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采用自动顶空气相色谱法分析饮用水中苯,并对气相色谱条件和顶空条件进行了优化,与国标GB/T5750.8-2006中规定的溶剂萃取方法进行了比较.方法在0.00~105.00μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数大于0.999,最低检出限为0.004 2 mg/L,回收率在96.2%~98.7%之间,相对标准偏差为0.70%.实验结果表明,自动顶空气相色谱法更为简便、准确、灵敏、基体干扰少. 相似文献
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黄晓华 《分析测试技术与仪器》2012,18(4):227-229
采用顶空气相色谱法测定土壤中的苯胺,对盐类及其用量、顶空温度等条件进行了优化。当加入2.5 g NaOH,80 ℃进行顶空时,苯胺在0.05~2.50 mg/kg范围内线性良好,方法检出限0.007 mg/kg,样品加标平行测定的RSD低于6%,回收率高于80%。方法操作简单,检出限低,适用于土壤中苯胺的测定。 相似文献
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自动顶空衍生化固相微萃取法测定啤酒中的老化醛类化合物 总被引:3,自引:0,他引:3
采用邻-五氟苯甲基羟胺(PFBOA)衍生,顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱质谱(GC-MS)测定啤酒中2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、反-2-壬烯醛等8种老化醛类化合物.顶空固相微萃取采用65 μm PDMS/DVB纤维,先用纤维吸附PFBOA溶液,再将纤维插入装有2 mL啤酒的20 mL顶空进样瓶的顶空中在60 ℃萃取60 min,衍生和萃取都在自动进样器中进行.采用GC-MS检测,特征离子为m/z 181.8种羰基化合物在0.2~500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.990以上.检测样品的相对标准偏差为1.0%~15.7%,回收率为88%~103%.同时研究并讨论了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、样品体积等因素对醛类萃取量的影响.该方法可用于啤酒保鲜期研究和产品质量控制. 相似文献
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改进了顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的方法,对平衡温度和平衡时间进行了优化,对不同溶剂配制的标准使用液和不同方法制作的工作曲线对测定结果的影响进行了比较.试验结果表明,样品最佳平衡温度和时间分别为50℃和35 min.采用甲醇代替标准中规定的纯水配制标准使用液,采用微量进样针取样到预先密封的顶空瓶中,三氯甲... 相似文献
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建立了全蒸发顶空气相色谱法测定聚乙烯醇中甲醇含量的方法. 采用固定相为100%的二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱,以氮气为载气,流速为1.0 mL/min,分流比为1:100,检测器温度为200 ℃,进样口温度为150 ℃,顶空进样,平衡温度为120 ℃,平衡时间为90 min,相关系数r为0.9979. 在此色谱条件下被测物均能得到很好的分离,甲醇峰面积与检测浓度呈良好的线性关系. 方法的检测限为0.011 mg,回收率为98.15%. 采用改变气固相比的方法测定了顶空色谱下的气固相分配系数,在0.02~0.4之间,方法符合全蒸发顶空气相色谱法应用条件. 实验建立的色谱方法灵敏、准确、简单、方便、高效. 方法可同时对9个样品进行测定,适合于企业大批量聚乙烯醇中甲醇含量的测定. 相似文献
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金刚石对顶砧(diamond anvil cell,DAC)装置(如图1所示)是目前产生压力最高的静态高压实验装置,它以金刚石单晶作对顶砧单轴挤压样品产生高压,由于金刚石在很宽的能量范围对光子(可见光、高能X射线等)透明,在高压实验中可以通过显微镜观察样品,并可对样品进行高压原位X射线衍射和光谱(红外光谱、Raman光谱等)测试,这一特点使其在高压科学领域得到广泛的应用.在高压原位Raman光谱测试中,激发光源透过金刚石对顶砧照射到样品上产生Raman信号,样品的Raman信号穿过金刚石对顶砧经显微镜物镜收集并最终被探测器接收.与常规的Raman光谱测试相比,基于DAC装置的高压原位Raman光谱测试光路中多出了金刚石对顶砧,需要采用长焦物镜收集信号,并且随着实验压力的升高,样品的Raman信号强度降低,因此提高信噪比是获得较高质量高压原位Raman光谱的关键,而金刚石对顶砧的荧光本底是影响信噪比的关键因素.本文通过对20多颗金刚石对顶砧进行Raman光谱测试,对金刚石的Raman光谱信号(一级和二级)和非随机噪声进行了系统的评估,并结合高压原位Raman光谱测试的具体特点,探讨金刚石对顶砧荧光本底对测试结果的影响. 相似文献
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建立了顶空-气相色谱测定B-100生物柴油中游离甲醇含量的方法.B-100生物柴油样品使用N,N-二甲基乙酰胺溶解,90℃下顶空平衡45 min,在HP-INNOWAX色谱柱上进行分离和测定.方法建立了外标法定量的标准曲线,相关系数r大于0.999,样品中甲醇质量分数的检出限为0.005%.对实际样品进行检测,相对标准偏差为4.96%~6.83%(n=6),加标回收率为92.0%~110%.方法操作简单、快速、重复性好,适用于B-100生物柴油中游离甲醇含量的测定. 相似文献
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利用顶空-气质联用仪(HS/GC-MS)建立了一种同时测定醋酸纤维滤棒中溶剂残留的测定方法.利用顶空气相色谱技术,用选择离子模式对醋酸纤维滤棒中溶剂残留进行了定量分析.分析结果表明,方法线性关系良好,相关系数均大于0.998 0,检出限为0.010 4~0.157 8 mg/kg.9种溶剂残留的平均回收率为90.3%~102.2%,相对平均偏差小于10%.方法适用于醋酸纤维滤棒溶剂残留的测定且高效、准确、简便. 相似文献
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建立了水中4种环形和2种线形硅氧烷的顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用分析方法.考察了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、水样pH值、解析时间、盐效应等因素对实验结果的影响.优化后的条件为:40mL水、40 μL内标(M4Q,500 μg/L)、NaCl(0.1 g/mL)加入60 mL顶空瓶中,选用65μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS/DVB)纤维于24℃顶空萃取45 min.萃取完成后将纤维插入气相色谱进样口,于200℃解吸2 min进行定性、定量分析.结果表明,6种目标物的方法检出限为(LOD)2.6~7.8 ng/L,回收率为82%~ 96%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~7.9%. 相似文献
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目的建立检测黏胶剂中苯系物的方法。方法用顶空直接进样气相色谱法测定黏胶剂中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯7种组分,对气相色谱柱、顶空加热温度以及顶空提取时间进行了讨论。结果对苯乙烯等7种被测组分的检测限均小于5mg/kg,7种组分在毛细管柱中能够很好的分离,回收率范围为81%~94%,RSD为5%~10%,具有操作简单、快速等特点。结论能够满足对黏胶剂中苯系物测定的分析要求。 相似文献
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对近几年来苯系物的色谱分析方法的研究进展进行了综述,着重介绍了气相色谱内标法以及顶空、固相微萃取、液液微萃取等前处理方法,并对苯系物的分析发展方向和控制进行了展望(引用文献49篇)。 相似文献
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运用顶空-气相色谱法在同一色谱条件下以乙苯为内标测定了中药复方制剂加参片中可能存在的正己烷、苯、正癸烷、甲苯、二甲苯(对、间、邻)、苯乙烯等8种大孔树脂残留溶剂,为大孔树脂的安全应用提供保证.在设定的顶空-气相条件下,各待测残留物与复方制剂中的其它成分分离良好,在考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.9966~0.9998),加样回收率92.05%~112.46%,精密度0.7%~5.8%,各溶剂检测限满足残留溶剂的限度要求.结果表明,使用净品级大孔树脂,能够简化预处理工作,经其提取纯化制得的3批成品中,各残留溶剂均未检出,符合限度要求.该方法适用于中药复方制剂加参片中大孔树脂残留溶剂的控制.此外,本研究对色谱条件、顶空条件进行了探讨. 相似文献