离子色谱法及聚类分析研究主流烟气中的有机酸

建立了超声辅助萃取-离子色谱法同时测定卷烟主流烟气中主要有机酸的方法.采用20 mL 30 mmol/L J NaOH溶液在50℃下对捕集了卷烟主流烟气的剑桥滤片超声萃取50 min,AS11-HC分离柱、Ion AG11-HC保护柱、ASRS-ULTRAⅡ抑制器,KOH溶液为淋洗液,用电导检测器同时测定了卷烟主流烟气中的乳酸、甲酸、乙酸、丙酸、苹果酸和草酸的含量.方法的线性范围1.0～400 mg/L,相关系数为0.9990～0.9995,相对标准偏差1.4%～4.8%,检出限0.03～0.09 mg/L,回收率为92%～104%.采用此方法测定了19种不同规格卷烟样品主流烟气中6种有机酸的含量,并且以6种有机酸为指标对样品进行了聚类分析.结果表明,6种有机酸的含量分布特征可反映不同等级卷烟产品的特性,可用于不用等级卷烟产品的比较和分类.     

离子色谱法测定烟草中阴离子

采用基质固相分散法提取净化烟草中的阴离子,并用离子色谱法进行测定.将烟草样品与石墨化碳黑球(质量比为1比4)充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的阴离子用离子色谱测定.以YSA8型8164A-8阴离子色谱柱为固定相,用碳酸钠和碳酸氢钠混合液为流动相.6种阴离子F-、Cr-、NO2-、HPO42-、NO3-和SO4-在12 min内可完全分离;方法加标回收率在96.4%～103.6%之间,相对标准偏差(n=5)均小于2.1%,检出限(3S/N)均小于0.025 mg·L-1.     

离子色谱法测定茶叶中无机阴离子及其用于茶叶的分类

提出了离子色谱法测定茶叶中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-等无机阴离子的方法。采用Shodex IC SI-52 4E阴离子分离柱进行分离,以3.6mmol.L-1碳酸钠溶液和甲醇以体积比98比2混合所得溶液为淋洗液进行洗脱,从而实现7种阴离子的分离。根据茶叶中分离出的7种阴离子含量的不同,利用聚类分析将16个茶叶样品进行分类。     

离子色谱法测定茶叶中的无机阴离子

提出了离子交换色谱法分离测定茶叶中F-、Cl-、Br-、NO3-、H2PO4-和SO2-4 6种无机阴离子含量的方法.茶叶样品中6种阴离子用水在95℃超声萃取20 min后,经IonPac ASll-HC阴离子分离柱,AGll-HC阴离子保护柱,以氢氧化钾为淋洗液,浓度从15 mmol·L-1到30 mmol·L-1进行梯度淋洗.F-、Cl-和Soi2-4的峰面积与其质量浓度在0.01～150.0 mg·L-1范围内,H2PO-4、NO-3和Br-在0.05～150.0 mg·L-1范围内呈线性关系.6种离子的检出限(3S/N)均小于0.03 mg·L-1.该方法用于茶叶样品中F-、Cl-、Br-、NO-3、H2PO-4和SOi2-4的测定,加标回收率在90.9%～100.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于3.5%.     

离子色谱法同时测定土壤中Cl-、SO42-和 NO3-

利用离子色谱法同时测定土壤中的Cl^-、SO4^2-、NO3^-三种无机阴离子。采用30 mmol/L KOH淋洗液在1.2 mL/min流速下对Cl^-、SO4^2-、NO3^-三种无机阴离子进行分离测定,混合标准溶液的相对标准偏差为0.16%~0.84%,三种阴离子的线性范围都在0~150 mg/L,线性相关系数均大于0.999。三种阴离子的检出限分别是0.062、0.096和0.064 mg/L。对四种国家标准物质的测定结果表明(n=9),测定值与标准值一致,相对标准偏差(RSD)<3%,三种阴离子的加标回收率为95.6%~109%。采用离子色谱法测定土壤中的Cl^-、SO4^2-、NO3^-三种无机阴离子,方法简便、快捷、无污染,对人体无任何伤害,真正实现了绿色化学的分析要求。在6 min以内完成分析,适合大批量土壤水溶盐阴离子的测定。     

大体积进样-离子色谱法测定炉水中痕量阴离子

提出了大体积进样-离子色谱法测定火电厂炉水中8种阴离子F-、CH3COO-、HCOO-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-及PO43-的含量。水样经AG17-C保护柱及AS17-C分离柱分离,以氢氧化钾溶液为淋洗液进行梯度淋洗,采用抑制电导器检测。8种阴离子的质量浓度均在5.0～50μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(2S/N)在0.01～0.11μg·L-1之间,测定下限(10S/N)在0.05～0.52μg·L-1之间。方法用于火电厂炉水中8种阴离子的测定,加标回收率在97.8%～107%之间。     

烟草中吡嗪和吡啶类香味成分含量及差异性研究

为了测定和比较不同烟叶及国内外代表性卷烟中的吡嗪、吡啶类香味成分含量的差异性,建立了烟草中吡嗪和吡啶类物质的同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用(SDE-GC-M S)测定法,优化了同时蒸馏萃取液的净化方法以及仪器测定条件。化合物的线性系数范围为0.9957~0.9999,RSD范围为5.3%~8.6%,回收率范围为73.0%~101.4%,检出限范围为0.0015~0.0029μg/g,可以满足烟草中吡啶、吡嗪类物质的定量测定。研究发现,产地对烟叶中吡嗪、吡啶类化合物含量影响较大;烟叶不同部位中吡嗪、吡啶类化合物差异性显著;不同品种烟叶中吡嗪、吡啶类化合物含量差异性较大,晒黄烟主要是吡啶类化合物含量较高,白肋烟中吡嗪类化合物含量相对较高;混合型卷烟烟丝中吡嗪、吡啶类香味成分含量明显高于烤烟型卷烟。     

超高效液相色谱法测定不同产地白芷中6种香豆素类成分

白芷样品粉末(约2.5g)用25mL甲醇浸泡过夜后超声提取30min,加入适量甲醇补足所失质量,提取液经0.22μm有机膜过滤,采用超高效液相色谱法测定滤液中6种香豆素类成分的含量。以Waters ACQUITY UPLC BEH-C_(18)色谱柱为分离柱,用乙腈和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外检测器测定。6种香豆素类成分的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.034～0.091mg·L~(-1)。方法用于白芷样品的分析,加标回收率为93.2%～107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.64%～1.7%。对9个不同产地的白芷样品中6种香豆素类成分的含量进行聚类分析和主成分分析,结果表明:聚类分析和主成分分析的结果一致,样品被分为3类。     

离子色谱法测定啤酒中的F-、Cl-、SO42-、NO3-和PO43-

建立了以AS11-HC型阴离子交换柱分离、NaOH溶液为淋洗液、甲醇为有机改进剂、化学抑制电导检测测定啤酒中的F-、Cl-、SO42-、NO3-和PO43-的离子色谱方法.各被测离子的线性关系良好,相关系数为0.977 8～0.9991,测定结果的相对标准偏差为0.02%～3.60%,样品回收率为97.88%～103.80%.     

阴离子交换色谱-脉冲安培法检测味精中的硫化物

建立了阴离子交换色谱柱分离、脉冲安培检测器测定味精中微量硫化物的方法。味精样品经2 g/L氢氧化钠溶液直接溶解并过滤后直接进样,硫离子与高浓度谷氨酸等阴离子在IonPac AS7阴离子色谱柱(250 mm×4 mm)上可实现较好的分离。以100 mmol/L氢氧化钠-500 mmol/L醋酸钠-0.5%乙二胺为淋洗液等度淋洗,6 min内可完成一次样品测定。脉冲安培检测器检测硫离子的检出限(25 μL进样,信噪比为3)为0.3 μg/L,并具有较宽的线性范围(0.001～1 mg/L),样品加标回收率为94.2%～99.0%。应用该方法检测99%味精、增鲜味精和加盐味精样品中的硫化物,结果表明该方法具有简便快捷、高选择性、高灵敏度等优点。