中子深度定量分析的相对分析法

在中子深度分析中,为了定量分析样品中某种元素的含量,采用与标准样品测量范围内的总离子计数进行比对的方法,对相对定量分析技术进行研究.主要应用最小二乘法,根据实验情况,在能量展宽修正与深度分布反演的基础上,进行定量分析的理论公式推导与FORTRAN编程;并且进行了模拟实验数据研究,通过对样品中10B元素进行定量分析,验证相对定量分析方法的可行性.经验证,采用同类标准样品对未知样品的相同元素进行对比测量的定量分析法是可行的.     

微束微区X荧光探针分析仪的矿物定量分析

介绍了微束微区X荧光探针分析仪的工作原理,该探针分析仪能够对样品表面约50μm范围内进行多元素定性与定量分析.在定量分析中,建立线性校准方程,采国家标准样品对微束微区X荧光该探针分析仪进行校准曲线的系数标定.以Fe、As和Ti元素所制定的校准曲线为例,定量分析出的元素含量与标准含量相对误差低于9.62％.结果显示微束微区X荧光探针分析仪具有较高的能量的分辨率,可以快速鉴定矿石的物质成分.定量分析结果的准确度低于地质样品分析的误差标准.表明该探针分析仪可以应用于野外条件下矿石微区成分的定性与定量分析.     

便携式X射线荧光光谱法与原子吸收/原子荧光法测定土壤重金属的对比研究

应用便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)分别在原位和实验室条件下对53个土壤样品中的Cu,Pb,As,Cr,Ni和Zn等重金属进行测定,并与原子吸收/原子荧光法测定值进行对比,建立一元线性回归模型分析PXRF数据质量。通过测定土壤样品原位含水量并选取部分样品进行室内水分定量实验,分析土壤水分对于PXRF测定结果的影响。结果表明,PXRF检出限分别为Cu: 10.6 mg·kg-1,Pb: 8.1 mg·kg-1,As: 5.7 mg·kg-1,Cr: 22.5 mg·kg-1,Ni: 21.6 mg·kg-1,Zn: 10.4 mg·kg-1;原位测定时Pb,Cr,Ni和Zn可以达到定量水平;经过风干磨细处理,Cu,Pb,Cr,Ni和Zn在实验室条件下可以达到定量水平,说明X射线荧光光谱法适用于土壤重金属的快速测定与评价。水分对于PXRF测定结果具有“稀释”作用,原位条件下土壤含水量<15%时与>25%时样品的平均相对误差分别为-17%与-31%;实验室条件下土壤含水量从风干土水平提高到30%,测定的平均相对误差由10%变为-24%。土壤水分升高可能会导致数据质量和准确性降低,建议原位测定时控制土壤含水量在25%以内。     

便携式X射线荧光光谱仪快速监测重金属土壤环境质量

便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)作为一种新型快速测试手段具有突出的应用前景,但也存在检测范围和检测限的局限,为此本文研究PXRF仪器在快速监测土壤环境质量中Cr,Ni,Cu,Zn,Pb,Cd,As和Hg等8种重金属元素的适用性,筛选仪器可检测元素,评价检测结果准确度。具体方法是使用仪器测试重金属污染土壤样品,测试结果与电感耦合等离子体质谱分析方法(ICP-MS)测试值进行对比,评判检测结果精密度,建立PXRF仪器测试值与ICP-MS仪器测试值的线性回归关系。结果表明：(1)在监测重金属土壤环境质量时,PXRF仪器可用于检测土壤中Pb,Zn,Cr和Cu含量,但不适于检测Ni,Cd,As和Hg含量。(2)Pb和Zn测试值稍低于ICP-MS测试值,Cu偏高,而Cr过高;PXRF仪器测试值需要参照标准分析方法进行线性校正。研究结论为：便携式X射线荧光光谱仪适用于Pb,Zn,Cr和Cu等4种重金属的土壤环境质量监测,是一种简单快速、准确可靠的低成本土壤重金属分析手段。该研究的创新之处是合理规避PXRF仪器的缺点,将仪器应用于土壤环境质量监测,提高了测试结果应用价值。     

基于正交信号校正和iPLS的烃源岩红外漫反射光谱定量分析

红外漫反射光谱技术越来越普遍地被应用到粉末样品的快速测量分析中,在应用红外漫反射光谱技术对粉末状的烃源岩样品的生烃潜量进行定量分析时,由于样品的颗粒度、 密度、 表面粗糙程度等几何参数的变化对散射光的影响非常大,使得漫反射光谱数据的信噪比很低、 背景干扰很大,这样很难对样品进行定量分析。因此需要一种有效的方法对漫反射数据进行预处理来消除散射的影响,提高信噪比。文章利用正交信号校正算法(OSC)作为一种光谱过滤手段,并与间隔偏最小二乘(iPLS)相结合,有效地消除了粉末状样品散射光的影响,可以显著提高烃源岩红外光谱预测模型的准确性,使得红外漫反射光谱技术在石油录井中有了广阔的应用前景。     

便携式X射线荧光光谱仪快速监测重金属土壤环境质量（英文）

便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)作为一种新型快速测试手段具有突出的应用前景,但也存在检测范围和检测限的局限,为此本文研究PXRF仪器在快速监测土壤环境质量中Cr,Ni,Cu,Zn,Pb,Cd,As和Hg等8种重金属元素的适用性,筛选仪器可检测元素,评价检测结果准确度。具体方法是使用仪器测试重金属污染土壤样品,测试结果与电感耦合等离子体质谱分析方法(ICP-MS)测试值进行对比,评判检测结果精密度,建立PXRF仪器测试值与ICP-MS仪器测试值的线性回归关系。结果表明:(1)在监测重金属土壤环境质量时,PXRF仪器可用于检测土壤中Pb,Zn,Cr和Cu含量,但不适于检测Ni,Cd,As和Hg含量。(2)Pb和Zn测试值稍低于ICP-MS测试值,Cu偏高,而Cr过高;PXRF仪器测试值需要参照标准分析方法进行线性校正。研究结论为:便携式X射线荧光光谱仪适用于Pb,Zn,Cr和Cu等4种重金属的土壤环境质量监测,是一种简单快速、准确可靠的低成本土壤重金属分析手段。该研究的创新之处是合理规避PXRF仪器的缺点,将仪器应用于土壤环境质量监测,提高了测试结果应用价值。     

基于近红外漫反射光谱的烃源岩生烃潜量的确定

对比了近红外光谱和中红外光谱对烃源岩样品生烃潜量的定量分析能力.由于近红外光谱受样品的颗粒度、密度、表面粗糙度等造成的光散射的影响更大,使得其漫反射光谱数据的信噪比很低,背景干扰很大,很难直接应用于定量分析.因此需要一种有效的方法对近红外漫反射数据进行预处理来消除散射的影响.本文对比了正交信号校正算法(OSC)及其两种...     

基于激光诱导击穿光谱技术对钢中Mn和Cr元素的定量分析

采用激光诱导击穿光谱分析技术对钢样中锰、铬两种微量元素的含量进行了测量.实验研究发现,最优取样的延迟时间为2.0μs,最佳激光光束聚焦位置和光谱收集探头分别位于样品表面以下3.5mm和表面以上1.5mm处.以Mn Ⅰ:403.07 nm和Cr Ⅰ:427.48 nm作为分析线,分别采用传统定量分析和内定标的方法对钢样中...     

发光材料、荧光材料

O482.31 2004064456 CVD法在电致发光粉表面包覆SiO_2膜=Silicon dioxide deposition on ACEL phosphor particle via CVD[刊,中]/李志强(河北大学物理科学与技术学院.河北,保定(071002)),李娟…∥表面技术.—2004,33(2).—32-35 以硅酸乙酯和氧气作为前驱体,在500℃下,采用流态化CVD法.对ZnS:Cu电致发光粉表面包覆SiO_2薄膜,对膜层进行了SEM、EDX、AgNO_3抗腐蚀、发光亮度等测试。结果表明,发光粉颗粒表面明显存在一定量的SiO_2。包覆的发光粉耐AgNO_3腐蚀时间能达121h之久,样品的初始光亮度均能达到未包覆样品的70％以上,包膜样品的发光光谱峰没有产生大的移动。图6参16(严寒)     

工作曲线法和偏最小二乘回归分析在XRF定量分析软玉样品中的应用

由于块状固体标准玉石样品的缺乏,造成了便携式X射线荧光分析技术(pXRF)利用工作曲线法对玉石文物样品进行无损定量分析的困难。试图寻找一种pXRF可采用,但不需要块状固体玉石标准样品的定量分析方法。选取24件软玉样品,其中17件为校准样品,7件为测试样品。所有软玉样品利用质子激发X射线荧光分析技术(PIXE)获得定量分析结果。根据校准软玉样品的PIXE定量分析结果建立兴趣元素的工作曲线,利用工作曲线对测试软玉样品进行定量分析;然后,利用pXRF对所有软玉样品进行定性分析,获得其定性分析图谱,利用校准软玉样品的定性分析图谱和PIXE定量分析结果,采用最小偏二乘法对测试软玉样品兴趣元素含量进行分析。最后,将工作曲线法、PLS方法和PIXE的定量分析结果进行了相互对比。通过误差分析,评估了工作曲线法和PLS方法定量分析软玉样品的精确度。结果表明,PLS方法可以代替工作曲线法对玉石类样品进行定量分析。     

基于LIBS技术的钢铁合金中元素多变量定量分析方法研究

针对钢铁合金样品元素组成相对复杂,基体效应较严重的问题,利用激光诱导击穿(LIBS)光谱技术对钢铁合金中的元素进行了定量分析。以Nd∶YAG脉冲激光器基频1 064 nm波长激光作为激发光源,采用中阶梯光栅光谱仪和ICCD分光探测钢铁合金样品的LIBS光谱。通过优化实验确定最佳探测延时为1.5 μs,最佳探测门宽为2 μs,激光聚焦点位置在实验样品靶面以下1.5 mm。采用单变量定量分析、多变量线性回归和偏最小二乘(PLS)三种方法分析钢铁合金中Cr元素和Ni元素的含量。结果表明,采用单变量定标方法定标曲线相关系数不高,对待测样的预测误差相对较大,难以有效地定量分析基体元素复杂的钢铁合金中金属元素的含量;采用多变量线性回归分析方法能有效提高定量分析的精度;采用PLS方法得到的Cr和Ni元素的拟合曲线相关系数r分别为0.981和0.995,对两个待测样品中Cr元素和Ni元素的预测相对误差在6.4%和7.1%以内,分析结果优于多变量线性回归方法。可见,采用多变量校正的PLS方法能更有效地校正基体效应对定量分析的影响,提高定量分析的精度。     

通用无标样X射线衍射定量相分析的新方法

本文提出了通用的无标样X射线衍射定量相分析的新方法。它克服了Zevin无标样定量分析方法要求参考试样与待测试样相组成完全相同的限制条件的缺点。参考试样相对于待测试样相组成而言,可以缺相,也可以多相(不纯)。因而本文的方法具有普遍性和适用性。对物相质量吸收系数已知和未知两种情况分别作了讨论。实例定量分析表明,无标样定量新方法简便实用,通用性强,并可得到精确满意的定量结果。 关键词：     

翡翠成分、结构和矿物组成的无损分析

利用便携式能量色散型X射线荧光(portable energy-dispersive X-ray fluorescence,PXRF)、外束质子激发X射线(external beam proton induced X-ray emission,PIXE)、X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)和激光拉...     

Synthesis and Raman study on needlelike silicates in ancient Chinese Pb‐Ba glass in Qin and Han dynasties

Two ancient green Chinese Pb‐Ba glass (Qin and Han dynasties) were studied with Raman microspectroscopy, scanning electron microscopy, and energy dispersive X‐ray spectrometry. Some needlelike silicates were found in the samples and inferred as BaSiO₃, BaSi₂O₅, and PbSiO₃ according to the results of energy dispersive X‐ray spectrometry analysis. Then BaSiO₃, BaSi₂O₅, and PbSiO₃ were synthetized in laboratory in order to obtain their Raman spectra. Through comparative study, the needlelike silicates in the ancient Pb‐Ba glass samples were proved to be PbSiO₃, BaSiO₃, and Al₂O₃. According to the ternary phase diagram analysis, a mechanism of local element enrichment was put forward for the barium silicate needlelike silicates (by‐products) formation in the ancient Pb‐Ba glass. Copyright © 2014 John Wiley & Sons, Ltd.     

用非纯物相增量的X射线定量测定方法

通常的增量法X射线衍射定量相分析需用纯相作增量剂,条件苛刻。本文提出用非纯物相作增量剂的X射线定量相分析方法,当被测试样含n个物相时,只需(n-1)个非纯相增量试样而每个增量试样所含相数不多于(n-1)且符合缺相条件时即可求出待测试样各相含量。本方法也能用到只需测定待测试样部分相含量的情形。实验结果表明,非纯物相增量法的适用性强,可以得到精确满意的定量结果。 关键词：     

基于常规组合光谱仪下的LIBS快速铅检测研究

激光诱导击穿光谱技术(LIBS)是一种实时在线的无损检测技术,可以满足工农业生产以及生物医学领域检测仪器高速化和自动化的要求。采用波长为1 064 nm的调Q脉冲为激发光源,常规组合光谱仪中的CCD为探测器,以纯铅、玻璃、焊锡等为样品,在建立的LIBS实验装置上对样品的铅含量进行定性定量检测。通过对不同铅含量样品的检测,初步确定了在自行搭建的全国产化系统下,铅的检测极限为0.0074%,定量检测误差多在4%左右,2～3 min即可完成定性定量分析。实验结果表明,采用光栅光谱仪和非增强型CCD完全可以实现LIBS的快速铅检测,其检测极限和检测精度基本达到了商用标准,并大大降低了实验装置成本,对LIBS在国内同行的相关实用化研究具有一定的借鉴作用。     

表面粗糙度对近红外光谱分析木材密度的影响

近红外(NIR)光谱技术是一种基于多元统计分析建立预测模型的定量分析技术,应用十分广泛,然而,近红外光谱分析结果的准确性会受到多种因素的影响。文章分析了木材表面粗糙度对近红外光谱预测木材密度的影响。结果表明,当待预测样品的粗糙度和建模样品的粗糙度一致时,分析结果较好;二者不一致时,分析误差较大。采用不同粗糙度样品建立混合预测模型,可以显著提高模型对粗糙度的适应性和稳健性。     

Application of a portable XRF spectrometer for classification of potash glass beads unearthed from tombs of Han Dynasty in Guangxi,China

Thirty‐seven glass beads excavated from the Han Dynasty tombs in Hepu county, Guangxi, China, were analyzed using a portable X‐ray fluorescence (PXRF) spectrometer. Reference sample Corning glass D is used to check precision and accuracy of the equipment for major and minor components. The results of inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy and PXRF are compared to evaluate the quality of equipment for trace elements. Combined with the contents of Al₂O₃ and CaO, a new criterion of subgroup division for potash glass based on the levels of trace elements (Rb and Sr) is proposed. The correlations of Rb and K, Rb and Al, and Sr and Ca are discussed. It is thought that saltpeter was the main flux used to produce potash glasses of different groups. The positive correlation between Rb and Al, and Rb and K indicates that potassium aluminosilicate minerals may be used as raw minerals for potash glasses of group II. The results indicate that the levels of Rb and Sr can be very helpful in subgroup definition and provide useful clues to the raw materials used for glassmaking and provenance study of the potash glass found in Guangxi, China. Copyright © 2013 John Wiley & Sons, Ltd.