硫与铜实验的改革

一、教具的改革 1.把肉罐头筒打开成二个矩形平面,长18cm,宽13cm。在该平面上写一个尽可能大的连续的笔划较粗的硫化亚铜分子式,把此分子式用剪刀剪下来,用钳子把分子式沿同外边缘分别翘起0.5cm,然后把起笔处和收笔处也分别翘起0.5cm,此时形成了槽式的硫化亚铜字样。     

基于Fe_3O_4磁性纳米粒子的QuEChERS预处理方法联合GC-MS对血液中多种苯二氮卓类药物检测

基于Fe_3O_4磁性纳米粒子(MNPs)的QuEChERS预处理方法联合气相色谱串联质谱(GC-MS),建立了检测血液中多种苯二氮卓类药物的分析方法。利用QuEChERS提取法对血液样本进行预处理,处理过程中加入Fe_3O_4M NPs作为新型杂质吸附剂,采用外部磁铁进行两相分离,GC-MS法对多种苯二氮卓类药物进行快速定量检测。在最佳检测条件下,5种药物质量浓度在0.5~5.0μg/m L的范围内线性良好,r0.9872,检出限在0.103~0.412μg/m L之间。日内和日间相对标准偏差(RSD)均8.7%,方法的回收率在88.2%~113.2%之间。方法的分析性能能够满足临床对血液中药物检测的要求,在药物分析方面具有应用前景。     

DETERMINATION OF ORGANIC ACIDS IN SOY SAUCE BY HPLC

Organic acids in 3 kinds of soy sauces wereanalyzed by HRLC.Column:C18 (?)Bondapak(10μm,3.9mmi.d.* 30cm;mobile phase:0.5%(NH_4)_2HPO_4(pH=2.9);flowrate:1.0 ml/m.PT-C18 cartridge was used for the samplepreparation.Recoveries of organic acids are between 96-111%.     

ICP-AES法直接测定海泥中的Fe和Mn

海泥、海水中微量元素的含量与赤潮生物生长、发育和繁殖有着密切的关系,微量元素Fe和Mn的超标存在是赤潮形成的诱发因子[1]。海水中微量元素的测定方法主要有氢化物发生 原子荧光法[2]、ICP AES法[3,4]、火焰原子吸收光谱法[5～7]、流动注射 氢化物发生 非色散原子荧光光谱法[8]等,而海泥中的微量元素的测定却未见报道。本文用ICP AES法测定粤东近岸海域海泥中的Fe和Mn。1　实验部分1.1　取样海泥:用取样器于监测站点取出0～0.5cm、3～3.5cm、5.0～5.5cm深处,大小为10cm×10cm×0.5cm(长×宽×高)的长方体泥块,置于小烧杯,用保…     

液-质联用法测定铁皮石斛和西洋参及制剂中多菌灵残留

用高效液相色谱-质谱联用法定量检测铁皮石斛、西洋参药材及其制剂中的多菌灵残留。在酸性条件下以甲醇提取中药材和制剂中的残留多菌灵,分析色谱柱为D iamonsil C18(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm),以4%四氢呋喃水溶液-甲醇梯度洗脱,采用选择离子监测模式,以m/z192为检测定量离子。多菌灵出峰时间在27 m in左右,线性范围为0.22~33 ng,相关系数0.9993;方法检出限为0.015 mg/L;定量限为0.022mg/L;平均回收率在95.6%以上。该方法灵敏、准确、可靠,定量范围宽,耐用性强,可作为中药中多菌灵残留的可靠检测方法。     

具有快速分离效果多道微型气相色谱柱

采用MEMS技术设计了一种多道微型气相色谱柱,运用深槽刻蚀技术(DRIE),对器件刻蚀深400μm,微型色谱柱总长度为50cm,每道宽40μm,4道多道柱。采用静态涂覆法对色谱柱涂覆SE-54固定相。将多道色谱柱与30 m长的安捷伦HP-5毛细管柱多道色谱柱比较,烷烃混合物在两种柱内都被完全分离,混合物在多道柱内的保留时间比在毛细管柱内缩短了两倍,塔板数达到15342 plates/m,是毛细管柱的3倍。多道色谱柱被用于分离苯,甲苯及苯酚致癌组分,所有组分在1 min之内被完全分离。在时间上比之前报道的6 m长微型色谱柱缩短了3倍,实现了快速分离效果。     

聚(肉桂酸乙烯基氧乙酯)的合成与表征

本文报道的是一种聚(肉桂酸乙烯基氧乙酯)负性光致抗蚀剂。它具有分辨力和灵敏度高、粘附性强、显影后很少产生皱胶、针孔罕见、贮存稳定和等离子去胶效果好等优异性能。在-75℃的温度下,向肉桂酸乙烯基氧乙酯单体中注入三氟化硼乙醚引发剂即可发生阳离子聚合,制得聚(肉桂酸乙烯基氧乙酯)。使用精制单体和助催化剂,在低温条件下,可合成出高分子量和高聚合产率的聚(肉桂酸乙烯基氧乙酯)。通过分级试样的光散射和粘度测定确立了相应的Mark-Houwink方程. 这种负胶的光刻最细条宽为0.5μm,适用于1-1.5μm以上条宽的生产工艺。     

基于上转换发光技术和免疫层析技术对氯霉素定量的检测方法

基于上转换发光技术和免疫层析技术对氯霉素定量的方法,属于纳米生物标记、免疫学及光学检测领域。将200~300 nm的上转换荧光纳米颗粒进行羧基化修饰,使之成为水溶性好、分散性高且易于与生物分子偶联的标记物;将样品垫、上转换标记物处理过的结合垫、抗原抗体点样过的硝酸纤维素膜(NC膜)和吸水纸通过粘性底衬结合起来,抗原为氯霉素–BSA作检测线(T),抗体为羊抗鼠抗体作质控线(C),且相距0.5 cm。用切条机将组装好的试纸切成长6 cm、宽4 mm的试纸条,装备成壳,建立免疫层析试纸;将不同浓度梯度的氯霉素标准抗原加于试纸壳中的样品垫里,经10~15 min静置后,放于上转换检测器里进行检测。本发明制备工艺和操作简单,不需要复杂的仪器设备,快速、灵敏,能准确定量检测食品中氯霉素含量。     

(Me_3NEt)[Pd(dmit)_2]_2和(NEt_4)[Pd(dmit)_2]_2的结构、能带及导电性

合成了导电分子晶体(Me3NEt)[Pd(dmit)2]2和(NEt4)[Pd(dmit)2]2, 测定了它们的晶体结构和电导-温度曲线. 在能带计算基础上解释了(Me3NEt)[Pd(dmit)2]2的室温电导率(σ= 58(Ω·cm)-1)高于(NEt4)[Pd(dmit)2]2 (σ= 2.2(Ω·cm)-1)的原因. (Me3NEt)[Pd(dmit)2]2属单斜晶系, P21/m空间群; (NEt4)[Pd(dmit)2]2属三斜晶系, P1 空间群. 两种晶体的导电组元皆为平面型配位阴离子[Pd(dmit)2]0.5-, 它们以面对面形式的二聚体 存在. 凭借肩并肩形式的S…S分子间相互作用, 二聚体进一步形成二维导电分子层. 两种配合物的二维导电分子层的微小结构差异导致电导率一个数量级的差别. 变温电导测定还表明, 两种晶体皆为小能隙的半导体.     

观察氧分子顺磁性的简易实验

20世纪40年代顺磁共振光谱实验证明,氧分子具有顺磁性,还证明氧分子里有两个未成对电子,它的这种性质,目前已经用分子轨道理论给予解释。正是由于氧分子里有两个未成对电子使氧分子本身具有磁矩,在外界磁场作用下,氧分子磁矩沿着外磁场排列,犹如形成了许多微型的小磁针呈现了顺磁性,因而氧气能被磁铁所吸引。     

硬模板法制备固体氧化物燃料电池Ni_(0.5)Cu_(0.5)Ba_(0.05)O_x包覆管状SDC立体阳极

为在固体氧化物燃料电池中有效利用干甲烷为燃料,需制作多孔立体阳极。采用硬模板法和浸渍法制备Ni_(0.5)Cu_(0.5)Ba_(0.05)O_x包覆管状SDC阳极材料(Ni_(0.5)Cu_(0.5)Ba_(0.05)O_x/SDC),为作对比,用溶胶凝胶法制备粉末状Ni_(0.5)Cu_(0.5)Ba_(0.05)O_x,机械混合SDC粉末制备Ni_(0.5)Cu_(0.5)Ba_(0.05)O_x-SDC。将这两种阳极材料分别制作电解质支撑的单电池Ni_(0.5)Cu_(0.5)Ba_(0.05)O_x/SDC|YSZ|LSMYSZ与Ni_(0.5)Cu_(0.5)Ba_(0.05)O_x-SDC|YSZ|LSM-YSZ,并进行发电性能测试以及长期稳定性实验。结果表明,800℃下,干甲烷环境中,Ni_(0.5)Cu_(0.5)Ba_(0.05)O_x-SDC为阳极的单电池最大功率密度为324.99 m W/cm2,运行10 h后,电压下降5.60%;而以Ni_(0.5)Cu_(0.5)Ba_(0.05)O_x/SDC为阳极的单电池最大功率密度达到384.54 m W/cm2,运行100 h后,电压未严重衰减。实验后阳极的SEM照片表明,Ni_(0.5)Cu_(0.5)Ba_(0.05)O_x-SDC阳极内孔隙狭小,易被积炭堵塞;而Ni_(0.5)Cu_(0.5)Ba_(0.05)O_x/SDC阳极呈立体多孔结构,有利于燃料气体与反应后气体的扩散。催化剂颗粒均匀地包覆在SDC纤维管表面,有利于增加三相界面,提高电池的稳定性。     

有机双稳态分子的设计

以超大规模集成电路为核心的微电子学已发展得相当成熟,制备10μm大小的集成电路元件已成为常规工艺,提高集成度,缩小元件尺寸的努力仍在向前发展。目前世界上已能生产 1-4 兆集成度的半导体存贮器,加工线宽可达0.8μm,接近亚微米级,不久集成度可达64兆位,加工线宽将达0.1-0.2μm,即达到亚微米级的极限,根据这种发展趋势,有人作出预测,到 2020 年时,集成电路中单个元件的尺寸将小至钠米级(~10^1-米),即进人分子水平。     

智能电子产品典型材料中7种二甲基环硅氧烷含量的测定

智能电子产品中残留的二甲基环硅氧烷(DMCs)可能随设备报废而进入环境。该研究针对智能电子产品材料基质复杂且溶解性和分散性差的特点,选取硅橡胶、胶黏剂和塑料3种典型材料为代表,采用丙酮对颗粒度为0.5 cm×0.5 cm的样品进行超声萃取,选择SH-Rxi-5Sil MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行气相色谱-质谱(GC-MS)分离,通过特征碎片离子实现了7种DMCs(D3、D4、D5、D6、D7、D8、D9)的定性定量分析。7种DMCs在0.1～10.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系(r²≥0.999 3),方法定量下限为0.5μg/g;7种DMCs在智能电子产品3种典型材料中的平均加标回收率为83.8%～105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%～4.6%。将该方法用于7种不同智能电子产品材料中DMCs的分布分析,结果在6个样品中检出DMCs,总含量为30.0～1.6×10³μg/g。     

多齿配体2,5-二羟基-1,4-苯醌缩氨基脲 (C_6H_4O_3NNHCONH_2.CHON(CH3_)_2)的合成及晶体结构

报道了含1个溶剂DMF的多齿配体2,5-二羟基-1,4-苯醌缩氨基脲的合成和晶体结构。该化合物(C10N4O5H14)属正交晶系,其空间群为P212121 a=13.221(6),b=17.709(5),c=5.347(4)?, V=1252.0(1)3,Z=4,F(000)=568, Dx=1.434g/cm3,Mr=270.25, m (MoKα)= 1.16 cm-1, 结构由直接法解出,全矩阵最小二乘法修正,最终的偏离因子R=0.0319,wR=0.0748。结构测定表明溶剂DMF分子和2,5-二羟基-1,4苯醌缩氨基脲间形成很强的氢键,后者可看作是两条共轭链的偶合物。     

Ni-MOF/Zn0.5Cd0.5S合成及其光催化废水制氢研究

为了提升Zn_0.5Cd_0.5S的光催化产氢性能,采用水热法制备了Ni-MOF改性Zn_0.5Cd_0.5S复合光催化剂,通过XRD、SEM、TEM、XPS等分析方法对制备样品的结构及光电化学性能进行了表征,并研究了其光催化垃圾渗滤液混合页岩气返排废水制氢的可行性及动力学特征。结果表明,Zn_0.5Cd_0.5S主要呈现为纳米颗粒状结构,Ni-MOF主要由长约为10 μm、宽约为9 μm的超薄方形片构成,当Ni-MOF与Zn_0.5Cd_0.5S复合时,Zn_0.5Cd_0.5S纳米颗粒沉积在Ni-MOF方形片的表面,粒径显著降低,减少了Zn_0.5Cd_0.5S纳米颗粒的团聚,光吸收范围出现了蓝移,但仍然具有优异的可见光响应能力。质量分数为15%的Ni-MOF/Zn_0.5Cd_0.5S在垃圾渗滤液混合页岩...     

投影实验——浓流酸的性质

一、吸水性在两个φ=10cm的培养皿中,分别放入浓硫酸和稀硫酸各约1/4容积。另取两个同样大的表面皿,先在其凸面上滴一点油并用布擦匀（有利于水汽凝成小水珠）,再把它放在盛有沸水的保温杯口上方,使水汽凝于凸面上形成一薄层小水珠。然后立即分别放在上述两个培养皿上（凸面朝下）,半分钟后可以看到,浓硫酸上方的水珠逐渐消失,而稀硫酸上方的水珠无明显变化,对比说明浓硫酸有吸水性。     

碳包覆LiFe_(0.5)Co_(0.5)PO_4固溶体正极材料的制备及其电化学性能（英文）

分别以四水磷酸铁(Fe PO4·4H2O)和二水草酸亚铁(FeC_2O_4·2 H_2O)为铁源,采用简单便捷的流变相法制备了碳包覆LiFe_(0.5)Co_(0.5)PO_4固溶体材料(LiFe_(0.5)Co_(0.5)PO_4/C,简称为LFCP/C)。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、恒流充放电等测试手段对复合材料的物相、形貌结构和电化学性能进行了表征和测试。结果表明,2种铁源得到的材料均为橄榄石晶型结构且结晶度良好,二者在颗粒尺寸分布、碳包覆效果和电化学性能方面具有显著的差别。用作锂离子电池正极材料时,以FeC_2O_4·2 H_2O为原料得到的LFCP/C具有更优异的电性能:在2.5~5.0 V电压范围内,0.1C倍率下(1C=150 m A·g~(-1)),放电比容量为137.5m Ah·g~(-1),在10C仍具有57.6 m Ah·g~(-1)的放电比容量;0.5C循环100次后容量仍保持78.1%。该样品更佳的电化学性能主要得益于其更小的平均颗粒尺寸,更高的比表面积和理想的碳包覆效果。     

Ag掺杂LiFePO_4/C正极材料的结构及电化学性能

用真空固相反应与液相还原结合的方法,合成了锂离子电池正极材料——金属银掺杂的覆碳磷酸铁锂(LiFePO4/Ag/C),用X射线衍射、扫描电镜、循环伏安、交流阻抗等技术研究其结构、形貌及电化学性能。结果表明,该正极材料为橄榄石型晶体、类球形颗粒(粒径范围约为0.5~2.0μm);Ag掺杂能使合成的LiFePO4颗粒粒径更小、分布更均匀,有效地提高其电化学循环性能;LiFePO4/Ag/C电极0.1C倍率充放的首次放电比容量为138.2mAh/g,50次循环的放电比容量为130.1mAh/g,最高放电比容量为148.3mAh/g;LiFePO4/Ag/C正极材料具有良好的锂离子传导性能,其锂离子扩散系数(DLi+)为8.94×10-15cm2/s。     

新型激光晶体α—Nd：Ba3Y（BO3）3光谱性能研究

研究了高温相掺钕硼酸钇钡α Nd∶Ba3Y(BO3)3(α NBYB)晶体的光谱特性。α NBYB晶体具有R3空间群结构。吸收光谱表明:该晶体在808nm左右有比较强的吸收峰,其对应于4I9 2→4F5 2,2H9 2的能级跃迁,半峰宽(FWHM)15nm,相应的吸收截面为1.56×10-20cm2,荧光光谱表明:4F3 2→4I11 2能级跃迁有很强的荧光发射,其发射波长为1.058μm,相应的荧光寿命为70μs,发射跃迁截面为1.82×10-19cm2,并用J O理论计算了该晶体的振子强度参数:Ω2=1.43×10-20,Ω4=2.08×10-20,Ω6=2.45×10-20cm2。     

多元醇法制备条件对介孔Ce0.5Zr0.5O2复合氧化物性能的影响

采用多元醇法合成了一系列具有立方萤石结构的介孔Ce0.5 Zr0.5 O2(m-Ce0.5 Zr0.5 O2)复合氧化物,考察了前驱物和PVP浓度、反应时间、焙烧温度和时间等条件对m-Ce0.5 Zr0.5 O2复合氧化物性能的影响,并运用XRD、Raman、BET、FT-IR和TG等手段对样品进行了表征.结果表明,制备条件对m-Ce0.5 Zr0.5 O2复合氧化物的性能具有较大的影响,在前驱物和PVP浓度为0.04 M和0.16 M、反应时间7 h、焙烧温度和时间为673 K和4 h时,所制m-Ce0.5 Zr0.5 O2的性能最好,其比表面积、孔容和平均孔径分别为181 m2·g-1、0.282 cm3.g-1和3.75 nm.活性的测定结果表明,富氢条件下CuO/m-Ce0.5 Zr0.5 O2催化剂的CO氧化活性比CuO/cp-Ce0.5 Zr0.5 O2催化剂有较大幅度的提高.