高温高压下氧化锌纳米晶的晶粒演化动力学

用GS-1B型六面顶压机研究了ZnO纳米晶高温高压下的晶粒演化动力学, 用MDI/JADE5 X射线衍射仪(Cu靶)和XL30S-FEG场发射扫描电子显微镜对高压样品的相组成、晶粒尺寸及微观形貌进行了表征. 实验发现300 ℃(包括300 ℃)以下, ZnO纳米材料中晶粒生长速率随着压力的升高先增大后减小, 1～3 GPa烧结体晶粒尺寸随着压力的升高而增大, 4～6 GPa烧结体晶粒尺寸随着压力的升高而减小. 利用高压下晶粒生长速率方程求出1～3 GPa, 4～6 GPa的激活体积分别为－5.82, 9.66 cm³/mol. 400 ℃(包括400 ℃)以上, 1～6 GPa烧结体的晶粒尺寸随着压力的升高而不断增大.     

荧光CdS纳米晶的合成与表征

采用有机金属液相法,在较低温度下制备了高质量的荧光CdS纳米晶.TEM、UV-Vis、PL及XRD等研究表明,表面活性剂的浓度、反应时间及反应物配比等对所制备的CdS纳米晶的形貌与尺寸、光谱性能及结晶性能等具有显著的影响.控制合适的反应条件,可以获得单分散、光谱性能优异且结晶性好的CdS纳米晶.     

BaTiO3纳米晶的合成与表征

以硬脂酸、硬脂酸钡和钛酸丁酯为原料合成了ＢａＴｉＯ３纳米晶，粒度为１０～２０ｎｍ，烧成温度为６５０℃，低于传统的合成温度。用红外光谱、差热分析、热重分析和Ｘ射线衍射对合成过程进行了研究，用透射电镜考察纳米晶的粒度和形貌。用发射光谱和Ｘ射线荧光光谱对样品纯度进行了分析。结果表明，此法合成的纳米晶ＢａＴｉＯ３纯度高、粒度小且较均匀，在常温下属立方钙钛矿型。     

多孔氧化铁纳米盘的制备与表征

通过水热-高温处理两步法,合成了直径150～200 nm厚度40～80 nm的多孔α-Fe₂O₃纳米盘颗粒。并用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、氮气吸附-脱附仪和震动样品磁强计(VSM)对样品进行了表征。对颗粒生长的机理进行了初步研究,结果表明磷酸根离子对α-Fe₂O₃纳米颗粒(001)面的选择性吸附在盘状颗粒的生长过程中起着重要作用。合成的多孔纳米盘颗粒BET比表面积为27 m²·g^-1,孔径在2～100 nm的范围内分布,样品还具有明显的铁磁性,较其他结构的α-Fe₂O₃纳米颗粒具有较高的矫顽力。     

纳米氧化锌的合成与表征

纳米氧化锌的合成与表征何勇宁，沈孝良，马礼敦（复旦大学分析测试中心上海２００４３３）关键词纳米材料，氧化锌，合成，表征制备纳米材料的方法很多，如蒸发冷凝法、化学气相沉积法、溶胶－凝胶法、超临界法、水热法及各种热分解法等。Ｌｉｕ等［２］用超声雾化热分解...     

制备纳米氧化锌的新方法

以草酸和醋酸锌为原料，用室温固相化学反应首先制备前驱物二水合草酸锌，后者在微波场辐射分解得到产物纳米氧化锌。用XRD，TEM和IR等技术对产物的组成，大小及形貌进行了表征。结果表明：产物纳米氧化锌为粒度分布均匀的球形六角晶系结构，平均粒径约为8nm。     

熔盐分解制备氧化锌纳米晶

以新制的乙酰丙酮合锌为前驱体,添加NaCl助剂,在650℃熔盐分解制得了六棱柱形结构的ZnO纳米晶.用X-射线衍射分析(XRD)、能量色散X射线分析(EDX)和场发射扫描电子显微镜(FFSEM)对粉体进行了表征.结果表明,ZnO为六棱柱形纳米晶,属六方纤锌矿结构,结晶性好,平均长度约90nm,平均直径约60nm,长径比约为1.5:1.通过与不添加NaCl的对比试验,简单探讨了六棱柱形ZnO纳米晶的生长过程.     

掺铝氧化锌纳米晶的超声-水热协同控制合成及其光催化性能

利用超声和水热的协同控制作用高效合成出了分散好、晶体结构完整、粒径尺寸约为20 nm的掺铝氧化锌(ZAO)纳米晶, 通过透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱仪、紫外-可见(UV-Vis)分光光度计和热重-差热分析(TG-DTA)手段对产物形貌、结构、光学性质及前驱物的热性质进行了研究, 对其降解罗丹明B (RhB)的光催化效果和光催化降解机理进行了探讨. 由于超声和水热的协同作用, 有效控制了产物的粒径, 提高了产物的结晶度. 产物的紫外-可见光谱吸收峰出现在369 nm左右, 计算其带隙约为3.36 eV. 同超声法或水热法制备的产物相比, 超声-水热法制备的ZAO纳米产物具有更高的光催化活性, 从而使光催化降解时间缩短为原来的77.8%. ZAO纳米光催化剂能够回收再利用.     

TiO2纳米晶多孔膜的电荷传输特性

用光电流作用谱、瞬态光电流、循环伏安及线性电位扫描法研究了TiO2纳米晶／纳米多孔膜电荷传输特性．结果表明TiO2纳米多孔膜的电荷传输与块体半导体不同．TiO2纳米晶电极的能带不弯曲，电子在导带中可向两个方向流动，电子既可以流向电极内部经由外电路输出．也可以流向电解质溶液被溶液中的受主捕获．在TiO2纳米多孔膜电极中，不仅在负电位区能带边随电位变化，而且在正电位区能带边随电位变化而移动，即带边不钉扎。加入合适的施主可提高光电转换效率．加入受主则在电极溶液界面引起电子的严重损失，降低光电转换效率．     

染料敏化的TiO2纳米晶多孔膜的性质及其光电转换

纳米材料由于粒径小而具有许多特殊的不同于块体材料的性质。用纳米技术制成ＴｉＯ２纳米晶多孔膜,能作为良好的光电转换的基质。通过选择合适的敏化染料,能达到很高的光电转换效率。本文介绍光电转换的原理,ＴｉＯ２纳米晶多孔膜的性质与制备及敏化染料的特性。     

反胶束法合成氧化锌微晶及其荧光特性

0引言材料的结构(微结构)、尺寸和形貌等因素对其特性及其实际应用具有重要的影响。对无机材料特别是氧化物半导体进行结构控制的研究近年来引起了人们极大的关注。氧化锌作为一种宽带隙(3.2eV)半导体材料,可广泛应用于压电材料、气体传感器、橡胶添加剂和光学器件等领域,而且还因其在室温下可产生激射现象使其成为纳米光学材料研究领域中的一大热点[1￣6]。目前,除了传统的固相-气相(V S)反应外,用于氧化锌微晶的制备方法主要有共沉淀法[7]、多羟基化合物水解法[8]、有机金属气相沉积法[9￣12]和水热法[13]等。通过选择不同的制备方法和…     

EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌

采用氯化铵-氨水体系溶解试样,干过滤后,向移取的滤液中加入氯化钡和硫酸共沉淀铅离子,过滤分离硫酸铅沉淀,向滤液中加人抗坏血酸、氟化钾、硫代硫酸钠等掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH=5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定测得结果为氧化锌、水溶性锌和镉合量,扣除由原子吸收光谱法测得的水溶性锌量和镉量,即为氧化锌量。对总氨浓度、氯化铵-氨水浓度比、溶液加入量、搅拌时间、共存离子干扰、精密度等进行了实验,建立了EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌物相的分析方法。实验证明,氧化锌含量在24%~83%时,方法精密度(RSD)为0.25%~0.54%,加标回收率在99%~104%,完全满足含锌物料中氧化锌的测定要求。     

单晶多孔ZnO纳米片的制备、表征及气敏性能研究

采用PVP为表面活性剂,在尿素水溶液中,水热条件下制得层状碱式碳酸锌前躯体(LBZC)。通过高温处理前驱体制备单晶多孔ZnO纳米片。对单晶多孔ZnO纳米片分别采用场发射扫描电镜(FE-SEM),透射电镜(TEM)等进行表征。实验结果表明所制备的单晶多孔ZnO纳米片直径约300~600 nm,厚约15 nm。基于该单晶多孔ZnO纳米片的气敏传感器在300℃下对乙醇表现出较高的选择性,灵敏度较大,快速的响应-恢复性及稳定性,是一种很好的气敏材料。     

Controlled Growth Morphology of Porous Nanocrystal Iron Oxide by Electrodeposition

Fe(II) was deposited into the bottom of the mesopores of highly ordered large caged cubic mesoporous silica by electrodeposition. And the deposited Fe mesoporous silica thin film was treated by 1%―4% HF to remove the SiO2 template and then calcined. It was found that nanowire bundles, dendritic plates of porous iron oxide, dense parallel backbones of porous iron oxide were obtained at 1.4―-1.6 V and 0.08―0.1 mol/L electrolyte concentration after calcinations; the dendritic pattern of porous iron oxide film ...     

氧化锌空心微球的制备及其催化性能

以乙二醇为溶剂,聚乙二醇-10000为表面活性剂,硝酸锌和醋酸钠为原料,利用溶剂热法,合成了氧化锌空心微球。 并用X射线衍射、扫描电子显微镜、热重、比表面和孔径分布等对其进行了表征。 考察了硝酸锌用量、聚乙二醇-10000用量、反应时间和反应温度等对氧化锌空心微球形貌和大小的影响。 考察了氧化锌空心微球催化分解高氯酸铵的性能,结果表明,由于氧化锌空心微球的加入,高氯酸铵的分解温度由442 ℃降低至280 ℃左右。     

多孔氧化镍薄膜的制备及其超级电容器性能

以氟掺杂的SnO₂导电玻璃(FTO)为基底,通过水热法与高温煅烧法相结合成功制备出多孔氧化镍薄膜。 通过场发射扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、晶体粉末衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)等技术手段对所制备NiO进行了物相组成、表面形貌及元素价态的表征。 在6 mol/L KOH电解液中,采用循环伏安法、恒电流充放电对NiO薄膜电化学性能进行了研究。 结果表明,在电流密度为2 A/g时,NiO薄膜的比电容可达651.6 F/g,循环1000圈后其电容保留值可达71.6%,是理想的超级电容器电极材料。     

碳纳米管/氧化锌纳米复合材料的制备及其形貌控制

0引言碳纳米管(CNT)优良的力学、电学、热学性能使其在材料、储能、传感等许多领域都有广泛的应用前景,近年来,以碳纳米管为载体制备的纳米复合材料因其独特的应用潜力而受到广泛关注:彭峰等[1]用FeSO4-H2O2体系修饰碳纳米管,成功地制备了由碳纳米管负载的Fe2O3催化剂;Chen等[2]用溶胶凝胶法制备了CNT/SnO复合材料,作为Li离子电池阴极材料,测试表明它的电化学性能比单独的CNT和SnO材料都有所增强;Jitianu等[3]用溶胶凝胶和水热方法得到不同形貌的TiO2/CNT复合结构,这种新型的纳米复合材料在光催化方面有着重要的应用前景。纳米Z…     

Fabrication and Characterization of Cysteine-Functionalized Zinc Oxide Nanoparticles for Enzyme Immobilization

A green approach is reported for the synthesis of cysteine-functionalized zinc oxide nanoparticles using potato extract as a nontoxic and economical reducing agent. The cysteine-functionalized nanoparticles were used as a support for enzyme immobilization. The structural morphology, crystallinity, and surface functionalization were characterized by scanning electron microscopy, X-ray diffraction, and infrared spectroscopy, respectively. Spherical nanoparticles from 150 to 200?nm were used to evaluate the immobilization efficiency for urease through covalent attachment on the glutaraldehyde-activated amino group of cysteine. In comparison to the unmodified nanoparticles, 62.9% enzyme loading with 72.45% of enzyme specific activity was recovered which was 56% higher than on bare zinc oxide nanoparticles. The point of addition of cysteine during the nanoparticle synthesis had a direct effect on the immobilization efficiency. The immobilized enzyme-specific activity was reduced to 34.32% when cysteine was added following the nanoparticle synthesis. With a facile synthesis procedure and significant immobilization efficiency, cysteine-functionalized zinc oxide nanoparticles were shown to be suitable for various clinical and industrial applications.