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本文采用正丁醇萃取硅钼黄于有机相中,并于有机相中添加SnCl_2,将钼黄还原成钼蓝,直接于有机相中进行钼蓝的测定,方法准确、快速、灵敏。用于锰白铜中硅的测定,取得了满意的结果,与其他方法比较结果一致。方法步骤如下:称取试样0.2000—0.5000克于50毫升小烧杯中:加入(1∶1)HCl10毫升,HNO_32毫升,盖好表皿,摇匀,在红外灯下,40—50℃(烧杯置于培养皿水浴中)溶样,待试样溶解后,用水稀至100毫升容量瓶中,摇匀, 相似文献
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光电直读光谱法测定高速工具钢中多元素 总被引:2,自引:0,他引:2
粟智 《理化检验(化学分册)》1997,33(4):166-168
利用美国贝尔德公司生产的BAIRDSPECTROVAC2000(DV-5,HR-400光源)光电直读光谱仪测定高速工具钢(W18Cr4V)中硅,锰,磷,硫,铬,钒,镍,钨和钼,以铁元素做内标,对谱线进行基体和干扰校正,所得分析结果基本与标准值一致,其相对标准偏差为0.2%~5.6%。 相似文献
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铝合金中高含量硅的测定一般用重量法,但操作较繁索。本文用差示比色法测定铝合金中的硅,并对硅钼络合物形成的温度、时间、酸度等进行了试验,方法简易快速。实验表明,硅铝酸络合物形成的酸度范围较窄,以在0.075—0.275mol/L的硝酸介质中为最好,用调整酸度的办法进行控制;温度对形成硅钼酸络合物的影响比较明显,温度低时反应速度较慢,而温度高或直接加温则络合物不稳定,特别是直接在电炉上加热煮沸时,随煮沸时间的增长,硅钼络合物被破坏,因而采用室温下放置显色,即加入钼酸钠后, 相似文献
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本文研究了硅钼蓝-丁基罗丹明B水相比色测定硅的方法。硅钼蓝-丁基罗丹明B络合物的最大吸收峰在578毫微米,试剂吸收峰在492毫微米。0—18微克二氧化硅/100毫升服从比尔定律,克分子吸收系数1.1×10~5。方法的选择性也较好。 相似文献
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本文在卑磷酸盐还原测定砷的方法中,引入聚乙烯醇作分散剂,使砷的工作曲线线性范围扩大,在0—0.30毫克砷/50毫升内线性良好;显色液至少可稳定3小时。方法应用于金属锑中砷的测定,获得满意结果。其分析步骤基本同原法,不同之处是将试样经盐酸-过氧化氢(1 1)分解后,加入卑磷酸钙溶液之前,加入10毫升0.2%(V/V)聚乙烯醇的盐 相似文献
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合金钢中铝的比色法,报导颇多,但在使用中大都感到不够满意。本文采用二乙基二硫代氨基甲酸二乙胺(简称DDDC)分离铁、镍、铜、钼等合金元素,继用8-羟基喹啉萃取-光度法测定铝,同时,又应用改变萃取溶液酸度和添加掩蔽剂等方法,以消除锰、铬、钛、铌等元素的干扰,从而简化了分析步骤,使溶样后的操作时间缩短在半小时内就可完成。 相似文献
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合金喷粉如3Cr_2W_8,钨的含量较高,常在5~20%之间。而钨酸沉淀对磷的钼蓝比色测定有干扰,长期以来末能很好解决。有的将钨酸过滤除去;有的采用硫酸铍沉淀分离,但方法冗长,而且往往结果偏低。本文在前人工作的基础上,提出用高氯酸分解试样,并直接将磷转化为正磷酸,可省去高锰酸钾氧化及亚硝酸钠还原等步骤。用酒石酸络合掩蔽钨,以硫酸亚铁消除V(V)、Cr(Ⅵ)等的干扰。本法简便、快速、准确,可满足工业分析要求。 相似文献
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稀土球墨铸铁中镁的测定,常用EDTA络合滴定法,也有用铬黑T、铬变酸2R、二甲苯胺蓝Ⅱ等比色测定,但一般都单独称样,经分离干扰元素后进行测定,用一样品多元素的联合测定却很少。 相似文献
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利用Fe^2 与邻二氮菲生成红色络合物的原理,用比色法测定了血宝中硫酸亚铁的含量,由于血宝本身带有颜色,笔者采用活性炭进行脱色处理,效果很好,并对其它实验条件作了探讨,结果准确,方法简便,可作为血宝的质量控制方法,加以推广运用。 相似文献
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本文叙述了用苯肼羰基偶氮苯萃取比色测定锆中微量铜的方法。确定:萃取液酸度为pH5.2:0.1%苯肼羰基偶氮苯乙醇溶液的用量为1.0毫升;水相体积在20—50毫升之间。苯层中络合物的颜色极为稳定,在波长555毫微米处有一吸收峰。10毫升苯中铜量在0—9微克之间,符合比尔定律,克分子消光系数为7.4×10~4。本法使用钛铁试剂和硼氟酸为掩蔽剂,消除了三价铁等离子的干扰,防止了容易水解的离子水解,提高了方法的选择性。方法较灵敏,操作简便。铜的回收率和样品分析结果的重现性较好。 相似文献
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锰硅合金中硅的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
张爱华 《理化检验(化学分册)》2000,36(2):93-93
锰硅合金可作为炼钢脱氧剂。根据合金中含锰和含硅量不同 ,分为各种牌号的合金 ,所以合金中含硅量的数据也要求准确。锰硅合金中硅的测定 ,原采用锰铁合金中硅的分析方法进行测定 ,因锰硅合金中硅含量较锰铁合金中硅含量高 ,试样不易溶解完全 ,锰与铁也不易分离完全 ,至使分析结果偏高。后又采用铁 (镍 )坩埚碱熔 ,试样虽溶解完全 ,但在溶样过程中试样易溅出 ,造成损失 ,且碱熔时易将铁 (镍 )坩埚腐蚀而转入试液中 ,洗二氧化硅沉淀时难于洗净 ,至使结果偏高。为此 ,经试验 ,采用盐酸 -过氧化氢溶样 ,动物胶重量法测定锰硅合金中的硅 ,经试验… 相似文献
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矿石中低量稀土总量的测定,近年来,国内外做了较多的工作。一般是予先分离伴生元素后,用偶氮胂Ⅲ光度法测定。PMBP-苯萃取分离稀土国内应用最为普遍,此法分离效果较好。但由于使用有毒的有机溶剂,对分析人员和环境带来严重的影响,而且手续亦相当冗长。我 相似文献
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测定钢中锆的比色法有偶氮染料法、酸性三苯甲烷染料法、羟基黄酮光度法、茜素及其衍生物光度法等。一般认为偶氮胂Ⅲ和二甲酚橙是较好的显色剂,其重现性和稳定性较好。稳定时间在24h以上,但从灵敏度上比较,偶氮胂Ⅲ则是当今锆的最灵敏显色剂。 18Ni钢含Mo、Co量较高,如采用二甲酚橙在硫酸介质中显色,则干扰较严重。本文探讨了用盐酸、硝酸溶样,硫酸冒烟,在0.18mol/L硫酸及5.12mol/L硝酸介质中,使偶氮胂Ⅲ与锆形成稳定的绿色络合物。铁、镍、钴不干扰测定,钼的干扰可用 相似文献