金刚石涂层的纳米压痕力学性能研究

用HFCVD法在硬质合金刀具上制备了CVD金刚石涂层,利用纳米压痕仪研究了CVD金刚石涂层的硬度和弹性模量等力学性能.结果表明,反应室气压、衬底温度、反应气体中CH4含量、沉积时间等参数改变了CVD金刚石膜中sp2成分含量、晶界数量及晶界上缺陷,从而影响CVD金刚石涂层的纳米硬度和弹性模量.较高或较低的衬底温度都会导致硬质合金刀具上CVD金刚石涂层的纳米硬度、弹性模量降低;随着反应室气压、反应气体中CH4含量的增加,硬质合金刀具上CVD金刚石涂层的纳米硬度、弹性模量降低;沉积时间低于6 h时,沉积时间对硬质合金刀具上CVD金刚石涂层的纳米硬度、弹性模量影响显著,沉积时间超过6 h后,沉积时间对硬质合金刀具上CVD金刚石涂层的纳米硬度、弹性模量逐渐趋向稳定.     

线形同轴耦合式微波等离子体CVD法硬质合金微型钻头金刚石涂层沉积

本文介绍了利用线形同轴耦合式微波等离子体CVD法在硬质合金微型钻头(微钻)上沉积金刚石涂层的初步实验结果.微型钻头的直径为0.5mm,其中WC晶粒的尺寸约为0.5μm.在沉积前,先用Murakami溶液(10gKOH+10gK3[Fe(CN)6]+100ml H2O)对微钻刻蚀10min,使其表面粗化,然后用硫酸-双氧水溶液(10ml98wt;H2SO4+100ml 38;m/vH2O2)对其浸蚀60s,以去除其表面的Co.在金刚石涂层过程中发现,由于微钻尖端在微波电磁场中产生较集中的辉光放电现象,因而在微钻尖端很难获得金刚石涂层.针对这种金刚石涂层过程中的"尖端效应",尝试使用了金属丝屏蔽的方法以改变微钻周围的微波电磁场分布,克服了上述金刚石涂层过程中的"尖端效应",首次成功地采用微波等离子体CVD法在微钻上沉积了厚度为1.5μm的金刚石涂层.     

整体硬质合金铣刀上制备CVD金刚石涂层的系统三维流场研究

本文通过建立整体硬质合金立铣刀上制备CVD金刚石涂层时CVD沉积系统流场的三维模型,研究了进气口分布对该系统流场均匀性的影响,优化了进气口的分布;在仿真的基础上开展了整体硬质合金立铣刀上制备CVD金刚石涂层的验证实验,采用SEM和Raman对制备的CVD金刚石涂层进行了分析测试.结果表明:优化后的流场可以用于制备高质量的CVD金刚石涂层,且批量制备出的在衬底不同位置上的铣刀表面CVD金刚石涂层的质量均匀一致.     

四甲基硅烷流量对硬质合金表面沉积的SiC涂层的影响

采用强电流直流伸展电弧化学气相沉积(HCDCA CVD)技术,在Ar、H2和四甲基硅烷(TMS)先驱体组成的混合气体气氛下,在YG6硬质合金衬底表面沉积了SiC涂层.本文对不同TMS流量条件下制备的SiC涂层的沉积速率、表面形貌、化学成分、物相组成以及附着力进行了对比研究.在此基础上,实验选取表面连续致密且附着力良好的SiC涂层作为过渡层进行了金刚石涂层的沉积,并对金刚石涂层的形貌、质量以及附着力进行了表征.实验发现.随着TMS流量的增加,SiC涂层的沉积速率加快,连续和致密性逐渐改善,但其附着力明显降低.连续致密且附着力良好的SiC涂层作为过渡层,可以有效地抑制硬质合金中Co的扩散,消除Co在金刚石涂层沉积过程中的不利影响,获得附着力良好的纳米金刚石涂层.     

硬质合金表面去钴和脱碳对金刚石薄膜粘结性能的影响

金刚石涂层的粘结性能是影响CVD金刚石薄膜涂层刀具使用寿命的关键因素.本文分别对硬质合金(YG6)表面进行酸蚀去钴和原位脱碳两种不同的预处理后,在热丝CVD系统中沉积金刚石薄膜,运用压痕试验评价金刚石薄膜与硬质合金基体的粘结性能.结果表明,经过原位脱碳预处理的硬质合金表面上金刚石涂层的粘结性能比酸蚀去钴法提高了近一倍;同时分析了硬质合金表面酸蚀去钴对金刚石薄膜粘结性能的影响及其剥离机制,并讨论了硬质合金表面原位脱碳的化学机制.     

CVD样品台旋转对沉积金刚石涂层的影响

以CH3COCH3和H2为反应气源,利用热丝化学气相沉积(HFCVD)方法,通过改变样品台的旋转频率在YG6硬质合金(WC-6wt; Co)基体上沉积金刚石涂层.利用X射线衍射分析YG6硬质合金表面沉积金刚石涂层物相,通过扫描电子显微镜和压痕试验机分析金刚石涂层的表面形貌、沉积厚度和膜基结合性能,考察了样品台旋转频率对沉积金刚石涂层结构与性能的影响,以确定最佳的样品台旋转频率.结果 表明,在固定沉积工艺参数条件下,当样品台的旋转频率为2次/h时,在YG6硬质合金基体上沉积的金刚石涂层具有较优的晶粒和更均匀致密的聚晶结构以及更高的膜-基结合力.     

渗硼并两步处理硬质合金微晶金刚石涂层工具研究

研究了固体粉末渗硼并碱酸两步处理预处理硬质合金基体的表面组织、形貌、粗糙度,并在处理过的硬质合金基体上,用强电流直流伸展电弧等离子体CVD法沉积微晶金刚石薄膜涂层.进一步的涂层质量表征,附着力测试及切削实验研究结果表明,这种涂层质量高、附着力好(压痕测试临界载荷大于1500N).金刚石涂层工具的切削加工性能明显优于无涂层硬质合金工具.在加工ZAlSi12合金时,微晶金刚石涂层车刀片、铣刀片的切削寿命是无涂层车刀片、铣刀片切削寿命的32倍和26倍.     

硬质合金金刚石涂层工具基体真空渗硼预处理技术研究

研究了真空渗硼预处理硬质合金基体的表面组织、形貌、粗糙度,并在处理过的硬质合金基体上,用强电流直流伸展电弧等离子体CVD法沉积金刚石薄膜涂层.结果表明,真空渗硼预处理不仅可以有效地消除或控制钴在金刚石沉积时的不利影响,而且还显著粗化硬质合金基体表面.因此,提高了金刚石薄膜的质量和涂层的附着力,其临界载荷值达到1500N.     

不同结构金刚石涂层刀具的制备及性能参数优化

利用化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition)法,选取最佳工艺参数,在硬质合金刀具上制备微米、纳米及微/纳米金刚石复合涂层,采用SEM、Raman光谱、XRD测试分析涂层的表面形貌和化学纯度.结果显示,微米金刚石涂层结晶质量好,晶面取向以(111)(220)为主且金刚石纯度很高,纳米金刚石涂层表面光滑无明显择优取向,微/纳米复合涂层聚具有两种涂层的优点.采用压痕法、划痕法、微粒冲浆喷蚀(MSE)法对涂层的膜/基结合力及耐磨性进行测定.结果显示微米金刚石涂层的膜/基结合力最好,纳米金刚石涂层的最差.微/纳米金刚石复合涂层的耐磨性最好,纳米金刚石涂层的耐磨性最差.     

沉积温度对硬质合金表面沉积的SiC薄膜的影响

采用强电流直流伸展电弧等离子体CVD技术,以Ar、H2和四甲基硅烷(TMS)为先驱气体,在YG6硬质合金衬底表面制备了SiC薄膜。实验结果表明:随着沉积温度的升高,薄膜的致密性和平整度提高;但当沉积温度过高时,SiC薄膜的表面开始具有含非晶碳球和呈花瓣状的疏松结构。在合适的沉积温度下,SiC薄膜的致密性和平整度较好,且其具有较好的附着力和一定的强度,而这样的SiC薄膜可以阻止在金刚石涂层沉积过程中硬质合金中含有的Co对金刚石相沉积过程的有害作用。     

合成CVD金刚石涂层用硬质合金基体预处理工艺优化研究

以CH3COCH3和H2为反应气源,采用热丝CVD法在经过两步法和三步法预处理的YG6硬质合金(WC-6wt;Co)基体上沉积金刚石涂层.利用扫描电子显微镜和能谱仪分析检测预处理后的YG6基体的表面形貌和钴含量,通过对比三步法与两步法的预处理结果确定三步法最佳工艺.利用扫描电镜、X射线衍射仪和硬度计检测所得金刚石涂层的表面形貌、结晶性和膜基结合性.结果表明:三步法最佳工艺为先采用酸溶液腐蚀20 s,然后采用碱溶液腐蚀20 min,最后继续用酸溶液腐蚀3 min.三步法预处理后的YG6基体获得的金刚石薄膜生长更加均匀致密,晶粒取向更高,膜基结合性能更好.     

CVD金刚石薄膜涂层衬底预处理方法

概述了CVD金刚石薄膜涂层衬底预处理的基本方法,并对一些主要方法作了评述.对于硬质合金类衬底预处理、铜衬底表面预处理、钢铁衬底表面预处理、硅表面预处理,提高膜基结合力的途径除有研磨、超声清洗、植晶、化学腐蚀、等离子体刻蚀、沉积中间过渡层等方法外,还有优化衬底形状、通过表面扩散感应促进成核等手段.     

不同压力下硬质合金表面微波等离子体化学气相沉积SiC涂层规律性的研究

以氢气和四甲基硅烷作为先驱气体,采用微波等离子体化学气相沉积法,不同沉积压力条件下、在YG6硬质合金表面制备了的SiC涂层.利用SEM、EDS、XRD、划痕测试法对SiC涂层的表面形貌、相组成和附着力进行了分析.实验结果表明,在较低的压力下,SiC涂层为胞状的纳米团聚物,且胞团的尺度随压力的升高而变小;随着压力的升高,胞状SiC开始并最终全部转变为片层状SiC,并在此过程中伴随着颗粒状Co2Si的形成与长大;随着压力的继续升高,片层状SiC开始转变为须状SiC.胞状SiC向片层状SiC的转变会使涂层致密度提高,而涂层对硬质合金衬底的附着力也会随之增强;Co催化作用的上升引起的片层状SiC向须状SiC的转变会导致SiC涂层的附着力明显降低.以具有片层状特征的SiC作为过渡层,可在未经去Co酸蚀预处理的硬质合金衬底上制备出具有较好附着力的金刚石涂层.     

高性能超细晶粒金刚石涂层刀具制备及试验研究

采用改进的预处理方法和变参数沉积工艺在硬质合金刀片上制备了超细晶粒金刚石薄膜涂层.通过玻璃纤维增强塑料的车削试验,研究了薄膜与基体之间的附着强度、涂层刀具的磨损和加工工件的表面粗糙度.试验结果表明改进的预处理方法能够有效增强金刚石薄膜与基体之间的附着强度;超细晶粒金刚石薄膜减小了刀具与工件之间的摩擦,降低了刀具磨损,并使加工表面的表面粗糙度显著降低;使用改进预处理方法和变参数沉积工艺制备的超细晶粒金刚石涂层刀具的寿命达到未涂层刀具寿命的8倍以上.     

金刚石薄膜在硬质合金基体上的生长及附着强度研究

硬质合金是制作金刚石薄膜涂层刀具的重要基体材料,金刚石薄膜在硬质合金基体上的成核、生长及界面特征直接影响其附着强度.本文通过扫描电镜、X射线衍射分析、X射线光电子谱(XPS)及断续切削实验,研究了硬质合金基体含Co量对金刚石薄膜成核、生长及附着强度的影响.研究结果表明,经酸洗处理后,硬质合金基体含Co量对金刚石薄膜成核、生长没有太大影响.但对其附着强度有很大影响.含Co量越高,附着强度越低.酸腐蚀去Co处理后基体表面变得疏松、不连续非金刚石碳界面的存在及热膨胀系数较大是含Co量较高时,附着强度下降的主要原因.     

氩气对直流弧光放电PCVD金刚石薄膜晶体特征的影响

本文采用自主研制的直流弧光放电等离子体CVD设备,在YG6硬质合金基体上进行了不同氩气流量下金刚石薄膜的制备研究.采用SEM对金刚石薄膜的晶体特征进行了观察.结果表明,氩气对直流弧光放电等离子体CVD金刚石薄膜的晶体特征有明显影响.在CH_4/H_2恒定时(0.8;),硬质合金基体上制备的金刚石薄膜表面形貌随Ar流量增加而变化的规律,即从以(111)八面体晶面为主→(111)和(100)立方八面体混杂晶面→以(100)立方体晶面为主→菜花状的顺序转变;当Ar流量为420～700 mL/min时,金刚石晶粒的平均尺寸由1.5 μm 逐步增大到7 μm;Ar流量为700～910 mL/min时,金刚石晶粒的平均尺寸由7 μm急剧减小到纳米尺度,约50 nm.     

Co(II)(C7H7O2N)2(C12H12N2)2微晶粉体的水热合成及表征

本文以对氨基苯甲酸和联苯胺为配体,通过水热合成制备Co(II)的配合物,得到Co(II)(C7H7O2N)2(C12H12N2)2(C7H7O2N= p-aminobenzoic acid, p-abza, C12H12N2= Benzidine)深蓝色微晶颗粒.通过元素分析、IR等方法对配合物进行了表征,并通过TG分析对该配合物的热稳定性及热分解机理做了初步探讨.