无机反相分配色层法

最近,出现了一种新的分离方法,这就是无机反相分配色层法。这方面的工作,引起了许多化学家们的注意,得出了满意的研究结果。但迄今为止,尚没有一篇评述性的文章。本文的目的,就在于介绍这方面的工作。一、无机反相分配色层法的原理和特点所有色层分离方法的基础在于:在溶液或气体混合物中的物质,以不同的速度改变其浓度。物质在动态的条件下,连续地、反复地交替进行吸附和解吸作用的多次性,这是各种形式色层分离的基本特点。有机萃取剂如吸附在表面积大的颗粒状固体物质上以后,便可作为色层分离中的固定相;以水溶液作为流动相,流经此吸附剂层,进行混合物的色层分离;这     

六六六之分配色层分析法

六六六(1,2,3,4,5,6-六氯环己烷)是氯气在光的照射下与苯的加合产物。由于空间位置之不同而有许多同分异构体。现在已经知道的有α,β,γ,δε五种。六六六是常用的杀虫药剂;但实际上只是γ-异构体具有显著的杀虫效力。因此在使用浓度上是以γ-体含量来计算的。为此,就必须设计一种分析γ-体含     

分配色譜中的几个理论问题

1.从电模拟法考察色譜的流出曲綫以及归納前人工作,对物貭在分配色譜柱中的运行規則,提出一般方程。这方程着重进料时間的影响,流出曲綫不对称以及保留时間变化的原因。在各种指定条件下,該一般方程能还原成前人所获得的各种結果,并且該方程計算的結果与电模拟計算的結果一致。 2.从所提出的一般方程出发,导出区域牛寬度和保留时間变化的方程,并用一般方程、实驗、电模拟法等驗証了这些方程。 3.由所得出的区域牛宽度及保留时間变化方程,建立判断色譜柱选择性能及分离程度的指标,并用这指标对色譜操作条件的选择进行討論。     

阴离子型层柱材料的插层组装

提出插层组装的概念,论述了阴离子型层状材料经插层组装出结构有序的层柱材料,包括层柱材料插层组装途径、插层组装的客体、插层组装的驱动力以组装客体在层间的定位,以及插层组装的发展前景。     

反相液相色谱用球形共聚物柱填料

采用新颖聚合工艺制备用于反相高效液相色谱柱填料的乙基苯乙烯-二乙烯苯球形共聚物,不需使用备有高速搅拌的混匀器和特殊的筛析设备,聚合物粒径的95％在3～7μm之间,测算了渗透性、柱效和峰不对称性等柱参数,并通过分离实例说明该填料对胺类、酚类和芳烃类具有优良分离性能。     

谷氨酸柱撑水滑石超分子结构层柱材料的插层组装

用返混沉淀方法实现了谷氨酸柱撑水滑石超分子结构层柱材料的插层组装,得到结晶度高、晶相单一且谷氨酸在层间有序排列的超分子结构层柱材料.用X射线衍射、原子光谱、元素分析、红外光谱及热重-差热分析表征了超分子结构层柱材料的结构,给出其结构模型.     

甲氨蝶呤柱撑水滑石超分子结构层柱材料的插层组装

用共沉淀和离子交换法将抗肿瘤类药物甲氨蝶呤(MTX)插层组装到水滑石层间,制备了一种新型的结晶度高、晶相单一且MTX在层间有序排列的超分子结构的药物-无机复合层柱材料.用XRD、原子光谱、元素分析、FT/IR、SEM及TG-DSC分析表征了超分子结构层柱材料的结构,并给出其结构模型.     

阴离子型层柱材料研究进展

介绍了阴离子型层柱材料（ＬＤＨｓ）的结构、性能、制备方法和应用。ＬＤＨｓ是一类具有酸性、生篱子交换性能的层柱材料。它可以用作催化剂、催化剂载体、离子交换剂、吸附剂等,在医药上用作为抗酸药,在功能高分子材料添加剂方面可以用作红外吸收材料、紫外吸收和阻隔材料、结构完整性无机分散相、新型杀菌材料、聚氯乙烯稳定剂等。     

新型反相毛细管硅胶电色谱整体柱的制备

色谱柱是色谱分离的核心,其性能的不断改进对色谱技术的发展极其重要.毛细管电色谱既作为固定相承担分离任务,又产生电渗流,作为驱动力带动溶质的迁移.     

基于反相有机整体柱的新型蛋白质酶反应器

以牛血清白蛋白(BSA)为标准样品,以鉴定的独立肽段数目、蛋白质鉴定覆盖率和漏切率为考察指标,通过考察酶解缓冲液、反相柱基质的多孔结构、酶解反应时间和整体柱的疏水性对反相蛋白质酶反应器酶解效率的影响,构建了一个基于反相有机整体柱的新型酶反应器,此反应器具有制备简单、通透性好、酶解时间短和蛋白质鉴定覆盖率高等特点。     

硅胶填充柱反相洗脱毛细管电色谱研究

在７５μｍ（ｉ．ｄ．）×２７／２０ｃｍ的硅胶（３μｍ）填充柱上，以乙腈（９５：５）－Ｔｒｉｓ／ＨＣｌ缓冲液（ｐＨ８．３）为流动相，实施毛细管电色谱并对其保留机理进行了研究。研究表明，当采用反相洗脱时，硅胶填充柱显示出阳离子交换和正相分配双重保留机理。同时还对电渗流和热效应进行了研究。     

一种简单的制备反相电色谱柱的方法

 采用简便易行的方法自制内径为100 μm的电色谱柱,并考察了其性能,同时研究了磷酸盐缓冲液浓度、乙腈体积分数、电压、柱温对中性化合物保留行为的影响。     

动态涂渍反相柱分离若干无机阴离子的研究

阴离子的连续分析在环境监测等领域中日见重要。利用一般的高效液相色谱仪在烷基或腈基键合的硅胶柱上或PRP-1(苯乙烯-二乙烯苯共聚物)等柱上涂渍了如溴化十六烷基三甲基铵、四丁基铵盐或辛胺等表面活性剂,用电导或紫外分光检测器对一些无机阴离子的分析近年来有不少的报道。本文在十八烷基键合硅胶柱上涂以四丁基氯化铵(TBACl),以TBACl和磷酸盐缓冲溶液为流动相,在检测波长为210nm时分离IO_3~-,BrO_3~-,NO_2~-,Br~-,NO_3~-,I~-。测定了水中微量的NO_3~-和NO_2~-。     

反相硅胶整体柱离子色谱法快速分析BrO-3

研究了基于反相硅胶整体柱的离子色谱快速分析BrO;的方法.以氢氧化四丁铵(TBA)为流动相动态修饰反相硅胶整体柱,采用直接电导检测,在普通高效液相色谱仪上实现了BrO3-和常见阴离子的快速分析.实验考察并讨论了流动相、色谱柱温度和流速对所测阴离子保留和分离的影响.确定分离测定BrO3-的最佳色谱条件是:以0.75 mm...     

反相柱色谱法分离纯化洛沙坦原料中的杂质

采用反相柱色谱法对洛沙坦原料中的洛沙坦同分异构体杂质(含量约4%)进行了分离制备。收集每份流出液并进行高效液相色谱(HPLC)检测,合并含有目标化合物的流出液。对杂质粗品进行重结晶,所得产物的纯度大于99%(经HPLC检测);质谱分析结果表明,该杂质的相对分子质量与洛沙坦的相同,质谱裂解规律与洛沙坦一致;并通过核磁共振对该化合物进行了结构确证。与常规制备色谱相比,该方法分离步骤简单,分离效率高,上样量大,收率高。     

上行洗脱干柱层析法

一般文献中所谓干柱层析法,是把干吸附剂(如氧化铝或硅胶)装进柱中,进样后再用适当的展开剂从进样一端展至另一端,最后将吸附剂分段切割,再用适当溶剂把已分开的样品洗脱下来。因此,这种方法可称之为“分段切割干柱层析法”。而在我们的实验室中,采用的是上行洗脱干柱层析法。此法采用干装柱,而洗脱剂是从下至上,逐步地将被分离的化合物一个一个地洗脱出来,效果颇佳. 仪器设备主要仪器是层析柱,与一般不同的是在出     

简易加压吸附柱层析法

柱层析是有机化学实验室中常用的有效分离提纯方法之一。传统的柱层析法是用洗脱剂靠重力作用将各组分从柱上依次洗脱下来,但存在的问题是:用颗粒较细的吸附剂,虽分离效果好,但非常费时;用颗粒较粗的吸附剂,洗脱速度快,但分离效果不够理想。为了解决这     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定氨基酸

向氨基酸溶液中加入对甲氧基苯磺酰氯(MOBS-Cl)试剂,在55℃水浴中加热35min使氨基酸衍生化,所得含有氨基酸衍生物的溶液用于反相高效液相色谱分析。选用ODS C_(18)柱(4.6mm×150mm,5.0μm)为固定相,以不同体积比的15mmol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液和乙腈为流动相进行梯度淋洗,以235nm作为检测波长,提出了测定氨基酸的柱前衍生-反相高效液相色谱法。17种氨基酸衍生物的峰面积与其浓度均在0.01～5.0mmol·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.0010～0.0050mmol·L~(-1)之间。取5.0,25.0,50.0g·L~(-1)氨基酸标准溶液从衍生化操作开始分别重复测定5次,根据所测得峰面积值计算其相对标准偏差均小于5.0%。     

新型层柱微孔材料-XW11Co柱撑Zn-Al型层柱化合物的合成、表征及催化活性研究

采用水热合成与离子交换方法,将中心原子不同的过渡金属(Co~(2+))取代型Keggin结构杂多阴离子XW_(11)O_(39)Co(H_2O)~(n-)(X=Ge~(4+),B~(3+)和Co~(2+))嵌入Zn-Al型阴离子粘土层间,合成了底面间距(d001)为1.46±0.01nm的新型层柱化合物Zn_2Al—GeW_(11)Co,Zn_2Al-BW_(11)CO和Zn_2Al-CoW_(11)Co;通过XRD,IR,XPS和DTA等手段,研究了它们的结构与性质,推测了这些杂多阴离子(XW_(11)Co)在层间的空间取向;考察了这些新型层柱化合物对乙酸与n-丁醇酯化反应的催化活性;吡啶吸附IR光谱研究结果表明,它们同时具有B酸与L酸两种酸中心.     

新型层柱微孔材料-XW11Co柱撑Zn-Al型层柱化合物的合成、表征及催化活性研究

采用水热合成与离子交换方法, 将中心原子不同的过渡金属(Co^2^+)取代型Keggin结构杂多阴离子XW11O39Co(H2O)^n^-(X=Ge^4^+, B^3^+和Co^2^+)嵌入Zn-Al型阴离子粘土层间, 合成了底面间距(d001)为1.46±0.01nm的新型层柱化合物Zn2Al-GeW11Co, Zn2Al-BW11Co和Zn2Al-CoW11Co; 通过XRD, IR, XPS和DTA等手段, 研究了它们的结构与性质, 推测了这些杂多阴离子(XW11Co)在层间的空间取向; 考察了这些新型层柱化合物对乙酸与n-丁醇酯化反应的催化活性; 吡啶吸附IR光谱研究结果表明, 它们同时具有B酸与L酸两种酸中心。