高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中7种植物生长促进剂残留

建立了果蔬样品中对氯苯氧乙酸、赤霉酸(GA3)、2,4-二氯苯氧乙酸、α-萘乙酸、吲哚丁酸、6-苄氨基嘌呤、氯吡脲残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品用甲醇匀质提取2次,经Waters C18固相萃取小柱净化后,在高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)选择反应监测(SRM)模式下测定。采用质谱定性,外标法定量。色谱柱为Hypersil GOLD aQ(150 mm×2.1 mm,3μm)柱,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱。果蔬样品在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为79%～97%,相对标准偏差均不高于7.6%。7种植物生长促进剂在果蔬样品中的方法检出限为0.40～20.0μg/kg。该方法灵敏度高、操作简单,可作为大批量果蔬中植物生长促进剂残留的检测方法。     

高效液相色谱法紫外电化学串联检测测定鸡肉中克伦特罗残留

1　引　　言盐酸克伦特罗又称氨哮素 ,克喘素 ,用于治疗哮喘。它属于 β 兴奋剂 ,有加速动物生长、改进脂肪型动物的肌肉与脂肪的比例的作用 ,但在畜牧生产中没有被作为合法的生长促进剂批准。国内外相继发生多起因食用含克伦特罗残留的动物性食品发生中毒的事件。我国己将其列为禁用的饲料药物添加剂 ,并规定不得检出。本文采用高效液相色谱紫外电化学串联检测法测定鸡肉中克伦特罗残留 ,并进行不同的加标水平回收率实验 ,能够为监测提供较好的手段。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　高效液相色谱仪 (AsilentHPLC 110 0色谱系统 ,紫外检测…     

高效液相色谱法测定合成橡胶材料中两种胍类硫化促进剂残留量的研究

建立了一种快速测定合成橡胶材料中1,3-二苯胍(DPG)和1,3-二邻甲苯胍(DOTG)2种胍类硫化促进剂残留量的高效液相色谱法(HPLC)。样品以甲醇作溶剂经索氏抽提后,以C18色谱柱分离,乙腈和磷酸缓冲盐为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为235 nm,外标法定量。该方法中DPG和DOTG在2~50 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,方法检出限分别为30 mg/kg和40 mg/kg。在10、20、40 mg/L加标水平下,样品的平均加标回收率为82.4%~94.5%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.0%~3.3%。该方法简单、快速、可靠性高,适用于合成橡胶材料中DPG和DOTG残留量的测定。     

高效液相色谱法测定橡胶促进剂TBBS

采用反相高效液相色谱法（HPLC）测定了橡胶促进剂N－叔丁基－2－苯并噻唑次磺酰胺（TBBS）的纯度，标准偏差小于0．3。     

高效液相色谱法测定地表水中5种雌激素残留

建立高效液相色谱法同时测定地表水中雌二醇、炔雌醇、雌酮、尼尔雌醇、苯甲酸雌二醇5种雌激素的残留量。水样经固相萃取柱富集,甲醇洗脱,以高效液相色谱法定量分析,5种雌激素分离良好。5种雌激素的质量浓度在0.08~4.00μg/m L范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数均大于0.999;测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6);检出限分别为雌二醇0.04μg/m L,炔雌醇0.06μg/m L,雌酮0.03μg/m L,尼尔雌醇0.04μg/m L,苯甲酸雌二醇0.06μg/m L;加标回收率在87.6%~104.5%之间。该方法简单、灵敏、准确,可用于检测地表水中5种雌激素的残留量。     

高效液相色谱法同时测定果蔬中6种防腐杀菌剂

建立了果蔬中6种防腐杀菌剂(2.4-二氯苯氧乙酸、乙萘酚、乙氧基喹、对苯基苯酚、联苯醚、苯甲醇)同时测定的高效液相色谱法。样品用V(水)∶V(乙醇)=50∶50超声萃取,过固相萃取小柱分离,浓缩定容,经ZORBAXExtend XDB-C18柱分离,以甲醇-水(pH 8.0)为流动相,采用紫外检测器检测。6种防腐杀菌剂分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰,加标平均回收率为93.5%~105%之间,相对标准偏差为0.81%~2.3%。检出限0.04~0.8 mg/L。该方法可同时简便、准确地测定果蔬中的6种防腐杀菌剂。     

高效液相色谱法测定果汁和果蔬中柑橘红2号染料

应用高效液相色谱法测定果汁、果蔬中柑橘红2号染料的含量。样品用丙酮-正己烷(1+3)混合溶剂提取,提取液于45℃蒸发至干。用甲酸-乙腈(0.5+99.5)溶液(经正己烷饱和)溶解残渣,正己烷脱脂。以Agilent TC C18色谱柱为分离柱,以乙腈与甲酸(0.1+99.9)溶液按体积比92比8混合作为流动相,用二极管阵列检测器在波长508 nm处进行测定。柑橘红2号染料的质量浓度在0.25~10.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.1 mg·kg-1。以果汁、鲜橙和胡萝卜样品为基体,加入3种不同浓度水平的柑橘红2号标准溶液做回收试验,测得回收率在96.3%~104.0%之间,相对标准偏差(n=6)在1.0%~3.6%之间。     

高效液相色谱法测定植物根系分泌物中的有机酸

以小麦为例,建立了植物根系分泌物中有机酸的提取和测定方法。小麦根系分泌物由培根法培育收集,先后经阳离子和阴离子交换树脂提取,旋转蒸发至干后用pH 2.1的稀HClO4溶液溶解、定容,以5 mmol/L H2SO4水溶液为流动相,经Bio-Rad Aminex HPX-87H阳离子交换树脂柱分离,在波长210 nm处紫外检测。在小麦根系分泌物中,有机酸的检测限为1~120 μg/L,日内检测精密度为1.2%~4.7%,日间检测精密度为3.3%~10.6%,不同剂量的加标回收率为82.0%~96.2%,相对标准偏差为0.67%~3.31%。该方法简便快速,灵敏可靠,适用于介质复杂的环境样品中有机酸的测定。     

反相高效液相色谱法测定植物钩藤中钩藤碱含量

反相高效液相色谱法测定植物钩藤中钩藤碱含量;钩藤;钩藤碱;高效液相色谱法     

高效液相色谱法同时测定蔬菜和水果中8种农药残留

建立了同时测定蔬菜和水果中8种农药残留的反相高效液相色谱分析方法.通过乙腈提取,LC-NH2柱净化,C18柱分离,梯度洗脱,检测波长275 nm.8种农药在0.2～10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好;检出限在0.01～0.04 mg/kg范围;平均加标回收率在80.1%～103.7%范围,相对标准偏差(RSD)在...     

Separation of Carotenoids in Fruits and Vegetables by High Performance Liquid Chromatography

Abstract

Several isocratic high performance liquid chromatographic (HPLC) methods, including both normal and reversed-phase, have been developed to separate provitamin A compounds and other carotenoids - α-carotene, β-carotene, stereoisomers of β-carotene, γ-carotene, β-cryptoxanthin, canthaxanthin and lycopene- in fruits and vegetables. The normal phase systems used either an amino or alumina column with 99.5% isooctane and 0.5% tetrahydrofuran. Procedures employing reversed-phase used C18 columns- Vydac 201TP54, Vydac 218TP54, Zorbax ODS and NovaPak C18- with nonaqueous solvent systems comprised of various mixtures of acetonitrile, methanol, tetrahydrofuran and chloroform. All compounds were monitored at 470 nm or 450 nm. Each method has certain advantages and disadvantages for the analysis of carotenoids in fruits and vegetables.     

植物激素的反相高效液相色谱法分离和测定

探讨了分离和测定８种植物生长激素的反相高效液相色谱法。结果表明：以含有０．８％醋酸的甲醇和水作为流动相,采用梯度洗脱,可在１６ｍｉｎ内将８种物质完全分离并可进行定量测定,线性关系良好。方法具有快速、简便、准确的特点。     

柱前衍生/高效液相色谱法测定果蔬中仲丁胺残留

建立了高效液相色谱(HPLC)测定仲丁胺的分析方法。试样采用全自动凯氏定氮仪蒸馏,蒸馏液经碱中和,以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)为衍生剂在碱性条件下衍生,衍生产物经C18柱分离,紫外检测器(265nm)检测。实验考察了衍生剂浓度、硼酸盐缓冲溶液的p H值、反应温度与时间等因素对衍生反应的影响,结果表明,最优的衍生剂浓度为0.50 g/L,缓冲溶液p H值为8.0,反应温度为室温,反应时间为15 min。在此条件下,仲丁胺在0.001~1.000 mg/L浓度范围内与其响应信号呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8,加标回收率为82.4%~95.2%,相对标准偏差为1.3%~6.8%,方法检出限为0.1μg/kg,定量下限为0.5μg/kg。该方法快速、简便、安全、灵敏度高、重现性好,可用于果蔬中仲丁胺残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中23种植物生长调节剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测蔬菜中23种植物生长调节剂的分析方法。蔬菜样品采用含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取,6 g无水硫酸镁和1 g氯化钠盐析后,无需净化,直接进行UHPLC-MS/MS分析,正负离子同时扫描和多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。23种植物生长调节剂在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98。除矮壮素、缩节胺的回收率为50.5%~73.7%,其余21种植物生长调节剂在3个加标水平下的平均回收率为70.2%~125.6%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~22.5%,方法定量下限为1~50μg/kg。该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于蔬菜样品中23种植物生长调节剂的快速检测。     

高效液相色谱法测定小麦幼苗中植物生长调节剂

介绍了高效液相色谱法测定麦苗中植物生长调节剂（赤霉素ＧＡ３），３－吲哚乙酸（ＩＡＡ）的方法，用国产预处理小柱处理样品，并以甲醇：１％，冰乙酸＝１２：８８（Ｖ／Ｖ）为流动相，色谱柱为ＺｏｒｂａｘＣ１８，在２１０ｎｍ紫外检测。     

高效液相色谱法测定水果中的灭螨醌和羟基灭螨醌

建立了水果中农药灭螨醌和代谢产物羟基灭螨醌的高效液相色谱测定方法。样品经过正己烷–乙酸乙酯(体积比为1∶1)提取后,过石墨化碳氨基复合小柱净化,然后用高效液相色谱–荧光检测器法进行检测。结果表明,灭螨醌和羟基灭螨醌的质量浓度在0.01~5.0 mg/L范围内与色谱峰面积均呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999 9。灭螨醌和羟基灭螨醌的检出限均为0.01 mg/kg。样品加标回收率为88.5%~102.3%,测定结果的相对标准偏差不大于于3.35%(n=5)。该方法灵敏度和准确度高,可满足水果中灭螨醌和羟基灭螨醌含量的测定要求。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定蔬菜中甲醛含量

建立了蔬菜中甲醛含量的高效液相色谱分析方法。样品用水提取、2,4-二硝基苯肼衍生及二氯甲烷萃取、浓缩后,采用Waters Sunfire C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm)分离,流动相为乙腈-水(1∶1,V/V),在355nm波长处紫外检测。甲醛在0.1~2.0μg/mL浓度范围内呈线性关系,相关系数0.9989,方法检出限为1.0 mg/kg,在2~10mg/kg添加浓度范围内,甲醛平均回收率为78.1%~114.2%,相对标准偏差在0.8%~9.5%之间。     

微波辅助提取-高效液相色谱法测定蔬菜中6-苄基腺嘌呤

1引言6-苄基腺嘌呤(N6-Benzylaminopurine,6-BA)作为植物生长激素,不仅在植物栽培方面广泛应用,也可用于蔬菜、水果的防腐保鲜,市售蔬