6-疏基嘌呤,硫唑嘌呤,8-氮杂鸟嘌呤的滤纸基质室温燐光法研究

建立了 6 巯基嘌呤、硫唑嘌呤和 8 氮杂鸟嘌呤 3种抗癌嘌呤化合物的滤纸基质室温光分析新方法。详细探讨了影响其室温光发射的各种因素。该方法的线性范围、检出限、精密度分别为 6 巯基嘌呤2 0～ 4 .0× 10 2 μmol/L ,1.3μmol/L ,4 .1% ;硫唑嘌呤 2 .0～ 6 .0× 10 2 μmol/L、1.2 μmol/L、3.8% ;8 氮杂鸟嘌呤1.1～ 2 .2× 10 2 μmol/L、7.4× 10 -2 μmol/L、1.3%。用该方法进行尿液中嘌呤化合物的回收测定 ,回收率为 96 .2 %～ 10 1.7% ;进行 6 MP在药片中的回收测定 ,回收率为 96 .2 %～ 10 2 .1%。     

2,6-双(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-4-溴吡啶的合成与表征

以2,6-双(3′-甲基-1′-吡唑基)-4-氨基吡啶为原料,经重氮化,溴化合成了新型时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂中间体2,6-双(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-4-溴吡啶.结构通过IR,MS,1H NMR和元素分析进行了表征,对合成条件进行了探讨.     

2,6-二溴-4-氨基吡啶的合成

从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成需要出发,设计了2,6-二溴-4-氨基吡啶的合成路线.以2,6-二溴吡啶为起始原料,经过氧化、硝化和还原三步合成了该化合物,通过红外光谱、元素分析和熔点测定对其进行了表征.证明了该结构和合成方法的可靠性,并分别探讨了各步产物合成反应条件的影响,具有一定的参考价值.     

2,6-双(3-甲基-1H-吡唑基)-4-氨基吡啶的合成与表征

以2,6-二溴吡啶为起始原料,经过氧化、硝化、还原、亲核取代等四步合成了新型时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂中间体2,6-双(3-甲基-1H-吡唑基)-4-氨基吡啶.化合物结构通过DSC,IR,气质联用色谱(GC-MS),1H NMR和元素分析等确证,对合成条件进行了探讨.     

2-氨基-3-羟基吡啶-过氧化氢-辣根过氧化物酶伏安酶联免疫体系分析人血清癌胚抗原

以氮杂环化合物为电化学分析底物的2-氨基-3-羟基吡啶-H2O2-辣根过氧化物酶(HRP)伏安酶联免疫体系测定人血清癌胚抗原(CEA).HRP催化H2O2氧化2-氨基-3-羟基吡啶的酶促反应产物,在缓冲液中-0.36 V处产生一个灵敏的伏安还原峰,借助此峰可以测定游离的HRP,进而可用于以HRP为标记物的酶联免疫分析.对酶促反应条件和测定条件的优化反应条件为:以B-R缓冲液(pH 6.0)为反应介质,在10 mL总反应液中含有1.0 mL 0.2 mol/L B-R缓冲液、3.0 mL 8.0 mmol/L 2-氨基-3-羟基吡啶溶液以及1.5 mL 0.5 mmol/L H2O2溶液,反应温度37 ℃,反应时间30 min.最佳测定条件为:B-R缓冲液(pH 7.0)为支持电解质,在10 mL总测定溶液中含有5 mL上述总反应液、1.0 mL 0.2 mol/L B-R缓冲液.测定仪器条件:起始电位0.00 V,终止电位-0.80 V,电位扫描速度400 mV/s,滴汞静止时间7 s.在最佳的反应条件和测定条件下,新体系测定游离HRP的线性范围为4.0×10-4～1.0 μg/L; 对HRP的检出限为0.12 ng/L.新体系对CEA测定的线性范围为0.50～80.0 μg/L; 检出限为0.50 μg/L.为经典ELISA法的检出限的1/10.     

吲哚-2,3-二酮衍生物抗病毒活性研究进展

吲哚-2,3-二酮是一种广泛存在于天然产物中的化合物,基于其结构特点可以发生不同类型的反应,为其衍生物的合成提供了便利的条件,因此目前其合成和活性的研究备受关注.本文对近年来吲哚-2,3-二酮衍生物抗病毒活性研究情况进行了综述,分别介绍了对HIV、痘病毒、SARS病毒、柯萨奇病毒B3和烟草花叶病毒的抑制活性.重点介绍了吲哚-2,3-二酮衍生物对HIV病毒的作用以及对HIV病毒进入人体破坏人体的免疫功能后容易感染的细菌和结核病的作用.     

基于丝网印刷碳电极的微囊藻毒素-(亮氨酸-精氨酸)的电流型免疫传感器

将微囊藻毒素-(亮氨酸-精氨酸)-鸡卵白蛋白 (Microcystin-(leucinc-arginine)-ovalbumin,MCLR-OVA)固定在锇联吡啶聚(4-乙烯基吡啶)聚合物修饰的丝网印刷碳电极表面,制备了一种检测 MCLR的电流型免疫传感器.该传感器基于间接竞争免疫分析模式,以辣根过氧化物酶偶联的羊抗鼠...     

2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶和2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的高效液相色谱法分离测定

采用ODS-C18色谱柱和紫外检测器,对2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶和2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的含量进行HPLC分离测定.以甲醇水=4555为流动相,紫外检测波长为237 nm,样品线性范围为0.001～0.1 mg/mL.2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶的RSD为0.5%;2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的RSD为1.0%.     

2，6-双（3’-溴甲基-1’-吡唑基）-4-溴吡啶的合成与表征

以2,6-双（3’-甲基-1’-吡唑基）4-氨基吡啶为原料,经重氮化,溴化合成了新型时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂中间体2,6-双（3＇-溴甲基-1’-吡唑基）4-溴吡啶．结构通过IR,MS,^1HNMR和元素分析进行了表征,对合成条件进行了探讨．     

6-亚甲基-17α-乙酰氧基-18-甲基-19-失碳-孕甾-4-烯-3,20-二酮的合成新方法研究

报道了16-亚甲基-17α-乙酰氧基-18-甲基-19-失碳-孕甾-4-烯-3,20-二酮的新合成方法. 以左旋18-甲基炔诺酮为原料, 通过脱水、氧化、环合、热解、环氧化、开环氧环、水解七步反应合成了目标化合物, 总收率20.0%. 其中化合物12, 13, 14, 15, 16尚未见文献报道.