Die Trennung des Silbers von Blei durch Extraktion als Tributylammonium-silberrhodanid

Zusammenfassung Die Extraktion des Silbers mit Methylen clilorid als Tri-n-butylammoniumsilberrhodanid erlaubt Trennungen von Blei bis zum Verhältnis AgPb=17500. Das Silber wird aus der nichtwäßrigen Phase mit Schwefelwasserstoff gefällt und gelangt als Ag₂S zur Wägung. Es wird gleichzeitig eine Trennung von Wismut bis zum Verhältnis AgBi=l1200 erzielt.Dem Herrn Bundesminister für Atomkernenergie und Wasserwirtschaft und der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für Unterstützung.     

Die photometrische Bestimmung des Titans durch Extraktion als Tributylammonium-Titan-Sulfosalicylat

Zusammenfassung Die photometrische Bestimmung von Titan durch Extraktion als Tributylammonium-Titan-Sulfosalicylat mittels Chloroform erlaubt die Bestimmung von Titanmengen ab 10 g Ti bei Verdünnungen von 110000000 mit guter photometrischer Genauigkeit. Titan kann bei folgenden Verhältnissen (s. Tab. 2) Ti: Fremdionen bestimmt werden:Der Deutschen Forschungsgemeinschaft, dem Fonds der Chemie und der Firma Ernst Leitz, Wetzlar, danken wir für Unterstützung.Hierüber wird später berichtet werden.     

Die Extraktion des Bleis als Tributylammoniumjodoplumbat (II)

Zusammenfassung Die Flüssig-flüssig-Extraktion des Bleis als Tri-n-butylammoniumjodoplumbat(II) erlaubt seine Trennung von den Erdalkalimetallen bis zu den Verhältnissen PbBaSrCa=120105, sowie von den Ionen der Ammoniumsulfidgruppe, z.B. von der 30fachen Menge Mangan. Das Blei wird aus der nichtwäßrigen Phase mit Ammoniumsulfid gefällt und als Bleimolybdat bestimmt.     

Die Trennung des Niobs von Tantal durch Extraktion als Tributylammonium-Niobrhodanid

Zusammenfassung Aus mineralsauren Mischlösungen von Niob- und Tantal-pentachlorid, die Rhodanid-, Sulfit- und Tributylammonium-Ionen enthalten, kann Niob mit Isoamylacetat vorzugsweise extrahiert werden. Bei einstufiger Extraktion beträgt die Reinheit des aus der nichtwäßrigen Phase gewonnenen Oxyds bis 95% Nb₂O₅. Die Anwendung von Extraktionskolonnen oder der Mehrstufen-Extraktion läßt Steigerungen dieser Reinheit erwarten.Herrn Professor Dr. W. Feitknecht zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Die Trennung des Indiums von Aluminium durch Extraktion als Dibutylammoniumindiumsulfid

Zusammenfassung Bei Benutzung substituierter Ammoniumsalze sind die Sulfidbzw. Polysulfidkomplexe verschiedener Übergangsmetalle extrahierbar, unter denen der Sulfidkomplex des Indiums zu seiner Trennung von Aluminium bis zum Verhältnis In:Al=115 analytisch verwendbar ist.     

Mikrokristallographischer Nachweis des Silbers als Diamminosilberrhodanid

Zusammenfassung Silber kann als Diamminosilberrhodanid, das kreuz-und sternförmige Kristalle bildet, nachgewiesen werden. Zu der Probelösung setzt man konz. Ammoniak, danach 0,1-n Kaliumrhodanid zu. Die Grenzkonzentration beträgt 117000.Nickel, Kobalt, Mangan und einwertiges Quecksilber beeinträchtigen die Empfindlichkeit.

---

Summary Silver can be detected as diamminosilver thiocyanate, which forms cruciform and stellate crystals. The test solution is treated with conc. ammonia and then 0.1N potassium thiocyanate is added. The limiting concentration is 117000.The sensitivity is impaired by nickel, cobalt, manganese and mercury (I).

---

Résumé On peut rechercher l'argent à l'état de thiocyanate d'argentodiammine qui forme des cristaux en étoiles ou en croix. On ajoute à la solution à analyser de l'ammoniaque concentrée puis du thiocyanate de potassium 0,1N. La limite de dilution s'élève à 117000.Le nickel, le cobalt, le manganèse et le mercure monovalent diminuent la sensibilité.

     

Die Formen des Silbers

Ohne Zusammenfassung     

Extraktion des Rheniums als Tributylammoniumperrhenat

Zusammenfassung Durch Extraktion des Rheniums mit Methylenchlorid als [(C₄H₉)₃NH]ReO₄ im pH-Bereich 1–6 können Trennungen Re: Übergangsmetall= 110⁴ und Re^VIIMo^VI=160 erzielt werden. Durch Überführung des Rheniums in nichtwäßriger Phase in [(C₄H₉)₃NH]₃[ReO₂(SCN)₄] sind hierbei Rheniummengen ab 1,5 g bei 430 nm photometrisch bestimmbar.

---

Summary Liquid-liquid extraction of rhenium as [(C₄H₉)₃NH]ReO₄ using dichloromethane within a pH-range of 1–6 enables separations Re: transition metal= 110⁴ (Re^VIIMo^VI=160). Photometric measurement (430 nm) of rhenium in non-aqueous solutions as [(C₄H₉)₃NH]₃[ReO₂(SCN)₄] allows the determination of 1.5 g of rhenium.

     

Die spektralanalytische Untersuchung des Silbers

Zusammenfassung Die spektralanalydsche Bestimmung von Gold, Kupfer, Zinn, Wismut, Blei und Zink in Silber ist nur schwierig auszuführen, da als Vergleichslinien nur Funkenlinien des Silbers zur Verfügung stehen. Mit Hilfe der Methode von V. V. Naedler ist jedoch eine einigermaßen genaue Analyse möglich. Der Gebrauch der Regel log I = log c + Konstante für die Extrapolation zur Bestimmung der kleinsten Gehalte wird besprochen.Ich danke Herrn Prof. Dr. A. H. W. Aten und Herrn Dr. H. W. Deinum herzlichst für das Interesse, das sie dieser Arbeit gezeigt haben. Herr D. W. van Emden hat mir viel Hilfe erwiesen.     

Die Trennung des Eisens von Aluminium durch Extraktion als Tributylammomum-hexarhodanoferrat(III)

Zusammenfassung Die für die photometrische Bestimmung des Eisens erprobte Extraktion als Tributylammonium-hexarhodanoferrat(III) erlaubt die Abtrennung von Eisenmengen bis zu 30 mg von Aluminium, das durch Fällung mit Ammoniak bestimmt wird.Das Verfahren eignet sich zu Trennungen im Arbeitsgang der üblichen Fällungsverfahren bzw. an Stelle oder zur Vervollkommnung der Extraktion von Eisen(III)-chlorid mittels Äther.     

Die Extraktion von Caesium als Tetrajodowismutat mit Nitrobenzol

Ohne Zusammenfassung     

Die Extraktion des Zirkonium-Alizarin S-Komplexes mit Butanol

Ohne Zusammenfassung     

Polarographische Bestimmung des Nickels im ppb-Bereich nach Extraktion als Dioxim

Zusammenfassung Zur Bestimmung des Nickels in wäßrigen Lösungen im ppb-Bereich wird das NiHeptoxim ausgeschüttelt und die extrahierte Verbindung in einer Grundlösung aus Toluol/Methanol/LiCl mit der differentiellen Pulse-Polarographie bestimmt. Arbeitsbedingungen für die Bestimmung des Nickels neben einem großen Überschuß an Co, Fe und Neutralsalzen werden angegeben. Die Bestimmungsgrenze liegt im Bereich von 1–2 ppb Ni.Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbands der Chemischen Industrie unterstützt. Herrn Dr. B. Mathiasch danken wir für die Hilfe bei der Durchführung der Emissionsspektralanalyse.     

Die Abtrennung von Magnesium durch Extraktion des Oxinkomplexes

Ohne Zusammenfassung     

Bestimmung des Silbers

Ohne Zusammenfassung     

Die Trennung des Cers von anderen Spaltprodukten durch Extraktion

Zusammenfassung Dreiwertiges Cer läßt sich von den meisten anderen Spaltprodukten gut abtrennen, wenn als Extraktionsmittel die Mischung Thenoyltrifluoroaceton-Trioctylphosphinoxid wegen ihrer synergistisch erhöhten Extraktionseigenschaften verwendet wird. Uran, Zirkonium und andere Elemente werden zwar mitextrahiert, bleiben jedoch in der organischen Phase, während Cer wieder mit 1-n Säuren rückextrahiert werden kann. Trennung von anderen Seltenen Erden kann nicht erreicht werden, während Cäsium und Strontium nicht extrahiert werden.Die optimalen Extraktionsbedingungen wurden ermittelt, aber auch der Einfluß verschiedener Lösungsmittel bzw. Anionen untersucht; so kann Chloracetatpuffer vorteilhaft zur Einstellung des p_H-Wertes verwendet werden.Größere Mengen Eisen und Kobalt stören bei der Bestimmung des Cers und werden daher am besten in Form der Rhodanide mit Methylisobutylketon extraktiv abgetrennt.

---

The separation of cerium from other fission products by extraction

Summary Trivalent cerium can be separated from other fission products, utilizing the high synergistic enhancement of its extraction by the mixture of thenoyltrifluoroacetone-trioctyl phosphine oxide. Uranium, zirconium and other elements are extracted too, remain however in the organic phase, when cerium is back extracted into lN acid solutions. Separation from other rare earth elements can not be achieved, while cesium and strontium are not extracted.The optimal extraction conditions were investigated thoroughly, and also the effect of various solvents and anions, respectively; chloroacetate buffer can be used advantageously for adjusting the p_H of the solution.High amounts of iron and cobalt interfere with the determination of cerium and must be separated by extraction of their thiocyanate complexes with methyl isobutyl ketone.