用络合吸附色层法提纯稀土化合物的研究

本文提出了一种用络合吸附色层法从稀土化合物中除去铁、铜、钴、镍和铅等重金属杂质的方法。研究结果表明:将稀土化合物的溶液通过由掺和均匀的活性炭和络合剂组成的色层柱时,能从稀土化合物中除去上述杂质,到ppm数量级:Fe<0.57,Cu<0.5,Co<0.2,Ni<1.0,Pb<0.2,从而提供了一个高效率和大容量的提纯稀土化合物的方法。作者研究了各种络合剂的效率、色层柱的最佳工作条件,并提出了色层柱中反应的机理。     

高纯氧化钆中稀土杂质的化学光谱分析

化学光谱法是高纯稀土分析的主要方法,近年来,以P507萃淋树脂为固定相的萃取色谱法,对稀土元素的分离进行了系统的研究。本工作是在高纯氧化钕中14个稀土杂质化学光谱分析的基础上,研究高纯氧化钆中稀土杂质的分离条件。在φ14×1000的恒温色层柱上,以盐酸为淋洗剂,偶氮胂Ⅲ柱上显色,梯度淋洗,分离富集高纯氧化钆中稀土杂质,富集倍数2000倍以上,富集物经化学处理,光谱测定。测定下限∑RE7ppm,变异系数为10—25％,适用于99.999％氧化钆中14个稀土杂质元素的测定。     

萃取色层-原子吸收法测定矿石中微量金

萃取色层法是一种较新的化学分离方法。此法将溶剂萃取与色层分离结合起来。关于无机物质的萃取色层分离的评论已有文章发表。对贵金属的萃取色层分离曾有如下报导:1972年 Pohlandt 等曾使用 TBP-Porasil 色层柱对试金合粒进行了分离和测定。1974年他们又采用了     

P350-聚三氟氯乙烯萃取色层分离分光光度法测定矿石中微量铀

萃取色层法是将溶剂萃取和色层分离相结合的新型分离方法,它兼有溶剂萃取和色层分离两种分离方法的优点,现已广泛应用到微量铀的分离测定中。通常采用的萃取剂有TBP、P350、P204、N263、TOPO等。其中P350是我国自己合成的萃取剂,它具有萃取能力强、分配系数大、选择性好等优点。本文应用P350-聚三氟氯乙烯萃取色层柱分离干扰元素,以5-Br-PADAP-磺基水杨酸-溴化十六烷基吡啶(CPB)为显色剂,分光光度法测定矿石中微量铀。经实践证明,该法简单快速,灵敏度较高,选择性较好,适用于矿石中微量铀的测定。     

还原-色层分离富集-光谱法测定荧光级氧化铕中的稀土杂质

发射光谱法直接测定纯Eu_2O_3中的稀土杂质,不能满足荧光级Eu_2O_3的分析要求,应对稀土杂质进行化学富集。铕可被还原为二价,较易与其他三价稀土分离。采用还原~-柱色层法,在封闭体系中进行分离,有效地避免二价铕的氧化而无需保护气氛。针对荧光     

化学光谱法测定5N氧化钆中14个稀土杂质元素

报道了化学光谱法测定５Ｎ高纯氧化钆中１４个稀土杂质元素，在Ｐ５０７萃淋树脂色层柱上分离氧化钆中稀土杂质元素，分别采用定量分离Ｌａ－Ｓｍ及Ｔｂ－Ｌｕ＋Ｙ和部份分离Ｅｕ的方法，并相应地采用碳粉吸附法和碳粉粉末法进行光谱测定。分离时间为３．５ｈ，测定下限为１．２μｇ／ｇ（ＲＥ）。     

串联毛细管柱对甲基叔丁基醚产品及其杂质的色谱分析

采用非极性的OV-1柱及极性的FFAP柱串联而成的毛细管柱分析甲基叔丁基醚(MTBE)产品的全组成,该法能完全分离MTBE及其杂质组分,相对标准偏差小于3．5％。具有分离效果好、结果准确、操作简单等优点。     

TBP萃淋树脂分离氢醌容量法测定矿石中的金

矿石中金的分离、富集通常采用活性碳吸附法、聚氨脂型泡沫塑料吸附法、离子交换法、纤维素吸附法、萃取色层分离法等。TBP萃淋树脂分离法是近几年出现的新型的分离方法。该法与其他方法相比具有简单快速,色层柱制备要求不严格,分离效果好等优点。本文拟定了TBP萃淋树脂分离富集金,以氢醌容量法测定矿石中金的方法。经实验证明,该法简单快速,准确度高,选择性较好,适用于矿石中金的测定。     

铊的萃取色层分离及其在测定矿石中微量铊的应用

两年前,我们在研究“铟的萃取色层分离及其在测定矿石中微量铟的应用试验中发现,在氢溴酸-磷酸三丁酯(TBP)体系中,铊、金和铟一起被萃取在固定相上。用水洗脱铟后,铊和金仍留在固定相上。在此试验结果的启发下,我们继续进行了铊的萃取色层分离及其在测定矿石中微量铊的应用。本文仍用TBP-0.8MHBr体系萃取色层富集铊,再用抗坏血酸-柠檬酸钠-柠檬酸溶液洗脱铊,最后以结晶紫萃取比色测定铊。试验表明,本法选择性好,灵敏度高,能应用于测定复杂矿石中0.0002％以上的铊。试验中所用的固定相和色层柱都按前文的操作手续制备。铊的标准是称取光谱纯三氧化二铊用盐酸溶解配制而成。     

甲基膦酸二甲庚脂(P350)-HCI体系萃取柱色层法分离微量铁

甲基膦酸二甲庚脂(P350)在萃取柱色层法中用作固定相分离富集微量金属离子的工作,近几年已有许多报道,但迄今未见用于微量铁的分离富集工作。本文提出了一个用4.0mol/L盐酸为流动相(分析纯浓盐酸通过P350色层柱纯化后使用,下称纯盐酸),以P350为固定相,硅胶为载体的萃取柱色层分离微量铁的方法。研究了分离条件、柱容量和干扰等。样品考核结果满意。     

铟的萃取色层分离及其在测定矿石中微量铟的应用

文献提出了用磷酸三丁酯(TBP)-氢溴酸(HBr)体系萃取色层分离微量铟的方法。但是这些资料对铟的萃取色层条件及杂质元素的萃取色层行为均没有详细的介绍。我们进行了以TBP-HBr体系萃取色层分离微量铟的试验。详细地研究了铟的萃取色层条件及铟与20多种阳离子的分离,并拟订了测定矿石中微量铟的操作规程。矿石分析结果表明,本法的选择性、灵敏度和准确度都是良好和符合     

三正辛基氧膦萃取色谱分离高纯氧化钪中十五个稀土杂质的ICP-AES测定

本文首次提出用三正辛基氧膦为固定相,反相萃取柱色层法将十五个稀土杂质与基体钪分离,然后用ICP发射光谱法测定高纯氧化钪中十五个稀土杂质的方法。本法具有使用酸度低,分离完全、迅速,基体负载量较大,ICP光谱测定灵敏度高等优点。通过试样分析与加入实验各八次的测定结果表明,试样分析和加入实验的RSD分别为5-15.4％和0.63-6.3％,平均回收率在99-112％之间。试样含0.00095％的稀土杂质,钪纯度相当于99.999％,则可分离分析。若相应增加柱径以提高基体的负载量及柱效,分析纯度更高的试样应当是可以达到的。     

汞(Ⅱ)的反相萃取(柱)色层分离及其在测定矿石中汞的应用

汞的分离方法,目前大多采用溶剂萃取及升华法等,方法烦琐且污染环境。本文设计了汞(Ⅱ)的反相萃取(柱)色层分离方法:以聚四氟乙烯为载体,在双硫腙-1％盐酸体系中,汞(Ⅱ)可被定量萃取。用0.5M盐酸淋洗柱子,可除去铜、锌、铋、钙、钛、镓、铝、钾、钠、银、铂、铁等十几种杂质。     

反相萃取(柱)色层分离铊(Ⅲ)的探讨及其在测定矿石中微量铊(Ⅲ)的应用

反相萃取柱色层分离法具有分离效率高、操作简便、毒性小等优点,目前已成为分析工作者研究的重要领域。本文所拟定的铊(Ⅲ)的反相萃取柱色层分离法,以聚四氟乙烯为担体,磷酸三丁酯为固定相,10％盐酸作杂质解脱液,1M NaAc作铊的解脱液,不仅分离效率高,且回收率在99％以上(用结晶紫光度法测定),方法简便、快速、选择性高、再现性好,能用于矿石中0.0002％以上铊的测定。在解脱铊后,还可用10ml 0.5％Na_2SO_3溶液解脱金,进行金的测定(测定结果见表3)。     

吸附络合沉淀色层法提纯硫酸锌

硫酸锌是制备硫化锌型萤光粉的主要原料之一,其纯度对萤光粉的发光性能影响很大。文献介绍的柱型吸附络合色层法,是以镍试剂为络合剂,除铁、铅的效果欠佳,此外,以 HAc-NaAc作缓冲剂,引入杂质离子。我们在改进该法的同时,引进沉淀色层法,拟称为吸附络合沉淀色层法(简称络沉层法)。该法解决了大量锌中痕量铁和铅的分离,使铁清除到≤1×10~(-7)、铅≤5×10~(-8)。同时找到了     

铥,镱,镥的萃淋树脂色层分离研究

本文报告了用５７０９萃淋树脂色层分离铥、镱、镥的研究。试验了淋洗液酸度、柱工作温度、淋洗液流速及色层柱高度诸因素的影响。当柱温在５０℃时，最适宜的流达是０．６５ｍｌ／ｍｉｎ，色层柱高度是６０ｃｍ。试验表明梯度淋洗技术分离Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ是成功的。梯度淋洗液对Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ分别是１．３，１．６，２．５ｍｏｌ／Ｌ盐酸。     

色层分离-溴邻苯三酚红-溴代十六烷基三甲胺光度法测定纯铁及钢中微量钼

我们在活性氧化铝色层分离的工作中,观察到活性氧化铝对MoO_4~(2-)的吸附作用,并研究了钼的色层分离条件。提出了使用小型活性氧化铝色层吸附柱(简称吸附柱)分离富集微量钼,并消除部份离子对“胶束增溶分光光度法测定钼”的干扰。本文以CTMAB作为阳离子活性剂,在酸性溶液中同溴邻苯三酚红与钼形成蓝色的三元络合物,研究了其光度测定条件。拟定了色层分离光度测定纯铁及钢中微量钼的方法。本法的灵敏度高、重现性与准确度良好,但不适用于含钨试样的     

天然产物中脂肪酸两种不同分离方法的GC/MS对比研究

采用皂化法和超声抽提-柱色层两种不同的提取分离方法.提取天然枸杞中的脂肪酸.结果表明:样品皂化分离法获得脂肪酸产率高,是超声波-柱色层法提取脂肪酸的2.96～4.79倍,且纯度高、不饱和脂肪酸丰富.而超声波提取-柱色层法获得的脂肪酸中不饱和脂肪酸及长链脂肪酸(C18:0～C30:0)均较皂化法少.对天然产物采取柱色层分离出脂肪酸只有游离酸,而皂化法则能够通过离子交换的形式同时获得游离酸及结合酸.     

改进的变温浓缩色谱法分析超纯氢中的痕量杂质

前人发展起来的变温浓缩色谱法用来分析超纯H_2中的痕量杂质是十分可靠的,他们都是用一根分子筛柱作浓缩杂质用.又用一根两米以上的分子筛柱作分离杂质用。本文取消了色谱分离柱,仅用一根24厘米长的分子筛柱作浓缩柱兼作分离柱,用一个阀门组进样,这样提高了分析灵敏度,降低了最小检知量,缩短了分析周期。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定工业盐中的11种元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定工业盐中的硅、钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅和镍11种杂质元素的含量。采用硝酸溶液、氢氟酸溶液和水溶解样品,采用耐氢氟酸惰性进样系统直接进样。在最佳实验工作条件下,11种杂质元素在各自的检测范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.01～4.00 ng/mL。测定结果的相对标准偏差为2.35%～8.72%(n=11),样品加标回收率为88.6%～105.1%。该方法操作简便,测定结果准确、可靠,稳定性好,适用于工业盐中11种杂质元素的测定。