一种以发光二极管为激发光源的荧光检测器

利用高亮度发光二极管作为激发光源组装了一荧光检测器并应用于毛细管电泳检测 ;激发光斑与毛细管检测池的耦合通过透镜加光阑组合方式实现 ;光纤用于收集并传输荧光信号 ,增加了光学系统的灵活性和紧凑性 ;光阑、检测池和光纤之间的校准简单、方便 ;用荧光素和异硫氰酸荧光素衍生的氨基酸考察了体系性能 ,最小检测浓度为0.18μmol/L(S/N=5) ,在2×10-7～4×10-5 mol/L范围内表现出较好的线性关系(r=0.993) ,结果表明该系统灵敏度达到了普通荧光检测器的指标     

胶束电动毛细管色谱半导体激光诱导荧光测定单胺类神经递质

建立了用半导体激光诱导荧光结合胶束电动毛细管色谱测定单胺类神经递质——去甲肾上腺素和多巴胺的高灵敏分析方法。考察了青色素衍生物 ( Cy5 )对去甲肾上腺素和多巴胺的衍生条件。在优化条件下 ,去甲肾上腺素和多巴胺在 3× 1 0 - 8～ 5× 1 0 - 6 mol/L浓度范围内与荧光强度呈良好的线性关系。去甲肾上腺素和多巴胺的检出限分别为 5 .9× 1 0 - 9、 5 .4× 1 0 - 9mol/L。方法简便、灵敏、样品用量少 ,可用于痕量单胺类神经递质分析     

毛细管电泳分离与测定尿液中扑尔敏对映体

以ＨＰ－β－ＣＤ作为手性分离添加剂,对标样和实际尿液中的扑尔敏进行了手性分离和测定研究。在实际样品的分离测定时,用液液萃取时间样品预处理,并采用电堆集进样以提高检测灵敏度,对于尿液中扑尔敏对映体的检测限为１．５×１０＾－７ｇ／Ｌ。     

毛细管电泳脉冲伏安电化学分离检测胺类化合物

电化学检测高效毛细管电泳自 80年代末问世以来 ,已迅速发展为一种重要的分析方法 ,但是具有许多优点的现代电分析化学方法在毛细管电泳检测中的应用还不多 .扫描伏安电化学检测是继安培检测方法之后应用较多的一种方法 ,它除具有安培检测方法的优点外 ,还能得到被测物质的电流随电压变化的伏安特性 [1～ 5 ] ,但由于在电极电位的扫描过程中会产生较大的充电电流 ,进而影响检测的灵敏度和检出限 .脉冲安培检测可获得较高的灵敏度和低的检出限 ,并减少电极的污染 ,因而被应用于高效液相色谱 [6,7] 和毛细管电泳 [8,9] 中检测有机化合物 .目前…     

毛细管电泳-荧光/非接触电导组合型检测器的研制

报道了一种毛细管电泳-荧光／非接触电导组合型检测器。该检测器共用非接触电导检测池,实现了双检测器响应同步。优化了非接触电导检测系统中激发电压信号及其频率;荧光检测是用发光二极管作为激发光源,用光纤收集并传输荧光信号至光电倍增管。用无机金属离子和异硫氰酸荧光素评价该体系,结果表明,该检测器达到了任一单类型检测器性能指标。     

毛细管电泳-电化学发光法研究阿莫西林在人尿中的药代动力学

建立了毛细管电泳一电化学发光(CE-ECL)法测定人尿中阿莫西林的新方法,并将该方法用于人尿中阿莫西林药代动力学的研究.结果表明:阿莫西林在尿液中平均回收率为95.35%,该方法的线性范围为0.001～5.0μg/mL,检出限(3σ)为0.32ng/mL,对1.0μg/mL阿莫西林连续测定6次,其相对标准偏差小于2.0%.给药后6 h内的排泄率为44.54%,人尿中阿莫西林最大药物浓度出现时间为1.0～1.5 h.本方法用于人尿中阿莫西林药代动力学的研究具有快速、简便、灵敏、样品用量少等特点.     

毛细管电泳法检测随机尿中香草扁桃酸和肌酐含量

采用毛细管区带电泳(CZE)对随机尿中香草扁桃酸(Vanillylmandelic Acid,VMA)、肌酐(Creatinine,CR)进行测定.实验优化了缓冲介质、分离电压、毛细管内径等参数.结果表明:在优化条件下,VMA和CR在13 min内可以实现分离检测,VMA和CR分别在0～500 μmol/L和0～4 0...     

毛细管区带电泳电化学检测器

本文阐述了毛细管区带电泳探针式安培检测器的构造、工作原理、理论及其与电泳系统的联结技术;介绍了该检测器的应用情况。     

A New Conductivity Detector for Capillary Electrophoresis

IntroducnonHighperformancecapillaryelectrophoresis(HPCE)isanewanalyticaltechniqueandhasbeenappliedinvariousfields.InthedetectionmodesforHPCE,conductivitydetectionisaratheruniversalone,includingon-column',end-columnZandsuppressedconductivity'detection.Inthefirsttwo,thereisayieldedpotentialbetweentwoconductiveelectrodes,whichisinterferedbytheseparationvoltage.Theyieldedpotentialmayeasilydestroythegeneralconductivitymeter.ForthedetectorwithsuppressoF,itisdifficultinmanufactureanditsdeadvolum…     

Referenced Capacitively Coupled Conductivity Detector for Capillary Electrophoresis

A dual capacitively coupled contactless conductivity detector for capillary electrophoresis was developed. The two channels are arranged in a bridge configuration so that one of them acts as a reference whose signal is subtracted. This effectively compensates for the baseline conductivity of the separation buffer so that the electronic zero setting is not necessary. Changes in the buffer composition are automatically accounted for, as are temperature drifts. The system is demonstrated for the detection of inorganic model cations in capillary electrophoresis. Besides the use with two separate capillaries, one of which solely serves as reference, it was also found possible to use a single capillary which is looped back through the reference cell.     

毛细管电泳对氨甲喋呤对映体拆分及人血样中对映体含量测定研究

建立拆分氨甲喋呤(MTX)对映体的毛细管电泳方法，讨论消旋药物MTX对映体立体选择的手性识别机理。运用聚丙酰胺涂渍毛细管的毛细管电泳方法，考察了缓冲液中添加α-CD、γ-CD、HP-β-CD和Me-β-CD对MTX的拆分。最佳拆分条件为pH7．4磷酸盐缓冲液添加0．04mmol／LHP-β-CD，20kV分离电压。柱温25℃，280nm紫外波长检测，氨甲喋呤对映体基本上得到了基线分离。( )MTX在18．18～636．16mmol／L浓度范围，(-)MTX(在45．44～636．16mmol／L浓度范围内有良好的线性关系，两对映体的定量下限( )MTX(为18．18mmol／L，(-)MTX(为45．44mmol／L，并用该方法测定了血清中MTX对映体含量，计算了在不同CDs下两对映体的稳定常数，结果表明MTX对映体和环糊精手性匹配与配合物的键合常数和选择因子(α)有关。     

毛细管电泳分离-激光诱导荧光检测生物胺

采用新合成的6-氧-[(1-琥珀酰亚胺)氧酰甲基]-荧光素乙酯(SOFE)作为柱前衍生试剂,毛细管电泳分离-激光诱导荧光检测了乙醇胺(EOA)、组胺(His)、甲胺(MA)、乙胺(EA)、酪胺(TYR)及苯乙胺(PEA)6种生物胺。在硼酸-硼砂缓冲溶液(pH8.5)中,室温(25℃)下衍生10min。用pH8.5的含25mmol/LSDS15%(V/V)乙腈的40mmol/L硼酸盐溶液作为电泳缓冲溶液,6种衍生物在15min内完全分离,检出限在2.5×10-11～8×10-11mol/L之间。该方法应用于酱油中生物胺的测定,结果令人满意。     

高效毛细管电泳分离/电导检测麻黄碱和伪麻黄碱

采用高效毛细管电泳电导检测法分离麻黄碱和伪麻黄碱，初步探讨了分离机理，建立了检测方法。以柠檬酸－柠檬酸钠为缓冲体系，铜盐为络合剂，在pH值为4．5、电压13.5kV的条件下，盐酸麻黄碱和伪麻黄碱得到了较好的分离，加入适量乙醇可改善峰形和分离效果。用该法以水杨酰胺为内标，对含盐酸麻黄碱和伪麻黄碱的实际样品进行检测，回收率为97.3%-101.1%，结果令人满意。     

毛细管电泳高频电导检测器的研制

设计了一种新的毛细管电泳检测器.根据高频电导滴定原理,将电导电极做成两个金属圆筒套于分离毛细管外,并向两个电极施加高频电压.经毛细管分离后的组分流过两个电极之间时,高频电流发生变化,得到毛细管电泳图.该检测器具有应用范围广、操作简便及重现性好等优点,已初步应用于混合无机离子的测定.     

司帕沙星的毛细管电泳高频电导法测定

采用毛细管电泳高频电导法检测了司帕沙星。探讨了缓冲液的种类、浓度、添加剂以及操作电压和进样时间等因素对分离的影响。选择3.0mmol LHAc-5.0?H5OH(V V)为电泳介质,分离电压20.0kV,在4min内可实现司帕沙星的分离检测。在优化条件下,司帕沙星的线性范围为6 0～280 0μg mL,检出限为1 9μg mL。在该条件下,片剂中的敷料不干扰测定,可成功测定片剂中的司帕沙星,样品回收率为98.7%～101%。     

毛细管电泳微机化扫描伏安检测器

描述了一种毛细管电泳微机化扫描伏安检测器,用微机通过D/A和A/D转换器控制扫描电压和采集电流信号,用12bit的D/A转换器和12bit的A/D转换器通过伏安仪分别与Ag/AgCl参比电极和工作电极相连,进行电位控制和数据采集.讨论了扫描电位的产生和数据采集的控制方法,并用本系统分离测定了对苯二酚和儿茶酚,结果令人满意.     

毛细管电泳电致化学发光灵敏检测毒品类生物碱及在尿样分析中的应用

本文基于盐酸甲基麻黄碱、蒂巴因、磷酸可待因和乙酰可待因等4种分析物对三联吡啶钌电致化学发光具有增强作用的特性, 同时结合离子液体的使用, 提出了一种CE-ECL同时分离检测的新方法. 对电泳分离条件、电致化学发光检测条件和离子液体的影响进行了系统优化, 将提出的新方法成功应用于人尿样中4种毒品含量的分析, 结果令人满意.     

Capillary Electrophoresis Coupled with Electrochemiluminescence for the Facile Separation and Determination of Salbutamol and Clenbuterol in Urine

A capillary electrophoresis coupled with tris(2,2′‐bipyridyl) ruthenium(II) (Ru(bpy)₃²⁺) electrochemiluminescence detection system was developed to determine salbutamol and clenbuterol in urine. Some factors that affected the performances of separation and detection were investigated. Under the optimized conditions, one single quantitative analysis of salbutamol and clenbuterol was achieved at a separation voltage of 15 kV within 9 min, and the LODs (S/N=3) and LOQs (S/N=10) of salbutamol and clenbuterol were 8.43×10^?8 mol/L, 2.61×10^?7 mol/L and 2.73×10^?7 mol/L, 8.21×10^?7 mol/L, respectively. The recovery obtained from the analysis of spiked urine samples was between 88.6 % and 104.7 % with RSDs lower than 6.70 %. The method was successfully applied to determine salbutamol and clenbuterol in urine samples.     

毛细管电泳间接电致化学发光灵敏检测去甲肾上腺素及其在尿样分析中的应用

基于3种肾上腺素对三联吡啶钌-三丙胺发光体系具有强烈抑制的特性, 建立了一种毛细管电泳分离-间接电致化学发光(CE-IECL)灵敏检测NE、脱氧肾上腺素和异丙肾上腺素的新方法, 并将该方法成功地应用于人尿样分析. 结果表明, 糖尿病肾病患者尿样中的NE含量显著比健康人的高.     

毛细管电泳法测定尿中的姜黄素

采用高效毛细管电泳法测定人尿中姜黄素的含量,建立了一种测定体液中姜黄素的简便的分析方法。所用缓冲溶液为15 mmol/L的硼砂溶液(pH 9.24),运行电压为20 kV,检测波长262 nm。姜黄素的峰面积与其质量浓度的线性关系良好,其线性范围为10~300 mg/L,健康人尿中姜黄素的4个浓度水平的添加回收率均大于96.3%,相对标准偏差(RSD）小于2.3%。该法灵敏、快速、准确,可用于体液中姜黄素的批量检测。