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乌头碱的代谢产物去氧乌头碱的生物转化及其电喷雾串联质谱 总被引:1,自引:0,他引:1
采用人肠内细菌和乌头碱体外温孵的方法, 探讨去氧乌头碱在人肠内的生物转化. 利用离子阱和傅里叶变换离子回旋共振质谱直接分析去氧乌头碱的转化产物. 乌头类生物碱及其代谢产物在正离子电喷雾质谱条件下形成质子化分子([M+H]+), 通过多级串联质谱进行结构表征. 去氧乌头碱可被人肠内细菌转化, 通过脱酰基、脱甲基脱羟基以及酯化反应产生新型的单酯型、双酯型和脂类生物碱等10余种代谢产物. 双酯型的去氧乌头碱的毒性较高, 当它被肠内细菌转化为单酯型和脂类生物碱时会使其毒性降低. 相似文献
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甲卡西酮的LC-MS/MS定性定量分析方法 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了LC-MS/MS法定性定量分析甲卡西酮。采用三重串联四极杆液质联用仪(LC/QQQ),AgilentZorbax Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3mL/min。质谱应用ESI源、正离子模式、多反应监测(MRM)方式。在0.1~10 000 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,r2=0.999 8,日内与日间保留时间和峰面积的相对标准偏差不大于5.28%,检出限为0.04 ng/mL,回收率为95.6%~100.7%。该方法适用于甲卡西酮的定性、定量分析。 相似文献
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报道了以双溴代烷烃和刺乌头碱合成刺乌头碱氢溴酸盐的方法. 用元素分析、红外光谱、高分辨质谱和核磁共振进行了表征. 并用X射线单晶衍射确定了标题化合物的绝对构型. 晶体结构表明, 该化合物通过分子间氢键形成了网状类似超分子结构. 晶体属于单斜晶系, P21空间群, 晶胞参数: a=1.0619(2) nm, b=1.2196(3) nm, c=1.2282(2) nm, β=90.87(1)°, V=1.59037(54) nm3, Z=2, Dm=1.428 g/cm-3, F(000)=720.0, µ=1.349 mm-1. 环 A, B, C, D, E和F分别呈船式、椅式、信封式、船式、船式和信封式. 其绝对构型被确定为1S,4S,5S,7S,8S,9S,10S,11S,13R,14S,16S,17R. 相似文献
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LC-MS/MS方法快速检测血浆中小檗碱的浓度 总被引:1,自引:0,他引:1
小檗碱在生物体内以极低的浓度发挥着良好的疗效,准确测定其血药浓度对其药理学性质的研究具有重要意义。本文建立了高效液相色谱-质谱联用快速测定血浆中小檗碱浓度的方法,采用Waters XTerraTM MSC18色谱柱(2.1×50mm,3.5μm),柱温25℃,以0.2%醋酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.2mL/min,以苯妥英为内标。质谱采用电喷雾电离源,以选择反应监测模式进行定量分析,血浆样品用乙腈直接沉淀处理。结果表明,小檗碱在0.01~0.5μg/mL浓度范围线性关系良好,最低检测浓度为5ng/mL(S/N=3)。日内、日间RSD均小于15%(n=5)。本文建立的方法操作简单、灵敏度高、分析时间短,适用于小檗碱血药浓度监测及药代动力学研究。 相似文献
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液相色谱-质谱联用测定乌头碱血药浓度及其药代动力学参数的方法学研究 总被引:1,自引:0,他引:1
乌头碱(aconitine)是存在于乌头属多种植物中的一种双酯二萜生物碱,具有镇痛、抗炎、抗癫痫、抗肿瘤、提高免疫功能等多种生理活性,但因其具有强烈的心脏毒性和神经毒性,安全系数小,治疗剂量与中毒剂量接近(小鼠LD501.8mg/kg,op;人绝对致死量为2~5mg),限制了对该化合物作为药用的进一步研究,目前仅将其作为致心率失常模型的工具药使用,尚未见其药代动力学的报道。在本文中首次应用液相色谱-质谱联用法对乌头碱在大鼠体内的药代动力学进行了研究。 相似文献
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采用人肠内细菌和乌头碱温孵的方法及电喷雾质谱技术, 探讨了乌头碱在人肠内的生物转化规律. 根据在正离子电喷雾电离条件下乌头类生物碱质子化分子[M+H]+提供的分子量信息, 并结合精确质量测定提供的元素组成及串联质谱提供的结构信息, 可以对乌头碱的转化产物直接进行定性分析. 研究结果表明, 乌头碱在人肠内细菌环境中可通过脱乙酰基、脱甲基、脱羟基以及酯化反应产生新型的单酯型、双酯型和脂类生物. 相似文献
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提出了高效液相色谱-质谱法测定单、双季戊四醇油酸酯中单酯、双酯、三酯和四酯的含量。样品经正己烷-异丙醇(9+1)溶剂溶解后,以Lichrospher Si100-5色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,以不同体积比的正己烷和异丙醇混合溶液为流动相梯度淋洗。采用总离子流图的峰面积归一化法对单、双季戊四醇油酸酯中单酯、双酯、三酯和四酯的含量进行定量,用质谱法做鉴别。 相似文献
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建立了血液中卡马西平的固相萃取/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)定量检测方法。血液中的卡马西平用固相萃取柱(Bond Elut Certify)提取,采用Waters AtlantisTMdC18(150 mm×3.9 mm,5μm)色谱柱,电喷雾离子源,正离子检测,多反应监测方式进行定量分析,以SKF-525A为内标。结果表明,该方法对卡马西平的检出限为0.1μg/L,卡马西平的质量浓度在100~6 000μg/L范围内线性关系良好(r=0.997 6),日内、日间精密度RSD(n=6)不高于8.6%,血液中卡马西平的回收率为81%~90%。该方法具有良好的灵敏度、重现性、稳定性和专属性,可用于法庭与临床的毒物分析。 相似文献
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LC-MS分析饲料中的己烯雌酚 总被引:4,自引:1,他引:4
己烯雌酚(diethylstilbestrol)是一种非甾体激素,曾被广泛用于促进动物生长,增加瘦肉率,提高饲料转化率。从而其药物原形或代谢产物不可避免地残留于食品动物的器官、组织或通过排泄物进入外界环境成为环境雌激素,通过食物链进入消费者体内或通过人与污染的外界环境的接触而在体内发挥雌激素的效果而影响消费者健康。2002年农业部第176号公告和第193号公告中规定禁止使用己烯雌酚,但由于己烯雌酚作为畜禽增重剂效果好、经济回报高,仍有一些不法饲养业主受利益驱使而违法使用。本实验建立了高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS)测定饲料中己烯雌酚,旨在为政府从源头上监控饲料中己烯雌酚的违法使用提供准确可靠的检测方法。 相似文献
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采用液相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中六溴十二烷的含量。样品经索氏提取器或ASE快速溶剂萃取仪,用正己烷-二氯甲烷(1+1)混合溶剂提取,经硅胶净化柱净化。以Hypersil C18色谱柱为固定相,以水和甲醇-乙腈(8+2)溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源-选择反应监测模式检测。α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷和γ-六溴环十二烷的质量浓度的线性范围为5.0~500μg·L-1,方法的检出限(3S/N)分别为12.5,12.4,9.95 ng·kg-1。应用该方法对土壤和沉积物中的六溴环十二烷进行测定,加标回收率在78.5%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)为4.1%~11%。 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(11):1938-1951
This study employed near-infrared (NIR) spectroscopy to analyze content uniformity, moisture content, compression force, tablet hardness, average particle size, and particle-size distribution. The content uniformity, moisture content, compression force, tablet hardness, and average particle size models yielded high correlation coefficients (R2) of 0.99582, 0.99725, 0.99620, 0.96294, and 0.98421, respectively, whereas the particle size distribution models showed good predictive ability. Conventional criteria such as R2, root-mean-square error of calibration, and the root-mean-square error of prediction were used to evaluate the accuracy and precision of the model. To ensure the accuracy and predictability of the content model for low-dose tablets, additional validation and reliability evaluations were performed using 70%, 80%, 100%, 120%, and 130% drug concentrations as well as 90% and 110% active content formulations. Near-infrared spectroscopy with multivariate modeling is a rapid, nondestructive technique for the characterization of the manufacturing process. 相似文献
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非衍生化/液相色谱-串联质谱法测定食品中的二硫代氨基甲酸酯类农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
通过优化质谱、液相色谱和萃取缓冲液等条件,建立了一种简单、快速、灵敏测定食品中二硫代氨基甲酸酯的方法。在优化条件下,代森锌(EBDC)、丙森锌(PBDC)的线性范围为2~100μg/L,相关系数均不小于0.997。在花椰菜、萝卜和豌豆中EBDC和PBDC的检出限(S/N>3)为2μg/kg;萝卜和豌豆中EB-DC和PBDC的定量下限(S/N>10)为10μg/kg,而花椰菜中EBDC和PBDC的定量下限(S/N>10)为15μg/kg。在花椰菜、萝卜和豌豆基质中加标5~100μg/kg的EBDC和PBDC时,测定加标回收率为83%~96%,相对标准偏差为4.4%~10.5%,方法可满足定量分析的要求。 相似文献