基于3，3′，4，4′-四羧基偶氮苯构筑的三个金属配合物的合成、晶体结构及性质

在水热条件下利用H₄ddb配体合成了3个过渡金属配合物[Co₂（ddb）（phen）₂（H₂O）₆]·3H₂O（1）,[Co（ddb）_0.5（bpy）_0.5（H₂O）₃]_n（2）和{[Ag（dpe）]·0.5（H₂ddb）·H₂O}_n（3）（H₄ddb=3,3'',4,4''-四羧基偶氮苯,bpy=4,4''-联吡啶,dpe=1,2-二（4-吡啶基乙烯））,并用元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射、X射线单晶衍射对其进行了表征。配合物1为双核结构,基于丰富的氢键作用扩展形成三维超分子网结构。配合物2为基于钴离子通过ddb^4-配体以μ₄：η¹,η¹,η¹,η¹的配位模式连接而成的二维网结构。配合物3是由Ag（Ⅰ）离子与dpe配体形成的直链结构,客体分子H₂ddb^2-通过氢键作用将其扩展为三维超分子结构。此外还研究了配合物1~3的荧光性质和热稳定性。     

基于偶氮苯-4,4′-二甲酸配体的锰(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及性质研究(英文)

利用水热反应合成了一种新的锰配合物[Mn(ADB)(phen)(H2O)2]n(1)(H2ADB=偶氮苯-4,4′-二甲酸,phen=邻菲啰啉),运用元素分析、红外光谱、热重分析、电化学等方法对它进行了研究,并通过X射线单晶衍射测定了配合物的单晶结构。晶体结构表明,配合物属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数a=0.762 00(13)nm,b=0.915 30(15)nm,c=1.826 2(2)nm,α=88.467(3)°,β=84.145(2)°,γ=77.542(2)°。配合物1的中心锰离子是六配位,具有扭曲的八面体结构,偶氮苯-4,4′-二甲酸连接相邻的锰离子形成了一维"之"字链,进而链与链之间通过π-π堆积和氢键相互作用拓展成三维超分子结构。磁学性质研究表明该配合物为反铁磁性。     

两个基于羧基-水分子链构筑的超分子镉配合物的合成、晶体结构和荧光性质（英文）

以5-甲基-3-吡唑甲酸(H2MPCA)为主配体,在螯合配体菲咯琳(phen)或2,2′-联吡啶(2,2′-bpy)的存在条件下,与醋酸镉在常温下反应得到2个基于氢键构筑的羧基-水分子链的超分子化合物,[Cd(HMPCA)2(2,2′-bpy)]·2H2O(1)和[Cd(HMPCA)2(phen)]·2.5H2O(2),并通过元素分析、红外光谱、热重分析、X-射线衍射等对其结构进行了表征。结构分析表明,在化合物1和2中,单核镉的配合物和游离水分子通过氢键及π…π堆积作用形成了三维超分子结构,在此过程中,游离水和羧基构筑的链状水分子簇起着非常重要的作用。此外,我们还研究了化合物1和2的热重和荧光性质。     

两个基于4-羧酸-2,2′∶6′,2″-三联吡啶的铜配合物的合成、晶体结构及性质（英文）

水热法合成了2个配合物{[Cu_2(L)_2(tp)]·2H_2O}_n(1)和[CuL(ClO_4)]_n(2)(L=4-羧酸-2,2′∶6′,2″-三联吡啶,H_2tp=对苯二甲酸)。对其晶体结构进行了分析,结果表明配合物1和2都通过配体和金属离子组装成一维链结构;配合物1属于三斜晶系,P1空间群,并通过链间的氢键作用形成三维的网状结构;配合物2通过链与链间的氢键作用形成二维的层状结构。对其热稳定性和荧光性质进行了研究。     

基于5-(3′,4′-二(四唑-5′-基)苯氧基)间苯二甲酸构筑的镧系金属配合物的合成、晶体结构及性质（英文）

在水热条件下利用H_2btpa配体合成了2个镧系金属配合物{[Ln(btpa)(H_2O)(OH)]·bpy}n(Ln=Tb(1),Pr(2),H2btpa=5-(3′,4′-二(四唑-5′-基)苯氧基)间苯二甲酸,bpy=4,4′-联吡啶),并用元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射、X射线单晶衍射对其进行了表征。配合物1和2中,双核镧系金属单元通过btpa2-配体以μ4:η1,η2,η1,η2的配位模式连接,形成二维网状结构,客体分子4,4′-联吡啶通过分子间的氢键作用存在于结构中。相邻的二维网通过氢键的识别作用以锁链形式拓展为三维超分子结构。室温下配合物1呈现出TbⅢ的特征荧光发射峰。     

两个基于2,2′-联吡啶-5,5′-二羧酸配体构筑的碱土金属配合物的合成、晶体结构及其光致发光性质（英文）

从2,2′-联吡啶-5,5′-二羧酸配体出发,利用溶剂热的方法,合成了两种新颖的碱土金属配位聚合物[Ca(bpdc)(DMF)2(H2O)2]n(1)和[Mg(bpdc)(H2O)3]n(2),并且对其进行了元素分析、红外光谱、热重分析和光致发光性质表征。单晶结构分析表明,配合物1和2都是一维链结构,并且通过分子间的氢键和π-π堆积作用连接成三维的超分子结构。有趣的是,固态荧光光谱显示两种结构的荧光出现了明显的不同,联系结构分析推断可能是有机配体的不同配位构象导致的。     

吡嗪-2,3,5,6-四甲酸及4,4′-联吡啶与ds-金属配合物合成、结构及发光性质（英文）

合成了3种金属配合物{[Cd(pztc)(H2O)2]·(H2bpy)·3(H2O)}n(1),{[Zn3(pztc)2(Hbpy)2(bpy)(H2O)4]·7H2O}n(2),[Cu6(pztc)4(Hbpy)4(bpy)2(H2O)8]·17H2O(3)(bpy=4,4′-联吡啶,H4pztc=吡嗪-2,3,5,6-四甲酸),并对其进行了红外光谱分析、元素分析、热重分析、荧光光谱分析和X-射线单晶衍射分析。其中1和3中存在丰富的氢键,2为3D网状结构,存在金鱼状(H2O)10水簇。3为由化学键连接成的1D链状结构,由氢键连接成3D超分子结构。当激发光波长为320 nm时,1和2的最大荧光发射峰分别在496 nm和494 nm。     

两个基于4,4′-二(1-咪唑基)苯硫醚的钴(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及性质（英文）

以4,4′-二(1-咪唑基)苯硫醚(BIDPT),4,4′-联苯醚二甲酸(H2oba),对苯二甲酸(p-H2bdc)和Co(NO_3)_2·6H_2O为原料,用溶剂热法合成了2个配位聚合物{[Co(BIDPT)(oba)(H_2O)_2]}n(1)和{[Co(BIDPT)(p-bdc)]·H_2O}n(2),利用X射线单晶衍射、红外、元素分析、热重分析和X射线粉末衍射对其进行了表征。结果表明,配位聚合物1为单斜晶系,P2/c空间群,配位聚合物2为三斜晶系,P1空间群。配位聚合物1和2为二维层状结构,二维结构通过分子间氢键形成了三维网络结构。研究了室温下它们的光学性质。     

3,3′-二溴氧化偶氮苯的绿色合成及晶体结构

在β-环糊精、氢氧化钠的水介质中,由间溴硝基苯直接合成3,3′-二溴氧化偶氮苯(1),其结构经1H NMR表征。采用X-射线单晶衍射仪测定了1的晶体结构,属单斜晶系,P2(1)空间群,晶胞参数为:a=0.79596(11)nm,b=0.58620(8)nm,c=2.5968(4)nm,α=90°,β=95.781(2)°,γ=90°,V=1.2055(3)nm3,Z=4,F(000)=688,M r=356.02,Dc=1.962 g.cm-3,μ=6.708 mm-1,R1=0.0311,wR2=0.0766。     

由芳香羧酸和4,4′-二(1-咪唑基)苯砜为配体构筑的两个配合物的合成、晶体结构及荧光性质（英文）

通过水热法得到了2个配位聚合物{[Cd(L)(oba)]·3.5H_2O}n(1)和{[Cd(L)2](p-bdc)}n(2)(L=4,4′-二(1-咪唑基)苯砜,H2oba=4,4′-联苯醚二甲酸,p-H2bdc=对苯二甲酸),对它们进行了元素分析、红外光谱分析,并利用X射线衍射测定了它们的单晶结构。晶体结构分析表明,配合物1具有四连接二重穿插的三维网络结构,其拓扑为{65·8}。配合物2具有四连接的二维结构,其拓扑为{44·62}。此外,在室温下对2个配合物进行了荧光分析。     

两个含3,3′-硫代二丙酸配体的锰和铜配合物的合成、晶体结构与性质（英文）

使用3,3′-硫代二丙酸、4,4′-联吡啶和硝酸锰在水热条件下反应合成了1个锰配合物,即{[Mn(DPA)(4,4′-bipy)]·H_2O}_n(1)(DPA=3,3′-硫代二丙酸,4,4′-bipy=4,4′-联吡啶);然后又利用3,3′-硫代二丙酸、1,3-双(4-吡啶基)丙烷和硝酸铜在水热条件下反应合成了1个铜配合物,即{[Cu(DPA)(bpp)(H_2O)]·H_2O}_n(2)(DPA=3,3′-硫代二丙酸,bpp=1,3-双(4-吡啶基)丙烷)。并对它们分别进行了元素分析、红外光谱、热稳定性、X射线粉末衍射和X射线单晶衍射的表征。结果表明:配合物1和2分别由3,3′-硫代二丙酸配体和不同氮杂环分子以及金属离子构筑,形成了二维层状的结构。氢键和π-π作用进一步将二维结构拓展成三维超分子网络。     

1,3-二吡啶基苯和4,4′-二羧基二苯砜构筑的钴(Ⅱ)配合物合成、结构和性质(英文)

以两种V型的配体4,4′-二吡啶基苯(1,3-dpb)和4,4′-二羧基二苯砜(H2sdb),和钴(Ⅱ)通过溶剂热反应合成了1个配位聚合物{[Co(dpb)(sdb)(H2O)2]·2H2O·DMF}n(1)。对其进行了红外、热重、粉晶衍射、单晶衍射等表征,配合物属于三斜晶系,空间群P1。其中Co(Ⅱ)的2个顶点被水分子占据,相邻的钴(Ⅱ)离子连接着1,3-二吡啶基苯和4,4′-二羧基二苯砜形成一维的双绳链,相邻的链之间通过羧基-配位水和配位水-配位水间的氢键相互连接形成二维的层状结构,层状结构之间通过砜基-配位水间的氢键又相互连接形成三维结构。此外,还研究了配合物的固体紫外-可见光谱。     

基于3,3′,5,5′-(1,3-苯基)-联苯四羧酸构筑的两个配位聚合物的合成、晶体结构和荧光性质(英文)

以3,3′,5,5′-(1,3-苯基)-联苯四羧酸(H4btb)与1,10-菲咯啉(phen)为配体,分别与硝酸镉和硝酸锌在水热条件下反应合成2个一维[Cd(H2btb)(phen)]n(1)和二维{[Zn2(btb)(phen)]·1.5H2O}n(2)配位聚合物,并对其进行了元素分析、红外光谱、热重分析和X-射线单晶衍射测定。配合物1属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数:a=2.82845(13)nm,b=1.08554(5)nm,c=1.81768(8)nm,β=96.4850(10)°,V=5.5453(4)nm3,Z=8,Dc=1.670Mg·m-3,F(000)=2800,R1=0.0339,wR2=0.0718[I2σ(I)],配体H4btb的2个羧基分别采取μ1-η1∶η1、μ2-η2∶η1配位模式连接镉原子形成一维带状结构。化合物2也属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数:a=1.7471(3)nm,b=1.2511(2)nm,c=2.1870(3)nm,β=120.911(11)°,V=4.1014(11)nm3,Z=4,Dc=1.491Mg·m-3,F(000)=1876,R1=0.0673,wR2=0.1749[I2σ(I)],全部去质子的H4btb配体的4个羧基分别采取μ1-η1∶η0、μ1-η1∶η1、μ2-η1∶η1配位模式连接锌原子形成一维链,链间通过μ2-η1∶η1桥连羧基扩展为(3,5)-连接的二维(42·67·8)(42·6)网状结构。同时研究了2个配合物的荧光性质。     

3,3′-(吡啶-3,5)二苯甲酸构筑的Co(Ⅱ)/Ni(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及性质（英文）

设计、合成了2个配合物:{[Co2(pddb)2(μ2-H2O)(H2O)2]·2DMA·5H2O}n(1)和{[Ni2(pddb)2(μ2-H2O)(H2O)2]·2DMA·5H2O}n(2)(H2pddb=3,3′-(吡啶-3,5)二苯甲酸,DMA=N,N-二甲基乙酰胺),并通过红外光谱(IR),元素分析,热重分析(TG)和单晶X射线衍射确定它们的结构。结构分析表明1和2是异质同构的,其空间构型可简化成(3,6)连接的拓扑结构,其符号为(42·6)·(44·62·88·10)。进一步研究了配合物1和2的固体紫外、磁性及其催化性能。研究表明1和2中的中心金属离子之间存在反铁磁耦合作用,并且1可以作为C-H活化的高效非均相催化剂。     

苯并三氮唑-1-氧基乙酸、4,4′-联吡啶构筑的一维链状铜配合物的水热合成及晶体结构(英文)

水热条件下,合成了1个铜髤配位聚合物[Cu(L)(4,4′-bpy)(HCOO)(H2O)]n(HL=苯并三氮唑-1-氧基乙酸,4,4′-bpy=4,4′-联吡啶),并通过元素分析、红外光谱,热重分析,X-射线粉末衍射和X-射线单晶衍射对其进行了表征。晶体结构表明,配合物属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=0.820 26(16)nm,b=1.128 3(2)nm,c=1.159 7(2)nm,α=76.50(3)°,β=70.88(3)°,γ=76.97(3)°,V=0.973 0(3)nm3,Z=2。铜髤分别与来自2个4,4′-bipy的2个氮原子、1个苯并三氮唑-1-氧基乙酸的1个氧原子、1个甲酸根中1个氧原子和1个水分子中的1个氧原子配位,形成变形的四方锥的配位构型。由于4,4′-bipy的桥联作用,配合物在空间形成了一维链状结构,该一维链又通过分子间O-H…N和分子内O-H…O氢键作用形成了二维层状结构。     

两个基于2,2′-联吡啶-3,3′-二羧酸的稀土配合物的晶体结构和荧光性质(英文)

采用水热法合成了2个具有二维结构的吡啶羧酸类稀土配位聚合物{[Ln2(bpdc)3(H2O)2]·5H2O}n,(Ln=Nd(1),Eu(2);bpdc=2,2′-Bipyridyl-3,3′-dicarboxylic acid)。单晶衍射分析显示1、2结构相似,均属于单斜晶系,P2/c空间群。1、2的晶胞参数分别为a=1.241 00(19)nm,b=0.748 35(59)nm,c=2.060 50(20)nm,β=94.84(1)°;a=1.241 00(19)nm,b=0.743 01(20)nm,c=2.052 50(30)nm,β=94.95(2)°。配合物是由之字形一维链构成的二维网络结构,其拓扑符号为{3^9;4^18;5}。热重测试结果表明1、2热稳定性较好。配合物2显示出很好的荧光性能。     

两个基于β-二酮席夫碱配体构筑的银配合物的合成、晶体结构和荧光性质（英文）

在常温的条件下,分别将2个双β-二酮席夫碱配体与银盐进行配位反应得到2个银配合物,{[Ag(L1)](Sb F6)}n(1)和[Ag2(L2)2](BF4)2(2)(L1=1,3-bis(4-methylamino-pentan-2-one)phenyl,L2=1,3-bis(3-methylamino-1-phenyl-butan-1-one)phenyl),并通过元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射分析、单晶X射线衍射等对其结构进行了表征。结构分析表明,在配合物1中,银离子与配体L1中的2个碳原子和2个氧原子配位,形成一维链状结构,而配合物2中银离子与L2配体中的2个氧原子和2个碳原子配位,最终得到双核二聚体结构。化合物1和2都通过阴离子与结构单元之间的C-H…F作用,最终形成三维超分子结构。此外,我们还研究了化合物1、2以及配体的荧光性质。     

两个基于羧基-水分子链构筑的超分子镉配合物的合成、晶体结构和荧光性质

以5甲基-3-吡唑甲酸(H₂MPCA)为主配体,在螯合配体菲咯啉(phen)或2,2'-联吡啶(2,2'-bpy)的存在条件下,与醋酸镉在常温下反应得到2个基于氢键构筑的羧基-水分子链的超分子化合物,[Cd(HMPCA)₂(2,2'-bpy)]·2H₂O(1)和[Cd(HMPCA)₂(phen)]·2.5H₂O(2),并通过元素分析、红外光谱、热重分析、X-射线衍射等对其结构进行了表征.结构分析表明,在化合物1和2中,单核镉的配合物和游离水分子通过氢键及π…π堆积作用形成了三维超分子结构,在此过程中,游离水和羧基构筑的链状水分子簇起着非常重要的作用.此外,我们还研究了化合物1和2的热重和荧光性质.     

两个基于羧基-水分子链构筑的超分子镉配合物的合成、晶体结构和荧光性质

以5-甲基-3-吡唑甲酸(H2MPCA)为主配体,在螯合配体菲咯琳(phen)或2,2′-联吡啶(2,2′-bpy)的存在条件下,与醋酸镉在常温下反应得到2个基于氢键构筑的羧基-水分子链的超分子化合物,[Cd(HMPCA)2(2,2′-bpy)]·2H2O(1)和[Cd(HMPCA)2(phen)]·2.5H2O(2),并通过元素分析、红外光谱、热重分析、X-射线衍射等对其结构进行了表征。结构分析表明,在化合物1和2中,单核镉的配合物和游离水分子通过氢键及π…π堆积作用形成了三维超分子结构,在此过程中,游离水和羧基构筑的链状水分子簇起着非常重要的作用。此外,我们还研究了化合物1和2的热重和荧光性质。     

4,4′-联吡啶桥联的三个铜有机膦酸配合物的合成、结构及磁性（英文）

在水热条件下,以N-氧化-2-吡啶膦酸(H2L)为主配体,4,4′-联吡啶(bpy)为桥联配体,合成了3个铜有机膦酸配合物:{[Cu(L)(bpy)0.5(H_2O)]·2H_2O}n(1),{[Cu(HL)2(bpy)]·4H_2O}n(2)和{[Cu2(L)2(bpy)]·3H_2O}n(3)。配合物1中,相邻的铜离子由2个膦酸根连成二聚体,二聚体之间通过bpy桥联成一维链。配合物2中,单核[Cu(HL)2]被bpy连接成一维链。配合物3中,四聚体[Cu2(L)2]2被bpy连接成"砖块状"结构的二维层。磁性研究表明,配合物1和3中铜离子之间存在反铁磁性耦合。