稀土精矿检测方法

综述了近年来稀土精矿中稀土总量、15种稀土氧化物配分量以及非稀土杂质含量分析测定的国家标准以及最新方法。电感耦合等离子体原子发射光谱法精密度高,检测速度快,为测定稀土精矿中稀土总量的常用方法。电感耦合等离子体质谱法不受基体干扰,更适用于痕量和超痕量稀土元素含量的测定,满足中、重稀土精矿的测定需求。分光光度法测定稀土精矿中非稀土杂质Th,Ti含量准确度高。对稀土精矿分析检测发展趋势进行了展望。     

痕量铜在金膜电极上阳极溶出伏安法的研究和应用

痕量铜的测定一般采用原子吸收或发射光谱法,但对ppb级的铜也有一定的困难。玻碳汞膜电极溶出伏安法对重金属分析有极高的灵敏度,并已广泛应用于痕量分析,如环境水样中痕量铜的测定也已有报导。崔春国报导了铜在金电极上的溶出法,邓家祺等报导了砷、碲等在金膜电极上的溶出法,并指出金膜电极的灵敏度胜过金电极。铜在金膜电极     

痕量钛的催化动力学光度法测定

微量元素钛在生物体内有增强免疫能力，刺激植物生长等功能，随着环境科学和生命科学的发展，痕量钛（Ⅳ）的测定越来越受到人们的关注。钛（Ⅳ）的测定方法有等离子发射光谱法、原子吸收光谱法、配位滴定法、分光光度法等，这些方法各具特点。动力学光度分析法测定痕量钛（Ⅳ）已有报道，作者曾建立了测定痕量钛（Ⅳ）的催化动力学光度分析法。由于动力学反应的特殊性以及报道方法的灵敏度或选择性等方面的限制，目前尚难有较为通用的方法。     

分离富集技术在现代发射光谱分析中的应用与进展

近年来,在运用原子发射光谱法(AES)进行地质、生物、环保、农业和工业等样品的分析时,经常要求测定μg·ml~(-1),ng·ml~(-1)甚至pg·ml~(-1)级的痕量元素,而且分析对象也日益复杂多样,常用的ICP-AES虽然有很高的灵敏度,但要直接测定痕量元素,也是很困难的。因此,必须采用分离富集技术与之相配合。在发射光谱分析中,分离富集技术的采用,可使分析检出限、精密度和准确度获得有效改善,并使方法的应用范围得到扩大。广义地讲,现代发射光谱分析应该是一系列分析操作(包括物理的、化学的处理过程,仪器的和非仪器的分析过程)的总称,远非单纯的仪器测定。     

《分析试验室》专辑介绍

《国外分析化学述评专辑》(1982年第3辑)编译了近几年发表的15篇文章,涉及分析化学及其基础知识各方面内容。1.检出限和灵敏度;2.现代光学发射光谱分析光源;3.原子吸收光谱分析的共价氢化物发生法;4.化学X射线荧光分析;5.Ar和Ar-H_2电感耦合等离子体作为原子发射光谱分析激光源的严格比较;6.阳极溶出伏安法中第三元素的影响;7.高灵敏度无机分光光度法;8.室温磷光法——一种有前途的痕量分析方法;9.半导体分析;10.金属中气体分析;11.微量待测元素的富集;12.有色金属工业中的ICP发射光谱分析;13.     

萃取—石墨炉原子吸收光谱法测定高纯氧化镧和氧化钇中痕量铝

1 引言 测定稀土氧化物中微量铝,多采用分光光度法、X-射线荧光光谱法、发射光谱法等。石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好等优点,可应用于高纯稀土氧化物中痕量铝的测定。 2 实验部分 2.1 仪器及主要操作条件 美国P-E2380型原子吸收光谱仪;HGA-400型石墨炉;56型记录仪;热解石墨管;铝空心阴极灯。灯电流20mA,氘灯背景校正器,测定波长为309.3nm;狭缝宽度0.7nm;载气为氩气,原子化时采用最大功率加热和停止内部气体流量。石墨炉操作条件为灰化温度1500℃,原子化温度2600℃。 2.2 主要试剂 铝的标准溶液用0.1g金属铝(99.99％)溶于硝酸配制成1mg/ml铝;PH5.5的缓冲溶液:1     

用于研究ICP-MS中基体效应的逐级稀释法

用逐级稀释法研究了ICP-MS测定痕量稀土时的基体效应,并将该法对高纯稀土、土壤和生物等样品的实验结果与常用的加入基体法的结果进行了比较.结果表明,两种方法所得出的基体最大允许浓度值相近.与常规的基体效应研究方法相比,逐级稀释法操作简便、易行,无须使用任何高纯物质作基体,且适用于任何化学组成复杂的试样体系,在实际分析中具有应用价值.为了验证该方法的可靠性,对含不同基体的标准试样中的痕量稀土进行了测定,所得实验数据表明,测定值与参考值一致.     

纯氧化铽中稀土杂质的光谱测定

人们常常用化学光谱法测定纯稀土中稀土杂质;近年来有人用电感藕合等离子体发射光谱法测定高纯氧化钇中稀土杂质,和用等离子喷射发射光谱法测定某些稀土元素。控制气氛光谱法也被人们采用,它是利用气体不同的物理及化学特性,改善放电区域的光辐射作用,降低光谱背景,消除氰光带,提高分析灵敏度。本工作是采用较高浓度的溶液以增加样品在电极头上的绝对量,并在氩/氧混合气氛中     

钛及钛合金中钇的AAS法测定

钛及钛合金中杂质钇量的测定,有采用PMBP苯萃取偶氮胂Ⅲ比色法、离子交换分离分光光度法等,其结果都是以钇为代表的稀土总量,不能满足单一稀土钇量测定的要求。ICP原子发射光谱可测得单一钇量,但需分离后采用昂贵的ICP 发射光谱仪。本文采用氢氟酸溶样后,用氟化钙沉积钇,使基体钛和其存元素得到分离,钇得到富集,达到火焰原子吸收法(火焰AAS法)测定钇的灵敏度,用氧化二氮-     

脉冲雾化火焰发射光谱法测定高纯铯中痕量锂、钠、钾和铷

纯金属铯中碱金属的测定大多采用火焰原子吸收或火焰发射光谱法,报导过纯度90～99%的金属铯中碱金属杂质的火焰发射测定方法。对于99.99～99.999%的高纯铯中痕量碱金属的测定,直接火焰原子吸收法的灵敏度不能满足要求,采用火焰发射法较为有利。为减少样品消耗量,克服高纯铯样品有限,又要测定多种痕量杂质的矛盾,并保证方法具有足够的灵敏度及较好的测定下限。本文采用微量溶液脉冲雾化技术与火焰发射法相结合,并利用简易标准加入法(或称标准加入法的二次     

强制流动液相色谱分离-分光光度测定合金钢和高温合金中痕量稀土、钇和锆

稀土和钇等元素对高温合金的性能有良好的改善,检测高温合金中痕量稀土和钇是很有实际意义的。目前用分光光度法测定成份复杂合金中稀土和钇时,缺乏灵敏度高、选择性好的显色剂。因此,在测定前需要进行分离。本文探讨了用强制流动液相色谱进行离子交换,盐酸-乙醇作淋洗剂,使稀土、钇、锆与高温合金中其他元素分离,在所拟定的条件下还可使样品中钇与少量稀土相分离。实验方法     

阳离子交换分离-水平式ICP-AES法测定UF_8或U_3O_8中PPb数量级Gd、Sm、Dy、Eu

有关铀中稀土的测定,在文献中已有较详细的报导。随着ICP光源的出现,为痕量稀土的测定提供了新的灵敏手段,而水平式ICP-AES法较竖直式ICP-AES法具有更强的检测能力。检测限可好5—10倍或10倍以上。本文在前一工作基础上,采用水平式ICP作激发光源,使检测下限有了显著改善。取样1g时,测定下限可达0.4—2ppb。此法较之中子活化法或火花源质谱法更为简便,易于普及,可用于测定UF_6或其它铀化合物中痕量Gd、Sm、Dy、Eu,并可同时测定其它稀土。     

钨丝电热蒸发—ICP—AES测定生物试样中的痕量稀土元素

提出了一种将钨丝电热蒸发进样与电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)联用的新方法,并用于生物试样中痕量稀土的测定。对载气流量、蒸发温度和时间、去溶时间及信号积分时间等因素对稀土谱线强度的影响进行考察,对ICP工作参数进行优化。在本试验条件下,La、Nd、Gd、Dy、Ho、Yb、Lu和Y的检出限为10~(-9)～10~(-11)g,比气动雾化进样-ICP-AES法的绝对检出限改善了1～2个数量级,方法的相对标准偏差<6％。     

多极蒸发分离富集发谱法测定八氧化三铀中痕量硼和镉

本文研究了八氧化三铀中硼和镉的多极蒸发富集中蒸发温度和样品量增加与提高测定灵敏度间的相互关系。发射光谱光源对灵敏度的提高也有一定的限度。试验证明，多极蒸发富集杂质发射光谱法的灵敏度、精密度、准确度、分析速度不比单极蒸发富集发射光谱法逊色。     

活性炭富集化学光谱法测定痕量铋

在酸性介质中活性炭对金属离子的选择性吸附已是人们所熟知的。它作为一种分离富集手段,与共沉淀、萃取、离子交换法相比较,具有操作简便、试剂价廉、沾污小等优点。本文研究用活性炭在10%盐酸介质中直接富集痕量铋,並采用浅孔电极快速曝光提高光谱测定灵敏度。在此基础上拟定了痕量铋的测     

电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定高纯氧化铈中14个稀土杂质的研究

本文研究了电感耦合等离子体原子发射光谱直接测定99.95%氧化铈中14种稀土杂质的方法。讨论了基体线和光带对分析线的干扰及扣除、并加入70％乙醇提高灵敏度,方法简单,再现性好,准确度高,得到了满意的结果。     

黄芪中痕量元素的形态分析

对不同产地中药黄芪中铁、锰、铜及锌4种痕量元素存在的形态及其含量进行研究。文中叙述了分离各种形态的方法及其试液,包括样品中测定痕量元素总量的试液,水煎液的可溶态和悬浮态的试液,可溶态试液中有机形态、无机形态、稳定形态和不稳定形态的试液,以及水煎药渣中4种元素测定溶液等8种试液的制备方法。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了各试液中4种痕量元素的含量。以可溶无机形态的试液为基体,用标准加入法作回收试验,测得4种元素的回收率在97.6%～102.0%之间。     

多极蒸发分离富集发射光谱法测定八氧化三铀中痕量硼和镉

本文研究了八氧化三铀中硼和镉的多极蒸发温度和样品量增加与提高测定灵敏度间的相互关系.发射光谱光源对灵敏度的提高也有一定的限度.试验证明,多极蒸发富集杂质发射光谱法的灵敏度、精密度、准确度、分析速度不比单极蒸发富集发射光谱法逊色.     

地质化探样品中痕量Be,B的发射光谱测定

近年来有关利用电极中的氯化反应来提高发射光谱分析灵敏度的报道较多,但均未提出利用热化学反应测定痕量Be、B的反应条件和测试方法。本法选用AlCl_3+NaF作反应剂,以大比例(9∶1)稀释试样,Be、B的直接测定下限分别达到0.12ppm和0.52ppm,相对标准偏差Be<11.6％,B<13.5％。经选择AlCl_3、AgCl、CdCl_2、NH_4Cl、NaCl、     

液相辉光放电原子发射光谱法测定溶液中Cd的方法研究

通过改进放电装置,建立了一种新的液相辉光放电原子发射光谱(LGD-AES)测量溶液中Cd元素的方法。探索了放电电压和Cd浓度对放电稳定性、光谱信号强度、测定灵敏度和检出限的影响,并将测试结果与电解液阴极放电-原子发射光谱(ELCAD-AES)的分析结果进行比较。结果表明,当放电电压从600V升至720 V时,电子温度从2 000 K升至3 300 K,电子密度从2.47×10~(16)cm~(-3)降至1.77×10~(16)cm~(-3),Cd的发射光谱强度增强,灵敏度升高,检出限为1.22~2.95 mg/L。LGD-AES技术检测水中金属离子具有放电设备小型、能量消耗低、放电稳定性高、背景光谱干扰小和灵敏度高等优点。