃取性能的影响,讨论了萃取剂结构与萃取性能的关系。  相似文献   

2.
本文合成了4种新型不对称酰胺荚醚萃取剂:N,N′-二甲基-N,N′-二苯基-3-氧戊二酰胺(DMDPhDGA)、N,N′-二甲基-N,N′-二己基-3-氧戊二酰胺(DMDHDGA)、N,N′-二甲基-N,N′-二辛基-3-氧戊二酰胺(DMDODGA)、N,N′-二甲基-N,N′-二癸基-3-氧戊二酰胺(DMDDDGA)。以氯仿为稀释剂,研究了N,N,N′,N′-四丁基-3-氧戊二酰胺(TBDGA)及上述4种萃取剂从硝酸体系中萃取Gd(Ⅲ)的反应机理,得出萃取能力顺序为:DMDHDGA>DMDDDGA>DMDODGA>DMDPhDGA>TBDGA。考察了水相酸度和萃取剂浓度对萃取分配比的影响,得出萃合物中有3个萃取剂分子同时参与配位;并结合红外光谱解释了萃取剂结构与萃取性能的关系。  相似文献   

3.
本文研究了CMPO[辛基(苯基)-N,N-二异丁基氨甲酰基甲基氧化膦]溶于疏水性离子液体BmimNTf2(1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺亚酰胺盐)和BmimPF6(1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)对硝酸水溶液体系中Ce3+的萃取行为,详细考察了稀释剂、酸度、金属离子浓度、盐析剂、萃取剂浓度、温度等对萃取性能的影响。研究结果表明:离子液体BmimNTf2体系中Ce3+的萃取率远高于BmimPF6体系;硝酸浓度、金属离子浓度的增大会导致萃取率下降;温度升高萃取率降低;萃取剂CMPO浓度升高萃取率增大;而盐析剂(C=0.001~1 mol.L-1时)对Ce3+的萃取几乎没有影响。萃取机理的推测表明萃取反应形成三配位的配合物,其结构为Ce3+.3CMPO,萃取平衡常数为lgK=6.49,反应焓变为-47.29 kJ.mol-1。  相似文献   

4.
由于二(2-乙基己基)磷酸(P204)对稀土的萃取能力过强,对重稀土反萃取较困难,而改变二烷基磷酸类萃取剂的烷基结构有可能改善它对重稀土的反萃取性能。本研究考察了二(β-丁基辛基)磷酸(DDPA),二(β-己基癸基)磷酸(DHDPA-1),二(10-乙基十四烷基-7)磷酸(DHDPA-2)和二[β-(1,3,3-三甲基丁基),5,7,7-三甲基辛基]磷酸(DODPA)四种具有长碳链结构的萃取剂对稀土的萃取和反萃取性能,并与二(2-乙  相似文献   

5.
建立了固相微萃取/气相色谱-质谱联用法(SPME/GC-MS)测定橡胶密封材料中N-亚硝基-N-甲基苯胺(NMPh A)、N-亚硝基-N-乙基苯胺(NEPh A)和N-亚硝基二苯基胺(NDPhe A)3种N-亚硝胺化合物含量的方法。样品参考国标GB/T 24153-2009进行预处理后,采用固相微萃取进行提取,对影响固相微萃取效率的纤维涂覆种类、萃取时间、搅拌速度和萃取温度等条件进行优化。在优化条件下,方法的线性范围为5~500μg/L,相关系数(r)均大于0.99,检出限为0.5μg/kg,回收率为77%~92%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.8%~7.7%。  相似文献   

6.
0引言酰胺类萃取剂合成容易,燃烧完全,不产生二次污染[1 ̄4],被认为是有应用前景的萃取剂。N,N-二取代烷基酰胺能分离锕系和镧系元素[5],是核燃料后处理中可能取代TBP的新型萃取剂。N,N'-二癸酰基哌嗪(D D PEZ)是含2个酰基的新型酰胺萃取剂,对铀具有良好的萃取性能[6,7],能明显地消除萃取过程中的三相问题,这对核燃料水法后处理非常重要。根据D D PEZ萃取实验结果和光谱数据对该配合物的组成和结构[6,7]进行了推测,本文则进一步确定了该配合物的晶体结构为U O2(D D PEZ)(N O3)2。配合物的结构对称分布,2个D D PEZ分子采取了较…  相似文献   

7.
以N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)-丙胺(度洛西汀)为原料,通过N-酰氯化反应和N-烷基化反应,合成了5个新型的N-甲基-2-(4-取代哌嗪)-N-[3-(萘氧基)-3-(2-噻吩基)丙基]酰胺衍生物,其结构经1H NMR,IR和MS表征。  相似文献   

8.
以N-Boc-D-丝氨酸为起始原料,经羟基甲基化、与苄胺的酰胺化、脱除Boc保护基和胺基乙酰化4步反应合成了拉科酰胺(1),总收率76.0%,其结构经1H NMR和MS表征。在关键中间体(R)-N-苄基-2-N-Boc-氨基-3-甲氧基丙酰胺的合成中,以三乙胺代替N-甲基吗啉作为缚酸剂,以氯甲酸异丙酯代替DCC为缩合剂,有效降低了合成成本。  相似文献   

9.
酰胺类萃取剂对一些金属的萃取行为、萃取机理的研究已有一些报导,但在分析化学中实际应用却很少;而酰胺类萃取剂在硫酸介质中对微量钯的萃取行为则未见报导。近年来已见用叔胺及季胺盐萃取分离微量钯。但前者分离效果不够好;而后者需蒸干除去有机相后才能显色测定。本文对用N N-=(1-甲基庚基)乙酰胺(N503)从盐酸、磷酸、硫酸介质中萃取微量钯的行为作了比较研究;并着重  相似文献   

10.
建立了同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂残留量的气相色谱-串联质谱分析方法。以甲醇为萃取溶剂,微波萃取皮革及其制品中残留的限用酰胺类溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后,进行气相色谱-串联质谱分析,外标法定量。在优化条件下,甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺的定量下限(LOQ,S/N=10)分别为20,10,1,20,3μg/kg。在3个不同加标水平下,方法的平均加标回收率为81.4%~86.9%,相对标准偏差(RSD,n=9)为4.5%~8.7%。该方法简便快速,灵敏度高,定量下限远小于REACH法规的限量要求,可完全满足皮革及其制品中限用酰胺类溶剂残留量检测工作的要求。  相似文献   

11.
磷酸三丁酯萃取苯酚的研究   总被引:6,自引:0,他引:6  
溶剂萃取法处理含酚废水一般选用醋酸丁酯.甲基异丁基酮和异丙醚等N,N,-二甲基庚基乙酰胺(N503)萃取酚已得到实际应用,但酮类水溶性较大,醋酸丁酯等萃取酚的分配系数不及取代酰胺类,常用萃取剂磷酸三丁酯(TBP)也具有良好的萃取脱酚性能,已有磷类萃取剂萃取酚的报道.本文考虑了TBP萃取苯酚的性能,通过在不同温度下分配比的测定,求得萃取反应的热力学函数.用斜率法.连续变量法研究了萃合物的组成,并根据IR和1H NMR讨论了萃取过程与萃合物的结构.  相似文献   

12.
合成了四取代双酰胺萃取剂N,N,N,′N′-四丁基丁二酰胺(TBSA),并对萃取剂的结构进行了表征。研究了其萃取Pr(Ⅲ)的性能,考察了硝酸浓度、萃取剂浓度、硝酸锂浓度以及温度等对萃取分配比的影响。萃取反应在298K时,TBSA以甲苯为稀释剂时的热力学焓变为-12.83 kJ/mol。萃合物的组成结构为Pr(NO3)3.3TBSA。  相似文献   

13.
以2-溴苯胺和氰乙酸为原料,经N-烷基化、酰胺化和α-烷基化反应合成了4种新型的N-甲基-N-(2-溴苯基)-2-取代基-2-氰基酰胺类化合物(5a~5d),其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS表征。在最佳反应条件[N-甲基-N-(2-溴苯基)-2-氰基乙酰胺(3)1.7 mmol,n(3)∶n(溴乙烷)=1∶1,DMF为溶剂,Cs2CO3为碱,于室温反应6 h]下,5a收率83%。  相似文献   

14.
建立了尿中除草剂莠去津(ATRZ)代谢物去乙基莠去津(DEA)、去异丙基莠去津(DIA)及去乙基去异丙基莠去津(DDA)的分析方法.尿样加入内标2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三氮嗪(AMMT),碱化后用高极性GDX501大孔树脂吸附、乙酸乙酯洗脱进行固相萃取,萃取物在乙腈溶剂中用N-甲基-N-特丁二甲硅烷...  相似文献   

15.
合成了四取代双酰胺萃取剂N,N,N',N'-四丁基丁二酰胺(TBSA),并对萃取剂的结构进行了表征.研究了其萃取Pr(Ⅲ)的性能,考察了硝酸浓度、萃取剂浓度、硝酸锂浓度以及温度等对萃取分配比的影响.萃取反应在298K时,TBSA以甲苯为稀释剂时的热力学焓变为-12.83 kJ/mol.萃合物的组成结构为Pr(NO3)3·3TBSA.  相似文献   

16.
合成了四取代双酰胺萃取剂N,N,N',N'-四丁基丁二酰胺(TBSA),并对萃取剂的结构进行了表征.研究了其萃取Pr(Ⅲ)的性能,考察了硝酸浓度、萃取剂浓度、硝酸锂浓度以及温度等对萃取分配比的影响.萃取反应在298K时,TBSA以甲苯为稀释剂时的热力学焓变为-12.83 kJ/mol.萃合物的组成结构为Pr(NO3)3·3TBSA.  相似文献   

17.
赵蔚  刘伟 《有机化学》2015,(1):55-69
N-甲氧基-N-甲基酰胺,自从被发现后广泛称为Weinreb酰胺(WAs),具有与一般酰胺不同的反应特性.它既可与有机锂或镁试剂反应作为一种优秀酰基化试剂,又可作为醛基等价体.由于其作为合成砌块在大量有机合成反应中被使用,综述了Weinreb酰胺的制备及其新合成应用.  相似文献   

18.
以羟甲香豆素为先导,利用活性亚结构拼接原理,通过引入三氟甲基及酰胺基,设计、合成了系列新型含氟酰胺化羟甲香豆素衍生物,其结构用~1H NMR、~(13)C NMR、HRMS表征,N-正丁酰基-N-间氟苄基-6-氨基-7-甲氧基-4-三氟甲基香豆素(f1)及N-对甲苯甲酰基-N-间氟苄基-6-氨基-7-甲氧基-4-三氟甲基香豆素(f9)的结构经X射线单晶衍射进一步确证.除草活性初筛表明,化合物f1、N-苯乙酰基-N-间氟苄基-6-氨基-7-甲氧基-4-三氟甲基香豆素(f13)、N-甲基丙烯酰基-N-间氟苄基-6-氨基-7-甲氧基-4-三氟甲基香豆素(f5)、N-环丙甲酰基-N-间氟苄基-6-氨基-7-甲氧基-4-三氟甲基香豆素(f7)及N-(6-氯烟酰基)-N-间氟苄基-6-氨基-7-甲氧基-4-三氟甲基香豆素(f20)对马唐幼茎的生长具有强烈抑制作用,f9、f7及N-(萘-2-甲酰基)-N-间氟苄基-6-氨基-7-甲氧基-4-三氟甲基香豆素(f17)对灰藜幼茎生长具有良好抑制作用,其抑制率高于对照药剂乙草胺.作物安全评价结果表明,化合物f1、f9及f13对双子叶作物白菜及油菜比较安全,对单子叶作物小麦及高粱比较敏感.抑菌活性评价表明,N-间溴苯甲酰基-N-间氟苄基-6-氨基-7-甲氧基-4-三氟甲基香豆(f12)、f7及f9对番茄灰霉病菌具有较好抑制作用,N-氢化肉桂酰基-N-间氟苄基-6-氨基-7-甲氧基-4-三氟甲基香豆素(f14)对苹果腐烂病菌具有较好抑制作用.  相似文献   

19.
马菲  陈建新 《化学学报》2013,71(8):1118-1120
N,N-二甲基氨甲酰基三甲基硅烷与一系列N-甲基-N-甲氧甲基α-羰基酰胺在无水无氧、105℃的条件下反应,合成了不对称α-烃基-α-羟基丙二酰胺类化合物或不对称α-烃基-α-三甲基硅氧基丙二酰胺衍生物,收率71%~86%,其结构用元素分析、1H NMR、13C NMR和IR等方法进行了表征.通过研究反应的影响因素发现,反应底物α-羰基酰胺中与α-羰基直接相连的烃基的空间位阻是该加成反应的重要影响因素,而α-羰基直接相连的芳环上取代基的电子效应则主要影响反应完成的时间.并提出了可能的反应机理.  相似文献   

20.
N-苯甲酰-N-苯基羟胺(BPHA)及其衍生物N-肉桂酰-N-邻甲基羟胺(N-CTHA)用于萃取分光光度测定钛、铌及钒具有很好的选择性,但萃取操作较烦,且要使用对人体健康有害的三氯甲烷或四氯化碳。作者曾以非离子表面活性剂Triton X-100作增溶剂,直接在水相用BPHA光度法测定铝合金中铁,克服了上述不足。本文研究了以Triton X-100作增溶剂,在水相中直接以BPHA及NCTHA显色的适当条件,测定了铝合金和合金  相似文献   

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