ICP-AES测定苦瓜籽矿质元素及GC-MS鉴定其油脂脂肪酸

苦瓜籽中活性成分的研究逐渐引起人们注意,但其矿质元素组成未见报道,其油脂脂肪酸主要成分也说法不一。文章选取海南产大苦瓜籽用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)法测定矿质元素,发现其中K,Mg和P含量最高;Cr和Zn的含量分别高达5.165和45.45μg.g-1,在植物性食品中较为罕见。以超临界CO2萃取其中油脂,得率为36.89%,碱法衍生为脂肪酸甲酯后,气相色谱-质谱联用法(GC-MS)鉴定苦瓜籽油脂中脂肪酸组成,发现其饱和脂肪酸(SFA)占36.71%,主要为硬脂酸;单不饱和脂肪酸(MUFA)仅占3.33%,主要为油酸(LA);多不饱和脂肪酸(PUFA)占59.96%,主要为α-桐酸,含量高达54.26%。明确苦瓜籽微量元素与脂肪酸组成,对进一步挖掘其药、食用价值具有重要的理论指导意义。     

新疆薰衣草微量元素的化学计量学分析

采用原子吸收/荧光光谱法测定了新疆不同产地薰衣草中的13种微量元素含量.结果表明,各元素线性关系良好,相关系数r≥0.9991,加标回收率在94.0％-108.0％之间,RSD＜4.78％,具有较好的准确度和精密度.并采用主成分分析和聚类分析对其特征元素进行评价.主成分分析结果表明Zn、Fe、Mg、K、Na、Cu、Mn、Cr和Ni等9种元素是薰衣草的特征无机元素.聚类分析结果表明18个薰衣草样品可以聚类成3大类.聚类分析和主成分分析是薰衣草无机元素分析的有效方法.     

基于PCA-SVM的仿刺参产地溯源在线系统研究

仿刺参是具有极高经济价值的水产资源,是海水养殖产业的重要组成部分,研发出一种灵活、稳定、高效的仿刺参产地溯源方法对于水产养殖产业具有极强的现实意义。仿刺参主要有三种养殖方式,分别是底播增殖、圈养养殖和筏式养殖。不同产地采用不同的养殖方式,仿刺参的营养价值、药用价值和经济价值都存在着明显差异。不同产地初级生产者的构成不同,作为初级生产者的不同藻类与浮游生物体内的脂肪酸特征也各不相同,通过食物链的传递,不同产地的仿刺参具有了不同的脂肪酸特征。气相色谱指纹图谱法是一种快速准确地食品产地溯源技术,碳稳定同位素质谱法不仅可以鉴别产地还可以区分出食品的营养价值。采集9个最具代表性产地的仿刺参样品,先利用Folch法对样品进行总脂提取,再通过气相色谱仪测定出各种脂肪酸的种类及其相对含量;最后使用稳定同位素质谱仪测定出每种脂肪酸各自的碳稳定同位素组成数据。使用单因素方差分析法对脂肪酸相对含量和脂肪酸碳稳定同位素组成数据进行显著性检验,各筛选出17种脂肪酸数据作为两个模型的输入。主成分分析(PCA)法可以降低数据的维度,聚合不同种脂肪酸数据的溯源特征,提高产地溯源的精度。支持向量机(SVM)是一种以结构化风险最小为目标的分类识别算法,具有优秀的泛化能力。研究结果表明,不同产地仿刺参的脂肪酸相对含量和脂肪酸碳稳定同位素组成数据存在明显差异。通过主成分变换后,脂肪酸数据的聚类特征更加明显,运用随机交叉验证法确定前6个主成分作为两个支持向量机分类器的输入。采用基于遗传交叉因子改进的粒子群优化算法(GPSO),以粒子不同K值各100次交叉验证的平均准确率作为其适应度,寻找支持向量机分类器模型的最优参数组合。最终计算得到脂肪酸相对含量产地溯源模型的最优参数组合为σ=6.247 599和C=14.313 042,平均准确率为79.49%;脂肪酸碳稳定同位素组成产地溯源模型的最优参数组合为σ=7.626 194和C=2.193 410,平均准确率为98.33%。对比交叉验证的结果,脂肪酸碳稳定同位素组成产地溯源模型具有更高的准确率和更强的泛化性能。在两个模型的识别结果不一致时,采用脂肪酸碳稳定同位素组成模型的识别结果。将实验室检测与互联网技术进行整合,构建了仿刺参产地溯源在线系统。实现了“互联网+产地溯源”的一体化溯源模式,为进一步开展食品产地溯源研究提供了科学依据和技术支撑。     

基于无机元素特征的甘草药材分型研究

产地和生产方式是判断药材质量的重要依据,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了不同产地、不同生产方式甘草药材样本中16种无机元素的含量。通过总体分布分析、特征元素聚类、元素逐一分析的三级分析方法,根据K,Na,Sr,Mo等元素含量的高低分布状态建立了甘草药材相关的无机元素指纹图谱;以主成分分析选定的特征元素进行的聚类分析结果与甘草样品的生长方式相一致;逐一比较不同样品间元素差异结果表明,Mo和Sr元素的组合不仅可以作为甘草样品生长方式的分类依据,还可以作为甘草产地区分的判断标准,Na/P,K/Ca两对元素比可以作为评价不同生产方式的参考依据,初步揭示了无机元素在这几种甘草类型间的差异规律。     

5种产地九节菖蒲脂溶性成分GC-MS比较分析

分析鉴定和比较5种产地九节菖蒲中的脂溶性成分.采用索氏提取法提取脂溶性成分,甲酯化后采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分离并鉴定其组分,并用面积归一化法计算出各组分的相对百分含量.宁夏、山西、河南、四川和陕西九节菖蒲中分别鉴定出18、22、20、20种和20种脂溶性成分.5种产地九节菖蒲中的共有成分为8个,共有主成分为棕榈酸和亚油酸.不同产地九节菖蒲中脂溶性成分组成及相对含量差异较大,可为九节菖蒲的鉴别和临床应用提供参考.     

西洋参中无机元素的主成分分析和聚类分析

采用电感耦合等离子体质谱(ICP/MS)法测定了12个西洋参样品中18种无机元素的含量,建立西洋参无机元素指纹谱,并用SPSS主成分分析法对西洋参中的特征元素进行分析;主成分分析选出五个主因子,得出西洋参的特征元素为Fe,Al,V,Mn,Mg,Sr,Mo,Ca,Cu;聚类分析将12个西洋参样品聚成五大类,表明元素的分布特征与西洋参的品种关系显著;主成分分析法和聚类分析法是西洋参无机元素分析的有效方法.     

刺参中无机元素的聚类分析和主成分分析

探讨多元素分析对中国刺参产地溯源的可行性,筛选判别刺参产地的有效指标.采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了7个产地刺参样品中Al,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Mo,Cd,Hg和Pb共15种无机元素的含量,建立刺参无机元素数据库.原始数据经过标准化处理后,结合聚类分析和主成分分析...     

红外光谱的陆生动物油脂中反刍动物成分鉴别分析

为有效应对违法掺加导致的饲料安全隐患,完善饲用油脂的高效检测手段,满足饲料质量安全的监管需求,以来源可靠的不同种属动物油脂为研究对象,通过在非反刍动物油脂中掺加不同比例（1%,5%,10%,20%,30%和40% W/W）的反刍动物油脂获得试验样品,首次系统应用傅里叶变换红外光谱结合化学计量学方法探讨了陆生动物油脂中掺加反刍成分的鉴别分析方法与模型。研究表明基于掺加比例1%～40%样品集,偏最小二乘判别分析模型正确判别率为100%,无假阳性和假阴性样品;进一步研究发现,基于陆生动物油脂中反刍成分低掺加比例0.1%～40%,0.2%～40%,0.4%～40%,0.6%～40%和0.8%～40%样品集,偏最小二乘判别分析模型的正确判别率均低于100%。且随着最低掺加比例的降低,假阳性与假阴性样品数明显增多,其正确判别率逐步降低。因此,陆生动物油脂中掺加反刍成分判别分析检量限约为1%;进一步通过脂肪酸组成与差异性分析、红外光谱特征波段和特征化学键对比分析探讨其判别分析机理。非反刍动物油脂光谱3 006 cm-1处吸收峰（代表=C-H(cis-)的拉伸振动）和914 cm-1处吸收峰（代表=HC=CH-(cis-)的弯曲振动）明显高于反刍动物油脂样品,主要表征了顺式脂肪酸和不饱和脂肪酸的显著差异。非反刍动物油脂光谱965 cm-1处吸收峰（代表-HC=CH-(trans-)的弯曲振动）明显低于反刍动物油脂样品,主要表征了反式脂肪酸和饱和脂肪酸的显著差异。掺加比例为1%的混合样品中反式C=C键含量显著高于其他低掺加比例的样品,而不同掺加比例样品的顺式C=C键含量和C-H(-CH₂-)键含量均无显著性差异。因此,基于红外光谱的陆生动物油脂中反刍动物成分鉴别分析主要是基于反式C=C键结构的信息表征。综上所述,红外光谱可作为一种兼顾检测效率与检测精度的技术应用于陆生动物油脂中反刍成分的鉴别分析。     

透反射近红外光谱法快速测定大豆油中的脂肪酸

应用透反射技术在1 100~2 500 nm波谱段采集大豆油近红外光谱,采用改进的偏最小二乘法算法,建立了近红外光谱快速测定大豆油中五种主要脂肪酸含量的方法。以气相色谱法测定的158个大豆油样品中棕榈酸(C16∶0)、硬脂酸(C18∶0)、油酸(C18∶1)、亚油酸(C18∶2)和亚麻酸(C18∶3)含量作为其化学值,建模集样品数为138,检验集样品数为10,盲样验证集样品数为10;通过对定标模型的优化,五种脂肪酸的交互定标决定系数(1-VR)分别为0.883 9,0.583 0,0.900 1,0.977 6,0.959 6,交互定标标准误差(SECV)分别为0.42,0.29,0.83,0.46,0.21;盲样验证集样品五种脂肪酸的近红外预测值与化学值的相对标准误差均小于5.50%。结果表明,近红外预测值与化学值之间存在较好的线性关系,所建立的方法快速、方便、可靠,可用于大豆油的掺伪鉴别。     

ICP-MS两种模式下测定亚麻籽中微量元素及其不确定度评定

探讨了微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)标准(STD)及碰撞池(KED)两种模式测定亚麻籽中微量元素铜、铁、锌、锰方法的有效性。分析比较了两种模式的测定效果,在此基础上选择各元素的有效测定模式,并对四种微量元素的分析结果进行不确定度评价。根据不确定度评判标准JJFl059—1999《测量不确定度评定与表示》中的规定,逐一分析了影响不确定度的主要因素,并对各不确定度进行了计算。结果表明ICP-MS用于测定亚麻籽中微量元素结果令人满意,同时为ICP-MS测定这四种元素的不确定度评价提供了一定的参考价值。     

ICP-MS用于云南南部四种特色蜂蜜的植物源鉴别分析

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术结合化学计量学分析技术对采自云南南部的四种特色蜂蜜中的23种矿物元素进行了分析。结果表明：ICP-MS技术测定蜂蜜中多种矿物元素含量的稳定性、精确度较好,回收率较高;23种矿物元素中有21种元素(Na,Mg,K,Ca,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Sr,Mo,Cd,Sb,Ba,Tl,Pb)在不同蜂蜜品种间存在显著差异;主成分分析结果显示,前4个主成分的累积方差贡献率达到77.74%,第一主成分中的Mg,Ca,Mn,Co,Sr,Cd,Ba 七种元素包含大部分蜂蜜信息;通过逐步判别分析,Mg, K, Ca, Cr, Mn, Sr, Pb共七种元素被筛选出来并用于建立判别函数模型,对所建模型进行回代检验和交叉检验,正确判别率分别为90%和86.7%,表明多元素指标对云南南部四种特色蜂蜜植物源的判别效果较好。鉴于所采蜂蜜样品都来自云南南部,气候和土壤等环境条件类似,四种蜂蜜中矿质元素的差异主要与对应的蜜源植物有关,因此,利用矿质元素差异鉴别蜂蜜植物源具有可行性。     

基于电感耦合等离子体质谱法和化学计量学鉴别蜂蜜品种研究

开展了一种用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)结合主成分分析(principle component analysis)和判别分析(discrimination analysis)识别蜂蜜品种的研究。实验选取三种不同品种的蜂蜜：洋槐蜜,葵花蜜和油菜蜜,经湿法消解等预处理后,利用ICP-MS分别测得蜂蜜样品中20种矿质元素的含量。结果表明电感耦合等离子体质谱法的精密度,准确度以及回收率等满足要求,洋槐蜜在主成分得分图上呈现一定的聚集趋势, 而葵花蜜和油菜蜜的聚集趋势不明显,Na,Mg,K,Ca,Sr,Ba,V,Fe,Ni,Sb等十种矿质元素能够成为鉴别蜂蜜品种的特征元素;通过逐步判别分析筛选出Mg,Sr,Ba,Ni,Sb,Cr和Na等七种矿质元素,并利用贝叶斯判别对这些元素建立线性判别函数,其中洋槐蜜的判别率为100%,葵花蜜的判别率为80.8%,有两个葵花蜜样品误判为油菜蜜,油菜蜜的判别率为 90.9%,有一个油菜蜜样品误判为洋槐蜜,模型交叉验证总判别率为90.3%,说明矿质元素对蜂蜜品种鉴别具有良好的分类和鉴别效果,能够为研究蜂蜜品种与矿质元素之间的关系提供理论依据,该方法具有简单、准确、稳定等特点, 可作为蜂蜜品种鉴别的可靠方法。     

荆芥不同器官在不同采收时间的ICP-AES矿质元素分析

各种矿质元素在荆芥各器官间贮藏差异。从矿质元素角度了解荆芥合理的药用部位组成以及收时间。应用ICP-AES技术,测定并分析了在不同采收时间,荆芥的不同器官矿质元素含量、累积量和比例。结果显示, 在不同采收时间,(1)荆芥穗中常量矿质元素K, P和微量矿质元素Cu含量最高,荆芥叶中常量元素Mg, Ca, Na和微量元素Fe, Mn, Zn含量最高。(2)荆芥不同器官所含常量元素中Ca和K含量最高,Na含量最低;所含微量元素中Fe含量最高,Mo含量最低。(3)在荆芥茎中,K∶P最高,而Zn∶Cu则为最低;Ca∶Mg和Fe∶Mn在荆芥穗中最低。(4)随着采收时间的推移,各元素在荆芥不同器官中的含量变化并不显著。荆芥茎中各矿质元素含量均较低; 从矿质元素含量的角度看,在合理的采收时间范围内,荆芥的质量受时间影响不显著。     

FTIR比较分析与鉴定3种金花茶叶片中的化学成分

采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)法结合二阶导数和半定量分析对普通金花茶、毛瓣金花茶和龙州金花茶这3种金花茶叶片的红外光谱特征及其化学组分差异进行了研究。结果表明,3种金花茶组植物叶中均含有酚类、酯类或羧酸类、蛋白质、黄酮、皂苷、多糖类以及草酸钙等化学成分,但其同类化学组分在含量上存在一定差异,其中黄酮类物质含量最高的是毛瓣金花茶,最低的是普通金花茶,皂苷和多糖类物质含量最高的是龙州金花茶,最低的是普通金花茶。因此,采用FTIR技术可以明显区分不同种质金花茶化学组分差异,为金花茶品质鉴定和种类鉴别提供理论依据。     

不同产地蒙古黄芪矿物元素比较研究

无机元素与药材的药效密切相关,其通过对次生代谢途径中各种酶活性的调节作用而影响中药中次生代谢产物的合成,是中药质量控制不可或缺的特征参数.为有效鉴别蒙古黄芪产地和品质差异,找出蒙古黄芪的特征元素及其与产地的关系.实验采用电感耦合等离子体发射光谱(IC P-O ES)测定青海省不同产地蒙古黄芪无机元素的种类与含量,分别用...     

辽宁地区部分粮食中元素含量的测定及聚类分析

分析辽宁地区常见杂粮中的元素含量,研究杂粮中元素含量与其种类之间的相关性,以期为杂粮的分类和营养评价提供一种新的方法.采用微波消解处理样品,电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定19种粮食中14种元素的含量,用统计软件(SPSS11.5)进行系统聚类分析.19种粮食均含有丰富的人体所需的元素,聚类分析其相似性较大...     

ICP-MS测定蜂蜜中多元素结合化学计量学在不同产地荆条蜜溯源中的应用

应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了北京顺义、河北阜平和河北平山三个地区65个荆条蜜样品中38种元素含量,其中B,Na,Mg,P,K,Ca,Fe和Zn等8种元素的含量处于较高水平,其浓度均高于1 mg·kg-1。比较发现,不同地区荆条蜜中元素含量存在一定差异。以具有显著性差异(p<0.05)的29种元素(Na,Mg,Al,K,Ti,V,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,Ga,As,Sr,Y,Mo,Cd,Ba,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Dy,Ho,Tl,Pb和U)为变量,应用主成分分析(PCA)和反向传输人工神经网络(BP-ANN)两种化学计量学方法按照不同产地对荆条蜜进行了分析。PCA可将所有变量降为4个主成分,并能解释81.6%的变量,结果表明,PCA基本可以将荆条蜜按照不同产地分开。应用BP-ANN建立不同产地荆条蜜溯源模型,用全部样本建立模型时,三个产地荆条蜜分类的正确率均为100%,采用“留一法”进行交叉检验,整体准确率为95.4%;以75%的样本建立模型,25%的样本用于预测,对BP-ANN模型的可靠性进行验证,三个产地整体分类和预测的准确率均为100%。ICP-MS测定蜂蜜中多元素含量结合多变量模型可以实现不同产地荆条蜜溯源。