希夫碱2,6—双（1—苯基亚氨基甲基）吡啶的合成及晶？…

通过２，６－二乙酰吡啶与苯胺在甲苯中胺１：２的物质的量比进行反应，首次合成了标题化合物，并获得了其单晶，测定了单晶的结构，用热分析对其进行了表征。     

2,6-二乙酰吡啶缩2,6-二甲基苯胺双希夫碱的合成及其晶体结构

将2,6-吡啶二甲酸二甲酯与乙酸乙酯混合发生缩合反应,得到2,6-二乙酰吡啶(DAP)Ⅰ,将Ⅰ与2,6-二甲基苯胺发生缩合反应,获得2,6-二乙酰吡啶缩2,6-二甲基苯胺双希夫碱化合物Ⅱ.并通过元素分析和核磁共振氢谱等手段对其结构进行了表征.用X射线单晶衍射测定了Ⅱ的晶体结构.晶体结构表明,两个芳环与吡啶环没有通过两个亚甲胺基(CN)形成π键共轭体系.     

希夫氏碱2-(1-亚异丙基)硫代氨基脲的合成、晶体结构

由丙酮与硫代氨基脲在乙醇中反应得到２－（１－亚异丙基）硫代氨基脲,并培养得到无色单晶。用Ｘ－射线衍射法测定了化合物的单晶结构。晶体属于三斜晶系,空间群Ｐ１,晶胞参数：ａ＝６．２１００（１０）,ｂ＝７．８５３０（１０）,ｃ＝７．９６６０（１０）,α＝８５．３００（１０）°,β＝６８．５６０（１０）°,γ＝７０．２４０（１０）°,Ｖ＝３３９．９２（８）３,Ｚ＝２,Ｍｒ＝１３１．２０,Ｄｃ＝１．２８２ｍｇ／ｍ３,μ＝０．３７８ｍｍ－１,Ｆ（０００）＝１４０,在５．５０°≤２θ≤５７．９８°范围内用ω－２θ扫描方式进行扫描共收集到２０３２个衍射点,其中１４５８个（Ｆ０＞４σ（Ｆ０））可观察点用于结构解析和修改。Ｒ＝０．０３０３,ｗＲ＝０．０８７６（Δ／σ）ｍａｘ＝－０．００２,Ｗ＝１／［σ２（Ｆ０２）］＋（０．０６２０Ｐ）２,Ｐ＝（ｍａｘ（Ｆ２０,０）＋２Ｆ２ｃ）／３,Ｓ＝１．００９。     

N,N′-双(4-甲基苯基)脲的合成及晶体结构

研究了N,N′-双(4-甲基苯基)脲的合成及其晶体结构的表征.以对甲苯胺与尿素为原料,合成得到了目标产物,然后利用溶剂缓慢挥发得到该化合物的单晶,并对其进行了X射线单晶衍射分析.晶体结构分析结果表明:该晶体属于正交晶系,所属空间群为Pna21,a=1.0011(2) nm,b=0.46510(9) nm,c=2.7973(6) nm,α=β =γ = 90.00°,Dc=1.225 g/cm3,Z=4,F(000) =512,μ=0.078 mm-1,最终偏差因子分别为R [F2＞2σ(F2)]=0.0500,wR(F2)=0.1648.分子之间通过相邻分子间形成的N-H...O氢键相连.分子间的氢键使得晶体结构稳定性增强.     

6-甲基-2(1H)-吡啶酮的合成

以2-氨基-6-甲基吡啶为初始原料,通过重氮化水解反应合成了6-甲基-2(1 H)-吡啶酮.研究了反应条件对合成产率的影响,确定了最佳反应条件:反应时间3h,温度0～5℃;光照条件下水解;饱和碳酸钠溶液调节溶液的pH值至7.合成产物的结构经熔点测定、1 H-NMR、13 C-NMR表征得到证实,产率达到91.7%.     

2,6-双(3,5-二甲基吡唑基)吡啶稀土配合物的合成与荧光性质

在乙醇和水溶液中分别合成了Eu3 、Tb3 与2,6-双(3,5-二甲基吡唑基)吡啶的两种配合物,并对其进行了紫外光谱、荧光光谱等测试.结果表明,生成的配合物具有较好的荧光特性,在相同溶剂条件下,Eu3 配合物的荧光性能比Tb3 配合物的强.Eu3 、Tb3 配合物在乙醇中的荧光强度都比在水中的好.     

2,6-二(5-甲基-2-呋喃亚甲基)环己酮的合成及晶体结构

用环己酮和5-甲基呋喃醛为原料合成了标题化合物2,6-二(5-甲基-2-呋喃亚甲基)环己酮,通过单晶X-RAY衍射方法对其结构进行了表征。晶体数据表明,该化合物属于正交晶系,空间群为Pna2(1),晶胞参数为15.034(3),b=18.712(4),c=5.4034(11),α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,Z=4。     

香草醛缩4-氨基安替比林希夫碱的合成、晶体结构及其荧光性质

合成了香草醛缩4-氨基安替比林希夫碱,通过红外光谱仪、核磁共振仪、元素分析仪和单晶X-衍射仪对产物的结构进行了表征,并对其与几种金属离子作用时的荧光性质进行了分析.结果表明,该希夫碱晶体属单斜晶系,空间群为C-2yc,晶胞参数a=1.179 3 nm,b=1.697 8 nm,c=0.878 0 nm,α=90.00°,β=99.69°,γ=90.00°,V=1.733 nm³,Z=4,D_c=1.262 g/cm3,Z=4,D_c=1.262 g/cm³,μ=0.088 mm3,μ=0.088 mm^(-1),F(000)=693,ρ_(max)=173 e·nm(-1),F(000)=693,ρ_(max)=173 e·nm^(-3),ρ_(min)=-213 e·nm(-3),ρ_(min)=-213 e·nm^(-3).该希夫碱与金属离子作用后,在684 nm(λ_(max))处具有较强的荧光吸收,其中Cd(-3).该希夫碱与金属离子作用后,在684 nm(λ_(max))处具有较强的荧光吸收,其中Cd⁽²⁺⁾、Cu(2+)、Cu⁽²⁺⁾所产生的荧光增强效应显著.     

5-硝基水杨醛缩乙二胺双希夫碱钴(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构及热稳定性研究

利用水热法合成了一例新的超分子配合物——5-硝基水杨醛缩乙二胺双希夫碱钴(Ⅲ)配合物.通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射等手段对其组成、结构进行了研究,并对合成条件进行了探讨.结果表明,配体采用四齿螯合的方式与金属钴离子配位,配合物结构单元之间通过分子间氢键构筑得到了配合物的超分子网络结构.热重分析表明,配合物具有良好的热稳定性.     

3-甲基-1-(2-(1-哌啶基)苯基)丁胺的合成

分别以2-氯苯腈和2-氟苯甲醛为原料, 采用两种路线合成3-甲基-1-（2-（1-哌啶基）苯基）丁胺, 总收率分别为42%和31%. 关键中间体及最终化合物的结构经质谱、 核磁共振氢谱及碳谱得到确证.     

对称三唑Schiff碱的合成

本文所述的１２种Ｓｃｈｉｆｆ碱人合物是由４－氨基－３，５－取代－１，２－４－三唑分别与苯甲醛、水杨醛、对羟基苯甲醛缩合而成的，并利用ＩＲ、ＨＮＭＲ及元素分析等手段分别确定了其结构。     

一个含有端基双键的席夫碱型液晶化合物的合成与表征

合成了一个带有端烯基席夫碱液晶化合物,通过元素分析,红外光谱,紫外光谱等进行了表征。该化合物的液晶性通过带热台的偏光显微镜进行了表征,初步证明其织态结构为破扇状形态、属于近晶型结构。     

过渡金属Schiff碱配合物的合成及热分解动力学的研究

本文报道了邻香兰素甘氨酸一水合钢(Ⅱ)(Cu-Vangly),2,4-二羟基苯乙酮乙二胺合钢(Ⅱ)(Cu-COEN),2,4-二羟基苯乙铜乙二胺合镍(Ⅱ)(Ni-COEN)等三种新的配合物。并对它们的第二步热分解过程进行了非等温动力学处理,通过微分法和积分法的比较,得出其反应机理,机理函数以及非等温动力学参数(E·lnA).     

碱土金属希夫碱配合物的合成及表征

合成了N，N’-双(2-水杨醛缩氨基苯基)1，3-丙二酸二酰胺配体及其碱土金属配合物．通过元素分析、IR，UV分析，结果表明：配体与镁、钙、锶、钡均形成1：1型的配合物．并对配体及配合物的荧光性质做了初步的研究．     

稀土席夫碱配合物的模板法合成及表征

以模板法合成了一系列稀土配合物Ｈ［ＬｎＬ（ＮＯ３）２］·Ｈ２Ｏ（其中,Ｌｎ＝Ｌａ、Ｐｒ～Ｌｕ;Ｌ＝Ｓａｌｅｎ,Ｎ,Ｎ′ｅｔｈｙｌｅｎｅｂｉｓａｌｉｃｙｌｉｄｅｎｅａｍｉｎｅ）,并对它们进行了元素分析、红外光谱、紫外－可见光谱及热谱的测试。结果表明,配合物的组成和结构符合所给出的分子式。其中Ｌ以Ｎ原子和Ｏ原子配位,ＮＯ－３以双齿配位,Ｌ的配位能力比ＮＯ－３强。Ｈ２Ｏ以结晶水的形式存在于配合物分子中,Ｌｎ３＋离子的配位数为８;Ｎｄ３＋、Ｈｏ３＋、Ｅｒ３＋等离子的配合物有超灵敏跃迁,其振子强度比自由离子高２～５倍。     

三氮唑羧酸乙酯类席夫碱的合成及结构表征

利用氨基三氮唑羧酸乙酯与取代芳香醛反应,合成了８种５－氮基－１－Ｈ－１,２,４－三氮唑－３－羧酸乙酯类席夫碱,通过ＵＶ,ＩＲ,＾１Ｈ ＮＭＲ和元素分析对所有产物的结构进行了表征。     

钴与吡啶-2,6-二甲酸配合物的合成与晶体结构

合成钴( )与吡啶-2,6-二甲酸配合物[Co(HDPC)2]·3H2O,并获得其单晶.该配合物单晶属单斜晶系,空间群为P21/C,晶胞参数:a=1.3857(2)nm,b=1.00930(10)nm,c=1.3690(2)nm,β=115.800(10)°,V=1.7238(4)nm3,Z=4,Dc=1.715Mg/m3,μ=1.062mm-1,F(000)=908,结构偏离因子R=0.0323和ωR=0.0885,吻合因子S=0.984.     

镍与吡啶-2,6-二甲酸配合物的合成与晶体结构

合成了镍( )与吡啶-2,6-二甲酸配合物[Ni(HDPC)2]·3H2O,并获得其单晶.该配合物单晶属单斜晶系,空间群为P21/C,晶胞参数:a=1.3670(2)nm,b=1.0043(10)nm,c=1.3767(2)nm,β=115.140(10)°,V=1.7110(4)nm3,Z=4,Dc=1.727Mg/m3,μ=1.201mm-1,F(000)=912,结构偏离因子R=0.0288和ωR=0.0798,吻合因子S=1.013.