磷酸三丁酯萃淋树脂萃取色层光度法测定矿石中微量金

以聚三氟氯乙烯粉等为载体、磷酸三丁酯(TBP)为固定相的反相萃取色层法分离矿石中的少量金已有报导。但色层柱制备麻烦,使用寿命短。由于萃淋树脂具有萃取剂流失量小,性能稳定、使用方便等特点,近来已应用于分析化学中。为此,我们合成了TBP-萃淋树脂,并研究了它对金的吸附行为,用孔雀绿萃取光     

磷酸三丁酯萃淋树脂色层分离电感耦合等离子体质谱法测定富稀土样中微量铀和钍

研究了磷酸三丁酯萃淋树脂色层分离,电感耦合等离子体质谱法测定富稀土样中微量铀、钍的方法。样品经消解后,以磷酸三丁酯萃淋树脂为固定相、8 mol/L硝酸为流动相过柱分离,样品中的大部分稀土元素随流动相流出,而铀和钍则被固定相吸附,用去离子水洗脱后,再用电感耦合等离子体质谱仪测定。铀、钍的检出限分别为0.06,0.16μg/L,测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=5),加标回收率为98%~105%。对稀土矿石标准物质进行测定,测定值与推荐值相符。该法操作简便,测定结果可靠,适于富稀土样中微量铀、钍的测定。     

TBP萃淋树脂反相色层分离化探试样中微量铀、钍的连续测定

化探试样中铀、钍的分析,要求方法的检测下限分别为1ppm和4ppm。本文在前人工作的基础上,将铀、钍于同一溶液进行分离,然后分别用极谱催化波法测定痕量铀,偶氮胂Ⅲ比色法测钍。方法操作简     

5709萃淋树脂色层分离稀土元素的研究

研究了在盐酸体系中十四个钢系元素和钇被５７０９萃淋树脂吸附的分配系数和相邻两元素的分离系数．测量了Ｌａ、Ｅｕ、Ｙｂ在树脂上吸附平衡时间．结果表明，随着原子库数的增加，稀土元素达到平衡吸附所需时间愈短．     

PMBP-苯萃取偶氮胂Ⅲ比色法测定煤中微量钍

煤中一般只含微量的钍,但其中无机杂质的成份复杂,比色测定钍前多需预先分离,沉淀分离法手续冗长,不宜采用。本文在前人工作的基础上,研究了以PMBP-苯萃取钍的各种条件及与常见干扰元素的分离情况,拟定出煤中微量钍     

TBP萃淋树脂分离分光光度法测定矿石中的微量铀

矿石中微量铀的分离通常采用萃取分离法、离子交换法、萃取色层法和TBP萃淋树脂分离法。其中萃淋树脂分离法是近几年出现的新型的分离方法。该法采用的TBP萃淋树脂是以苯乙烯-二乙烯苯树脂为骨架与磷酸三丁脂聚合而成的,它兼有离子交换和溶剂萃取二种分离方法的优点,又避免了萃取色层法装柱条件要求严格的缺点。因此该法是较为理想的分离方法。国内TBP萃淋树脂已由北京第五研究所合成,现已应用到铀、钍的分离测定中。     

三正辛胺、三异辛胺萃淋树脂对钯萃取色层分析

本文研究了三正辛胺（TOA）、三异辛胶（TIOA）萃淋树脂在酸性体系中对钯的静态分配比、酸度、温度和振荡时间等对吸附钯的影响。元素分析树脂的含氮量，动静态法测定树脂的饱和吸附容量，并通过等摩尔系列法及斜率法确定吸萃物的组成比，同时用红外光谱法探讨了此两种树脂的吸萃机理。     

稀土氧化物中微量钙的测定

本文提出了用稀盐酸溶解样品,采用标准加入火焰原子吸收分光光度法测定氧化镧、氧化钇、氧化钐中微量钙的含量。研究了基体的干扰情况,确定了最佳仪器工作条件,方法的标准加入回收率为96.16%～102.37%,RSD<4%(n=11)。本法简单、实用,分析结果可靠。     

铥,镱,镥的萃淋树脂色层分离研究

本文报告了用５７０９萃淋树脂色层分离铥、镱、镥的研究。试验了淋洗液酸度、柱工作温度、淋洗液流速及色层柱高度诸因素的影响。当柱温在５０℃时，最适宜的流达是０．６５ｍｌ／ｍｉｎ，色层柱高度是６０ｃｍ。试验表明梯度淋洗技术分离Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ是成功的。梯度淋洗液对Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ分别是１．３，１．６，２．５ｍｏｌ／Ｌ盐酸。     

CL—5709萃淋树脂色层分离Gd,Tb,Dy

本文研究了一种新型烷基磷酸酯型萃淋树脂（ＣＬ—５７０９）分离Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ的性能。试验了酸度和柱温对分离效果的影响。研究表明该树脂可以比ＣＬ—Ｐ５０７树脂在较低的酸度下有效地分离Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ三元素，为制取纯铽氧化物提供了一种有效途径。     

PMBP萃淋树脂分离富集、对溴偶氮胂测定粮食中微量轻稀土元素

对溴偶氮胂是一种高灵敏度稀土显色剂(εL(?)~(713)=3.3×10~5,εCe~(716)=3.5×10~5),但其中的碱土元素会严重干扰测定,对于2.5微克/25毫升的La_2O_3在测定误差小于10%时,钙、钡的允许量为3微克/25毫升,而种子、植株中的钙等干扰元素的含量一般为0.1—5毫克/克。利用PMBP萃淋树脂可以简便地将样品溶液中的微克量稀土元素与毫克量的碱土等干扰元素分离,从而可不经萃取直接测定粮食中的微量轻稀土元素。本法检测下限为0.1ppm。     

萃取光度法快速测定钢铁中微量钙

本文提出在碱性介质中以酒石酸钾钠和三乙醇胺为联合隐蔽剂,用偶氮(氧化偶氮BN-TBP-环己烷选择性萃取钙的新分离方法,一次萃取即可完成钙与易切削钢中所有干扰元素的分离,继用乙二醛缩双(邻氨基酚)萃取分光光度法测定钙,方法简便、快速而准确。样品分析的相对标准偏差在±2％以下(六次测定),标准加入试验的回收率为98—105％。     

基于稀土分离的萃淋树脂制备与应用研究

萃取色层法被称为第二代萃取体系,相对于液-液萃取选择性分离效果更好,萃取剂溶解损失小,被应用于超高纯稀土的制备。萃取色层法的关键是萃淋树脂,决定萃淋树脂性能的关键因素是萃取剂/萃取官能团。按照萃取剂与支撑基底的作用方式不同,萃淋树脂可分为两类:一类是萃取剂通过物理作用负载在支撑物基底上,另一类则是具有萃取作用的官能团通过化学键悬挂在支撑基底上。以萃取剂/萃取官能团为主要切入点,综述了近十年来萃淋树脂的研究进展,阐述了萃淋树脂的制备方法,负载不同萃取剂/悬挂不同萃取官能团的萃淋树脂对RE3+的萃取行为、机制、饱和萃取容量及分离性能等。     

稀土氧化物中微量钙的分光光度测定

关于微量钙的测定国内外亦有不少报导,特别是随着稀土金属的广泛应用对于稀土中微量钙的测定尤为重要。例如,日本对彩色电视机用氧化钇的成分,在1970年规定其氧化钇含量最低不少于99.9％,其主要杂质钙要求小于10ppm。而到1979年,则要求氧化钇含量不少于99.99％,钙要求小于7ppm。目前对稀土氧化物中微量钙的测定大多是采用原子吸收法和火焰光度法。利用化学分析法进行测定的主要加有乙二醛缩双法(GBHA法),但此法的稳定性较差。为此,通过试验我们拟定了稀土氧化物中微量钙的偶氮胂(Ⅰ)分光光度测定法。采用在pH=9-10时,用氨水和铜试剂沉淀     

PMBP-乙酸异戊酯萃取分离富集光度法测定岩矿中痕量稀土总量

岩矿中微量稀土的测定,由于伴生元素特别是钍的干扰严重,目前仍普遍采用PMBP-苯萃取分离法。为了用一种毒性小的有机溶剂代替苯,我们以PMBP-乙酸异戊酯作为萃取分离体系。试样经碱熔,用混合提取剂提取分离大部分干扰元素后,在pH=5.2的乙酸钠-乙酸缓冲溶液中,用PMBP-乙酸异戊酯萃取分离稀土元素,以     

X射线荧光光谱法测定聚乙烯树脂中微量铬

X射线荧光光谱法应用于各种材料中元素测定,其含量分析范围为1×10-3%～100%,具有测定元素范围广、测定精度高、分析速度快、非破坏性分析等特点.     

TBP萃淋树酯反相色层分离ICP—AEP法测定岩石中的微量金

本文介绍采用TBP萃淋树酯萃取分离结合仪器分析测定岩石中微量金的方法。方法包括三部分:样品分解、分离富集、及用ICPQ—100光量计测定。本法样品称量一般为10—20g,用王水分解,经过抽滤,将滤液体积控制在150ml左右,使酸度保持为5—10%。通过萃淋树酯交换柱分离富集,并除去可能产生干扰谱线的元素。测出金的下限为0.10克/吨,经与金的管理样结果对照,本法的准确度与检出限能满足地质勘探样品金测定的要求。     

高纯稀土氧化物中微量钙的分光光度测定

分光光度法测定稀土氧化物中微量钙至今未见到国外资料,国内虽有个别方法,但因分离流程冗长并不适用。本工作在柠檬酸钾碱性溶液中,用偶氮氧化偶氮BN—磷酸三丁酯—环己烷(以下简称AT溶液)萃取钙,可与大量稀土元素及铁、铝等干扰元素分离,再用0.02 M PMBP—氯仿萃取分离残余的微克量的稀土元素,最后用乙二醛缩双(-邻氨基酚,以下简称GBHA)萃取光度法或双环己酮草酰二腙(简称BCO)-铜间接分光光度法(后一方法不适于含镁量较高的样品)测定。所拟定的方法快速、简便、准确度较