利用小角度X射线散射法研究离子交换树脂的孔结构——Ⅱ.溶胀态树脂平均孔径的测定

离子交换树脂及吸附树脂的物理参数,如表面积,孔度、孔径、孔度分布等,一般是在干状态表征的。但是,这些物质在溶剂的作用下将发生复杂的溶胀过程,其孔结构亦随之发生变化,因此,由干态测出的数值,很明显,并不能正确表征溶胀态的结构特枉。为解决溶胀态树脂孔尺寸测定这个有重大实际意义的课题,我们建立了小角度X射线散射方法(详见第Ⅰ.报)。本文是利用该方法进行溶胀态树脂孔结构研究的简报。在进行溶胀树脂的研究时,选用6×100~#树脂(DVB,6,致孔剂汽油100％)和良溶剂甲苯及不良溶剂水,在树脂吸收了不同重量的甲苯或水之后,使用小角度X射线散射枝术测定不同溶胀态树脂的平均孔径及其大致分布(实际的分布将另文详述),给出了随着溶剂吸收量的增加树脂孔尺寸的变化数值和关系图,并对离子交换树脂的吸附和溶胀机理进行了初步探讨。最后,也对方法的误差和适用性进行了简单讨论。     

利用X射线小角度散射法研究离子交换树脂的孔结构——Ⅰ.干态离子交换树脂孔结构的测定

利用X-射线小角度散射法测定颗粒的尺寸及其分布已经是众所周知并得到广泛应用的方法,但是,利用该方法测定多孔材料的孔径及其分布还没有得到普遍的重视和应用。本文是利用X-射线小角度散射法进行离子交换树脂孔尺寸测定的初步尝试,目的是为以后用此法测定溶胀态下离子交换树脂的孔结构打下基础,而溶胀态下树脂的孔结构这个有重大实际意义的课题是用其它方法,比如压汞法,吸附法和BET等方法很难解决并且直到现在还没有解决的一个问题。文中主要叙述方法的理论基础,实验布置及部分干态下树脂平均孔径及其分布均结果,重点讨论克拉基小角散射装置的特点和实验方法。     

苯乙烯／二乙烯苯大孔共聚物孔结构稳定性的研究

本文以甲苯和液腊为混合致孔剂,制备了苯乙烯和工业二乙烯笨(DVB)及其异构体间位二乙烯苯(m-DVB)和对位二乙烯苯(P-DVB)为交联剂的共聚物小球,测定了共聚物在不同溶剂中的溶胀性能以及溶胀前后,其比表面积(S),孔容(V),平均孔径和孔分布等物理性能、找出了它们彼此间的变化规律,初步探讨了溶剂对共聚物孔结构稳定性的影响。这对获得正确的孔结构参数及吸附性能是十分重要的。     

几种植物基活性炭材料的孔结构与吸附性能比较--(Ⅰ)孔结构表征

测定了3种植物基活性炭材料：椰壳活性炭(CAC4)、剑麻茎基活性炭(SSAC)和剑麻基活性碳纤维(SACF)的氮吸附等温线，并用不同的理论方法对其孔结构进行了分析和表征．结果表明：CAC4为微孔型，孔径分布集中且大部分是0．7nm以下的板微孔：在相同条件下制备的SSAC和SACF孔分布较为相似，都呈多分散性，结构中除微孔外，还含有丰富的中孔，中孔率均超过50％以上．两者相比，SACF的中孔量和平均孔径更大，3个样品的形态特征和孔结构虽然不同，但其吸附过程都可以用微孔多段填充机理来解析。     

高聚物孔性材料湿态孔结构的体积排除色谱研究现状

本文评述了用反相色谱法测定湿态,特别是在溶胀态时多孔高聚物孔结构的原理,应用的条件以及所用探针分子的分子量和所表征的孔径的关系。描述了两种测定方法:柱内和柱外法。引用了62篇文献。     

氩吸附法研究多级孔分子筛的孔结构

采用不同方法分别制备了双介孔分子筛、介微孔分子筛及介孔沸石材料,利用氩吸附法并结合XRD技术表征了多级孔分子筛的孔结构。探讨了适用于多级孔分子筛的孔径分布计算方法,揭示了不同类型吸附等温线与孔径分布、孔型及孔容等之间的关系。研究表明,对于多级孔分子筛、微孔和介孔的孔径分布分别用SF法和BJH法计算较适宜,全孔分析可用NLDFT法计算。通过对TS-1介孔沸石的孔结构分析发现, TPAOH 在改性制备介孔TS-1的过程中起到了生成介孔及促进二次晶化的双重作用。     

大孔吸附树脂对盐酸阿霉素吸附性能的研究

本文选用ＨＡ－０１、ＨＡ－０２、ＨＡ－０３大孔吸附树脂对盐酸阿霉素进行静态和动态吸附实验。测定了３种大孔吸附剂的比表面积,孔容及平均孔径,讨论了吸附树脂的孔结构参数与吸附特性的关系,以及盐酸阿霉素溶液浓度,树脂用量等条件对大孔吸附树脂吸附性能的影响。     

几种植物基活性炭材料的孔结构与吸附性能比较——(I)孔结构表征

测定了3种植物基活性炭材料:椰壳活性炭 (CAC4)、剑麻茎基活性炭 (SSAC) 和剑麻基活性碳纤维 (SACF) 的氮吸附等温线,并用不同的理论方法对其孔结构进行了分析和表征。结果表明:CAC4为微孔型,孔径分布集中且大部分是0.7nm以下的极微孔;在相同条件下制备的SSAC和SACF孔分布较为相似,都呈多分散性,结构中除微孔外,还含有丰富的中孔,中孔率均超过50%以上。两者相比,SACF的中孔量和平均孔径更大。3个样品的形态特征和孔结构虽然不同,但其吸附过程都可以用微孔多段填充机理来解析。     

原位还原法制备SBA-15介孔分子筛负载纳米银颗粒

利用一种温和的还原剂六亚甲基四胺(HMT)通过一步合成的方法制备了介孔Ag/SBA-15分子筛, 采用粉末X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和氮气吸附/脱附等手段对样品进行了表征. 样品的比表面积为525 m²/g, 平均孔径为5.4 nm. 用XPS、广角XRD和高分辨TEM等手段证实样品中的银为金属态的纳米颗粒. 研究结果表明, 以六亚甲基四胺为还原剂通过原位还原的方法能使银纳米颗粒较好地分散到介孔材料的孔道中.     

大孔共聚物小球的溶胀行为及与固定化酶性能间的关系

本文用溶胀性能自动测定仪测定大孔共聚物小球（以下简称大孔白球）的溶胀性能。并由交联度，致孔剂用量的增加导致大孔白球溶胀性能提高而提出在大孔白球溶胀中存在孔胀大及骨架溶胀胀大二种机理，随孔道结构的改善前者的比例逐增。在孔径适当的前题下，良好的溶胀性参有得固定化酶活性的提高。     

大孔吸附剂对洋地黄强心甙吸附性能的研究

从７种大孔吸附树脂中筛选出ＨＡ－２型和ＨＡ－３型２种吸附剂，考察它们对洋地黄强心甙－地高辛具有较好的吸附性能。测定了该２种大孔吸附剂的比表面积、孔容及平均孔径，讨论了地高辛溶液的浓度、ｐＨ值等条件对吸附容量和吸附率的影响。     

交联聚苯乙烯负载聚二乙醇胺型支化分子的孔结构

以氯球和二乙醇胺为原料,合成了两种交联聚苯乙烯负载聚二乙醇胺型支化分子螯合树脂PS-EDA和PS-EDA2.77K温度下,采用氮气吸附法测定了氯球和这两种螯合树脂的吸附/脱附等温线,并计算了孔径分布、BET表面积、平均孔径、总孔体积等参数.研究结果表明,反应后螯合树脂中的孔分布明显变宽.孔径分析结果和吸附实验结果都表明,PS-EDA对金属离子的吸附性能要优于PS-EDA2.     

介孔二氧化钛的非有机模板剂法合成

 采用硫酸钛水解法在不使用有机模板剂的条件下合成了高热稳定的锐钛矿型介孔TiO2. 以工业硫酸钛溶液为原料,经两步水解得到介孔结构的偏钛酸, 500 ℃下焙烧后得到比表面积为202.2 m2/g、 平均孔径为2.8 nm并具有超强酸特性的介孔TiO2. 使用X射线衍射、 N2吸附、扫描电镜、 X射线能谱和红外光谱对该样品进行了表征,初步讨论了介孔的形成机理. 吸附在偏钛酸孔壁上的硫酸分子和孔壁上的自由羟基键合,起到了孔结构的导向作用及支撑作用.     

交联聚苯乙烯型多孔吸附剂的中孔性质研究

采用77K温度下的氮气吸附方法,测定了经悬浮聚合制备的不同交联度的交联聚苯乙烯多孔吸附剂的吸附/脱附等温线.根据BET吸附模型计算了比表面,由吸附量计算了总的孔体积,由孔体积和比表面计算出平均孔径,并依据脱附等温线采用BJH方法计算孔径分布.结果表明,交联度对交联聚苯乙烯多孔吸附剂的孔结构均具有显著影响.随着交联聚苯乙烯多孔吸附剂的交联度升高,其孔径变小,比表面增大,而且低交联度吸附剂的中孔接近圆柱形,高交联吸附剂的中孔形状接近“墨水瓶”形.显然,交联度对孔性质的影响与孔结构在交联聚苯乙烯多孔吸附剂制备和后处理过程中的稳定性密切相关.交联度低时,初期形成的小孔不能保持稳定,在后续聚合及后处理过程中合并为大孔,结果造成低交联吸附剂大孔径、低比表面的现象.通过对孔径分布的研究,揭示了不同吸附剂在中孔范围内的孔特征,并对其形成机制进行了分析.     

溶剂对苯乙烯型吸附树脂孔结构的影响

孔结构是苯乙烯型吸附树脂(以下简称吸附树脂)特征之一。溶剂对吸附树脂孔结构有影响,但并不一致,为此选择一系列溶度参数(δ_s)的溶剂,如水、乙醇、苯等,处理吸附树脂,用吸附法、压汞法、比重法及扫描电镜等方法研究其孔结构。研究取得影响的规律性,若吸附树脂溶度参数为δR,干态树脂的孔参数(如比表面积、孔体积、孔隙率等)随|ρS-ρR|值的增加而增大;并取得吸附树脂的处理方法,以良溶剂溶胀,再用水取代为最佳。     

大孔吸附树脂X—5对维生素B_(12)的吸附

大孔吸附树脂X—5是一种非离子型的优良吸附剂,骨架成分是苯乙烯—二乙烯苯的交联共聚物。其比表面为550m~2/g,平均孔径为300。X—5吸附树脂对维生素B_(12)有良好的吸附及解吸性能。其吸附率高达97％,吸附量高达132mg/g(干树脂),易于洗脱,洗脱率在98％以上。     

孔径均匀、可控的大孔吸附树脂的制备及筛分性能的研究

改变传统的由非良溶剂致孔合成大孔吸附树脂的方法,设计合成了一系列孔径均匀且具有筛分作用的新型吸附树脂,通过改变起始共聚物的交联度,可以调控树脂的孔径.混合样品的分析结果表明,对于分子尺寸不同的苯酚、芦丁、人参皂甙Re具有明显的筛分分离效果.在苯酚与芦丁的混合样品及苯酚与人参皂甙Re的混合样品中,小分子苯酚的去除率分别达到88.44和73.09.     

大孔吸附树脂对洋地黄强心甙吸附性能的研究.I.

本文从六种大孔吸附树脂中筛选出ＨＡ－２和ＨＡ－３二种树脂，这二种树脂对洋地黄类强心甙－－地高辛具有较好的吸附性能，测定了吸附树脂的比表面积、孔容及平均孔径，讨论了地高辛溶液的浓度、ｐＨ值等诸条件对大孔吸附树脂吸附性能的影响。     

交联聚苯乙烯孔结构对氯甲基化的影响

苯乙烯、二乙烯苯在致孔剂存在下进行悬浮聚合反应制得大孔交联聚苯乙烯,然后进行氯甲基化反应和付氏交联反应,制备了一系列吸附树脂,分别测定了它们的比表面积、孔容、平均孔径等结构性能。实验结果表明,共聚体的交联度、致孔剂的种类和用量对吸附树脂的孔结构性能有明显的影响。     

大孔树脂孔结构的测定

介绍了大孔树脂比表面积,孔容,平均孔径及孔径分布等孔结构参数的测定方法,对各参数的不同测定方法进行了分析,比较。通过作者的工作,对大孔树脂的孔结构测定及测定中需要注意的问题进行了讨论,对各种方法的特点进行了总结。