离子交换树脂相光度法测定蒙药中微量铁

铁(Ⅱ)与2,2′-联吡啶在pH值5左右的HAc-NaAc缓冲溶液中生成有色络阳离子,与强酸性阳离子交换树脂交换吸附,可进行树脂相分光光度法测定痕量Fe(Ⅱ)。最大吸收波长λmax=522nm,表观摩尔吸光系数k=9.12×104L.mol-1.cm-1,比水相中直接分光光度法测定Fe(Ⅱ)的摩尔吸光系数(k=8.23×103L.mol-1.cm-1)提高11倍多。铁(Ⅱ)的含量在0—1.5mg.L-1范围内符合Beer定律。用此法测定蒙药苏斯-12中的微量铁,相对标准偏差为2.3%,回收率在98.4%—100.3%之间。     

治疗胆石症蒙药苏斯—12中多种元素的ICP-AES法测定及分析

通过分析治疗胆囊炎、胆石症的蒙药苏斯—12中微量元素含量,探讨蒙药苏斯—12的药效与微量元素含量的关系。应用高压密封微波消解、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对蒙药苏斯—12进行微量元素含量分析。在蒙药的配制及整体研究工作中发现它们含有多种氨基酸和丰富的微量元素,实验结果表明：苏斯—12中含有丰富的微量元素,尤其Ca,Al,Mg,Fe,Sr,Mn,Zn,Cu等元素的含量比较高,而Pb,Cd,As等元素含量相对低,都低于国家限定值。加标回收率在94.63%～106.40% 之间,相对标准偏差RSD≤3.35 %,检出限在≤0.009 μg·L-1。蒙药苏斯—12有效控制和治疗胆囊炎、胆石症,总有效率达91.2%和100%,蒙药苏斯—12中的微量元素与药效之间有密切的关系。     

高效液相色谱法测定补肾益寿胶囊中的淫羊藿苷

建立高效液相色谱法测定补肾益寿胶囊中淫羊藿苷的含量。色谱条件为DiamonsilTMC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(30∶70,V/V)为流动相,检测波长270nm,柱温25℃。淫羊藿苷在0.0842—1.2630μg范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为99.4%(RSD为0.76%,n=6)。结果表明,所建立的高效液相色谱法适用于补肾益寿胶囊中淫羊藿苷含量的测定。     

金水六君煎胶囊多指标成分分析

采用薄层扫描法、紫外分光光度法分别对金水六君煎胶囊中有祛痰作用的β-谷甾醇和总生物碱进行含量测定。 β-谷甾醇平均回收率为 10 0 .6 % (n=5 ) ,RSD为 2 .77% ;总生物碱平均回收率为 98.4 %(n=5 ) ,RSD为 2 .16 %。该方法简单快速、结果准确、精密度较高 ,可用于该制剂的质量控制。     

紫外分光光度法测定普卢利沙星胶囊的含量

建立紫外分光光度法测定普卢利沙星胶囊含量的方法。采用紫外分光光度法,以0.1mol.L-1盐酸溶液为溶剂,测定波长为274nm。在1.2—12μg.mL-1浓度范围内,吸光度与相应的浓度呈良好的线性关系（r=0.9999）;重复性实验中,吸光度测定平均值为0.5825（n=6）,相对标准偏差为0.1%;回收率实验中,平均回收率为99.6%（n=9）,相对标准偏差为0.2%。本方法结果稳定,重复性好,为普卢利沙星胶囊提供了一个简单方便的含量测定方法。     

分光度法测定蒙药广枣中的微量铁

采用浓硝酸和高氯酸的混合消化法处理广枣样品,盐酸羟胺将铁(Ⅲ)还原成铁(Ⅱ),在pH为6的条件下,用分光度法测定铁含量,校准曲线回归方程为:y=0.00275779 0.18968x,(r=0.9999),回收率为99.5%-102.3%,RSD为0.72%,广枣中铁含量为66.5902μg/g.该方法操作简单,重现性好.     

原子吸收光谱法测定醋酸纤维素膜中铁

用Air-C2H2火焰原子吸收光谱法测定银锌电池醋酸纤维素膜中铁含量.介绍了样品的消化处理条件和铁最佳测定条件,铁浓度0-10μg/mL范围内呈良好线性关系.该方法的灵敏度好,准确度与精密度均能满足银锌电池研制工作的要求.测定样品中铁含量相对标准偏差均小于1.0%(测定次数n=6).标准加入回收率均在97.3%-98.0%(n=6)范围.适用于银锌电池醋酸纤维素膜中铁的测定.     

FAAS测定妇炎康冲剂中的微量元素

测定妇炎康冲剂中多种微量元素的含量,为研究金属元素在妇炎康冲剂中的含量与药用功能提供有效的数据。采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定样品中微量元素的含量。样品中含有钙、镁、铁、硒,方法的加标回收率在98.4%—104.0%范围内,RSD(n=6)在1.0%—4.0%之间。镉、镍、铅未检出。妇炎康冲剂中含有钙、镁、铁、硒,值得进一步研究。     

在溴代十六烷基吡啶存在下5-Br-PADAP分光光度法测定水中微量铁的研究

研究了显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称为5-Br-PADAP)与铁(Ⅱ)显色反应条件,在pH=6.0的醋酸-醋酸钠缓冲体系中,采用阳离子表面活性剂溴代十六烷基吡啶增溶增敏。铁(Ⅱ)与显色剂形成的配合物组成为Fe(Ⅱ)∶R=1∶2,络合物具有两个吸收峰,分别位于λ1=556nm与λ2=748nm。选择748nm进行测定,其摩尔吸光系数为ε748=3.3×104L·mol-1·cm-1。铁含量在0—30μg/25mL范围内服从比耳定律。此法用于水样中微量铁的测定,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定普卢利沙星胶囊的含量

建立高效液相色谱法测定普卢利沙星胶囊含量的方法。采用高效液相色谱法,以0.01mol.L-1盐酸溶液为溶剂,测定波长为280nm。在10—100μg.mL-1浓度范围内,主峰面积与相应的浓度呈良好的线性关系（r=0.9998）。重复测定峰面积平均值为1215.9（n=6）,相对标准偏差为0.7%。平均回收率为99.77%（n=9）,相对标准偏差为0.26%。该方法准确简便、重复性好,可作为普卢利沙星胶囊含量测定的有效方法。     

掺Fe(Ⅲ)的A-TiO_2的水热法制备、表征及其光催化活性分析

一定条件下用水热法制备了的掺Fe(Ⅲ)的TiO2晶体,XRD分析结果表明它是锐钛矿型Fe(Ⅲ)的TiO2(A-TiO2).研究了以自制的掺Fe(Ⅲ)的A-TiO2为光催化剂对罗丹明B溶液的降解性能.结果表明,在5 mg/L的罗丹明B溶液中,加入0.1650 g自制的掺Fe(Ⅲ)的5%的A-TiO2,用硝酸调节溶液PH=5后,可见光照射下,43℃恒温磁力快速搅拌反应6 h,罗丹明B降解率为76.5%;同样条件下经254nm紫外光照6 h,降解率达到95.7%.     

ICP-AES法测定人血清中的硒

采用消化法预处理血清样品 ,并用ICP AES法测定样品中的Se ,同时 ,探索Fe的存在对测定的干扰情况以及干扰的消除方法。结果表明 ,Se的检测限为 0 0 0 76μg·mL- 1 ,加标回收率为 91 6 % ,1 0次测定的RSD(n =1 0 )为 2 1 4 7% ;在样品中加入KOH ,可以大大降低Fe对Se测定的干扰。     

分光光度法测定蒙药橡子中的微量铁

采用浓硝酸和高氯酸的混合消解法处理橡子样品,盐酸羟氨将三价铁还原成二价铁,在pH为5-6的条件下,用分光度法测定铁含量,校准曲线回归方程为y=0.0031002＋0.2145x（r=0.9999）。用灰化法和微波消解法分别得橡子中铁含量为86.90μg/g和87.6μg/g。回收率为99.8%—102%,RSD为0.78%,该方法操作简单,重现性好,测量方法准确。     

常压辉光放电微等离子体激发源与光化学蒸气发生联用检测水体中的痕量铁

基于原子发射光谱法原理（AES）,通过常压辉光放电（APGD）与光化学蒸气发生（PVG）联用发展了一种简单,快速,灵敏的检测水体中痕量铁的方法。含Fe溶液与甲酸混合后进入紫外灯（UV lamp）反应生成Fe的挥发性物种,然后被载气带入到APGD激发源激发并由Maya 2000 pro微型光谱仪检测。为了获得最佳的分析性能,实验优化了氩气流速,样品流速,甲酸浓度,pH值以及放电电流等系列实验参数。Fe的发射信号强度随着氩气流速,样品流速和pH值的变化趋势都是先增大后减小,其中,氩气流速,样品流速和pH值分别为300 mL·min-1,2.6 mL·min-1和3.5时Fe发射信号最佳;甲酸浓度在10%~50%（V/V）范围内,随着甲酸浓度升高Fe的发射信号不断增强,但甲酸浓度过高会使APGD激发源稳定性变差,综合考虑甲酸浓度选择为40%（V/V）;放电电流在10~35 mA范围内随着放电电流升高Fe的发射信号不断降低,但放电电流低于10 mA时APGD产生放电等离子体会不稳定甚至熄灭,综合考虑放电电流选择为12 mA。在最优实验条件下,PVG-APGD-AES方法检测Fe（249.8 nm）的检出限（DL）达2.1 μg·L-1,并且方法稳定性良好,多次测定相对标准偏差（RSD）为2.5%（n=9）。实验还评估了Cd2+,Mg2+,Ca2+,Au+,Zn2+,Mn2+,K+,As5+,Al3+,Cr3+,Ni2+和 Cu2+等一系列干扰元素对PVG-APGD-AES方法检测Fe的干扰,回收率在87.6%~107.2%之间,结果表明了这些共存离子不会显著干扰Fe的测定。此外,实验还通过测定Fe的标准参考物质（GSB 07-1188-2000）验证了该方法的准确性,测定值与参考值一致证明PVG-APGD-AES测定Fe是准确可靠的。上述这些结果表明所提出的简单,可靠,廉价的PVG-APGD-AES方法有望用于野外痕量Fe的检测。     

硫氰酸铵树脂相分光光度法同时测定天然水中微量铁和钴

研究了在Ｔｗｅｅｎ－８０存在的酸性介质中，Ｆｅ（Ⅲ）和Ｃｏ（Ⅱ）与ＳＣＮ＾－形成稳定的有色络阴离子与阴树脂交换吸附，有色络合物富集显色于树脂组上，进行树脂组分光光度集显色于树脂相上，进行树脂相分光光度法同时测定铁和钴的实验条件，Ｆｅ（Ⅲ）和Ｃｏ（Ⅱ）树脂具有色络合物最大吸收波长λｍａｘ分别为４９０ｎｍ和６３０ｎｍ，摩尔吸光系数，ε为２．４×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１和２．１×１０＾５Ｌ．     

Determination of trace iron (II) and molybdenum (VI) in ground water by pyrocatechol resin-phase spectrophotometry]

In weak acid medium (pH 6.20), Fe(III) and Mo(VI) can form colored complexes with pyrocatechol and quantitatively adsorbed on 717 strong base anion exchange resin. The apparent molar absorption coefficients of resin phase are epsilon = 4.1 x 10(4) L/(mol x cm) at 520 nm for Fe(III) and epsilon = 9.0 x 10(4) L/(mol x cm) at 400 nm for Mo(VI). Beer's law is obeyed for Fe (III) and Mo(VI) in the range of 0-2.2 mg x L(-1) and 0-1.6 mg x L(-1). The method has been applied to the determination of trace Fe(III) and Mo(VI) in ground water. The relative standard deviations are 3.3% and 3.2%, respectively.     

高效液相色谱法测定心可舒胶囊中齐墩果酸的含量

采用高效液相色谱法测定心可舒胶囊中齐墩果酸的含量。以Hypersil ODS C18为色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,甲醇-乙腈-水（79∶5∶16,V/V/V）为流动相,流速1mL/min,柱温30℃,检测波长为210nm。在该色谱条件下,齐墩果酸的色谱峰面积与质量浓度（2.04—81.6μg/mL）线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为100.54%。结果表明该方法准确,简便,可用于心可舒胶囊中齐墩果酸的含量测定。     

火焰原子吸收光谱法测定消朦胶囊中的锌

建立了火焰原子吸收光谱法测定消朦胶囊中锌含量的方法。用盐酸溶解样品,以火焰原子吸收法测定锌,结果显示,该方法线性关系良好（r=0.9991）,检出限为0.01μg/mL,回收率97.0%—103.5%。与药典测试方法相比,本方法操作简单,重现性好。     

三维荧光与紫外光谱联合表征样品中猝灭剂赋存状态:以胡敏酸与Fe(Ⅲ)相互作用为例

利用三维荧光-紫外光谱表征了荧光猝灭剂的赋存状态,当样品体系中存在Fe(Ⅲ)的情况下,胡敏酸会发生荧光猝灭现象,而其紫外光谱基本不受影响。考察了胡敏酸荧光强度I值(Ex/Em=300 nm/510nm)和紫外吸光度A值(UV300)的变化,I/A比值越小,说明水样中猝灭剂Fe(Ⅲ)浓度越高。当胡敏酸为10,15和20 mg·L~(-1)时,根据Stern-Volmer公式I/I_0=1-f_c×K_c×[c]/(1+K_c×[c])以及拟合函数I/A=f×[k/(CFe~(3+)+c)+b],拟合得到荧光猝灭常数K_c=1.08~1.15,比例系数f_c=1.10~1.14之间,胡敏酸荧光强度值与吸光度比值(I/A)及铁离子浓度(C_(Fe~(3+))相关曲线系数f=0.83~1.19,k=587.19~612.19,c=0.87~0.92,b=-87.09~-46.36,拟合曲线相关性R~2均为0.99。Stern-Volmer公式描述了Fe(Ⅲ)对胡敏酸荧光的猝灭作用,但实际样品测定时难以获得无猝灭剂时的荧光强度I_0。基于荧光强度I_0与紫外吸光度A之间的内在联系,两者比值I/A与Fe(Ⅲ)浓度c的拟合函数亦可以反映Fe(Ⅲ)对胡敏酸荧光的影响。利用拟合公式预测城市污水厂及纳污河流样品的树脂分离富集液中铁离子浓度,与电感耦合等离子体发射光谱仪实际测量值相比,铁离子浓度较高的情况下(铁离子浓度大于0.4 mg·L~(-1)时)预测结果较好,可以判断猝灭剂的存在及相应浓度。     

火焰原子吸收光谱法测定盐酸脱氧土霉素中的铁

本文研究了盐酸脱氧土霉素中微量金属元素的铁的火焰原子吸收分光光度法的测定。方法简便、省时、具有良好的精密度和准确度。其相对标准偏差为０．５４％，平均回收率为９９．２％。