离子色谱法测定水中总氮

总氮是水和废水监测的重要指标之一,在水体中有机氮和无机氮化合物含量增加,消耗溶解氧,使水体质量恶化引起的水体富营养化,因此,准确测定水体中总氮的含量十分必要[1]。目前,碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法(HJ 636-2012)是测定水中总氮的国家标准方法,但是在测定过程中操作繁琐,耗时且在运用国家标准方法测定过程中,往往出现校准曲线线性较差,存在空白值偏高的现象,从而影响测定结果的准确度。出现这些问题的原因主要     

离子色谱法测定地表水中总氮和总磷

<正>地表水中总氮和总磷含量过高,致使藻类过度繁殖,消耗溶解氧,水体透明度降低,水质甚至恶化至有害的程度,因此准确测定水中总氮和总磷的含量十分必要[1]。碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法是测定水中总氮的国家标准方法、钼酸铵分光光度法是测定水中总磷的国家标准方法,但是在测定过程中操作繁琐,存在空白值偏高的现象从而影响测定结果的准确度[2-4]。文献[5-8]报道用碱性过硫酸钾消解水样,离子色谱法测定总氮和总磷的含量,     

离子色谱法测定生活饮用水中总氮和总磷

总氮和总磷都是引起水体富营养化的主要原因,是衡量水质的重要指标之一,也是评定湖泊、水库水富营养化的重要指标。生活饮用水中总氮和总磷浓度过高,致使藻类过度繁殖,水体透明度降低,水质甚至恶化至有害的程度,因此准确测定总氮和总磷的含量十分必要[1]。碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法是测定水中总氮的国家标准方法[2]、钼酸铵分光光度法是测定水中总磷的国家标准方     

金属材料分析方法的选择和施行第六讲金属材料中稀土元素的测定(续)

2.萃取分离-CPA-mA分光光度法测定稀土总量(摘自国家标准GB/T 223.49-1994)[适用范围]:碳钢、合金钢、高温合金及精密合金[测定范围]:w(∑RE)0.001%~0.20%[方法提要](1)试样溶解:按试样中总稀土的估计含量称取0.100 0~1.000 0 g试样,置于烧杯中,溶于适量的浓盐酸和浓硝酸的混合     

溶剂诱导相变萃取-分光光度法测定血管紧张素转化酶活性

在传统体外测定血管紧张素转化酶(ACE)活性方法的基础上, 以猪肺ACE粗提物为酶源, 采用溶剂诱导相变萃取法(SIPSE)萃取酶反应产物马尿酸(HA), 用分光光度法快速定量测定HA以评估ACE活性或样品对ACE的抑制活性. 以卡托普利为模型验证了此方法, 并分别测定了中药复方天麻钩藤饮及其含有的11味中药对ACE的抑制活性. 结果表明, 猪肺ACE粗提物即可满足ACE抑制活性测定的需要; 与传统液液萃取法相比, SIPSE对HA具有更高的选择性及萃取能力, 萃取率为(97.47±0.55)%(n=3); 通过计算校正, 溶剂诱导相变萃取-分光光度法能简便、 快速且准确地测定成分复杂体系的ACE抑制活性.     

离子液体萃取-荧光分光光度法测定甲磺酸多沙唑嗪

选择水溶性的离子液体1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([OMIM]BF4)对甲磺酸多沙唑嗪进行萃取,利用荧光分光光度法测定甲磺酸多沙唑嗪的含量。方法线性范围为0.01~172ng/mL,检测限为0.0032ng/mL。该方法可运用于药物制剂及尿样中甲磺酸多沙唑嗪的测定,其回收率分别为99.6%和95.8%~99.7%。     

β羟肟萃取钯(Ⅱ)取代反应中的动力学催化作用

β羟肟、硫醚等在盐酸介质中萃取钯(Ⅱ)的配位取代反应具有较高的选择性,有实用意义^[1-5]。Cleare等^[1]曾提出加入胺类化合物以加快β羟肟萃钯的速度。本文在研究β羟肟萃钯(Ⅱ)机理^[2,3]的基础上考察了加入伯胺后2-羟基-4-(1-甲基庚氧基)二苯甲酮肟(HL)萃取钯(Ⅱ)的热力学和动力学行为以及界面特性,试图阐明伯胺对该取代反应的加速机理。试验所用伯胺N1923(Am)为混合支链伯胺,上海有机所实验厂生产。水相中伯胺含量用溴酚兰分光光度法测定^[6],其它实验方法参见[3]。     

超声波粉碎-总有机碳/总氮分析仪直接测定城镇污水处理厂脱水污泥中的总氮

正总氮(TN)是指水体中有机氮和无机氮的总和,是反映水体受污染程度及富营养化程度的重要指标之一。污水处理厂运行过程中产生大量污泥,这些污泥含有丰富的有机质、氮、磷等,对于污泥的后期开发利用具有重要的参考价值[1-2]。目前,污水中总氮的测定方法很多,如分光光度法、离子色谱法、流动注射法[3-6]等,但污泥中总氮的检测方法很少[7]。CJ/T 221-2005《城市污水处理厂污泥检验方法》中规定了脱水污泥中总氮的测定,采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法[8]。由于污泥中的总氮含量     

烟草及香烟中锌的溶出特性及其形态探讨

为探讨烟草和香烟中微量元素锌的存在形态，采用不同极性溶剂做萃取剂，分别萃取了白肋烟叶和两种品牌香烟中的锌，并用火焰原子吸收分光光度法（FAAS）测定了萃取液中的锌含量。结果表明，烟草和香烟丝中锌主要是以水溶态的无机Zn^2＋或水溶态的低相对分子质量有机态结合锌形式存在；烟草对锌的利用率高。     

浮游植物体内叶绿素a测定方法的改进

对丙酮萃取分光光度法测定浮游植物体内叶绿素a的方法进行改革。改进法在样品经过冷冻、50℃热丙酮快速提取并放置2h后后进行测定。对改进前后方法测定结果的方法分析表明，方法改进前后测定结果不存在显著性差异。方法改进后简化了操作，提取时间由原来的8-20h缩短为1.5-2.5h。     

铁(Ⅲ)-邻苯三酚红-十六烷基三甲基溴化铵双波长分光光度法测定铁

<正>铁是人体必需的微量元素之一,对人体的代谢和生长发育具有重要的作用。因此准确分析铁含量具有重要意义。目前测定微量铁的方法有火焰原子吸收光谱法[1-2]、荧光法[3-4]和光度法[5-6]等。光度法因具有简便、灵敏、快速、仪器设备价兼等优点被广泛应用。双波长分光光度法测定铁已有报道[7],本工作采用铁(Ⅲ)-邻苯三酚红-十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)体系双波长分光光度法测定铁。1试验部分     

铜绿微囊藻液中提取叶绿素a作为基准物用于荧光光度法测定叶绿素含量

用乙醇从铜绿微囊藻中提取叶绿素a并用分光光度法测得提取液中叶绿素a的质量浓度为1 902.5μg·L-1,以叶绿素a作为标准物质,用荧光光度法测定叶绿素含量。叶绿素a的质量浓度在30~1 800μg·L-1范围内与荧光强度呈线性关系。试验表明:该提取液在冰箱4℃条件下保存,5h内其荧光值的相对误差为±2.5%;在pH 3~9范围内应用时,荧光值的相对误差为±5.0%;在温度5℃~30℃范围中使用时,荧光值的相对误差为±3.0%,证明提取液的稳定性能满足使用要求。与叶绿素标准品同时测定了5个水样中的叶绿素含量,经t检验所得结果之间无显著差异,说明可用叶绿素a代替叶绿素标准品作为荧光光度法中的基准物质。     

浊点萃取分光光度法测定水中痕量镉

镉是环境中广泛存在的有害元素之一,具有强烈的致畸和致癌毒性,是环境监测中常规分析的项目之一。因此测定环境水样中镉的含量具有重要的应用价值。目前,测定镉的方法主要有电感耦合等离子体质谱法[1]、石墨炉原子吸收光谱法[2]、火焰原子吸收光谱法[3]和分光光度法[4]等。相对于前几种分析方法,分光光度法具有操作简单、价格低廉等特点。     

穴醚[2, 2, 2]和穴醚[2, 2]对镉离子萃取行为的研究

本文研究了穴醚[2,2,2]和穴醚[2,2]在硝基甲烷中对镉的萃取行为。探讨了溶剂、穴醚浓度,碱浓度,无机酸浓度,盐效应及共存离子对镉萃取的影响。实验结果表明,硝基甲烷ε=35.6,μ=3.4德拜宜作为穴醚的溶剂。当穴醚[2,2,2]——硝基甲烷的浓度为2×10~(-3)M,Me_4NOH浓度为4×10~(-2)M时对镉的萃取最为有利。无机酸的引入使穴醚质子化程度加大,盐效应对镉的萃取无明显影响。十八种共存离子对镉萃取无干扰,因而选择性高。实验结果为用穴醚[2,2,2]萃取镉提供了依据。     

干扰系数校正-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金中磷

正镍基高温合金在高温合金中的占比高达40%,主要应用于航空发动机叶片、涡轮盘、燃烧室等[1]。镍基高温合金成分复杂,其中磷为杂质掺入,通常磷会降低合金的塑韧性[2],但也可作为有益掺入,增强材料的强度、硬度和持久性能[2-4]。目前,测定钢及合金中磷的方法主要有电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[2,5-8]、分光光度法[9]和质谱法[10]等。其中,分光光度法需执行萃取操作,过程繁琐,且乙醚的使用对人体有极大危害;质谱法多用于痕量分析,其测定成本昂贵;ICP-AES具有线性范围宽、灵敏度高、检出限低以及可同时测定多种元素等     

电感耦合等离子体质谱法测定多金属矿中铟和铊

正稀散元素铟和铊在自然界中含量并不稀少,但较为分散,常伴生在磁铁矿、硫化矿、多金属矿、煤、铝土等矿床中,很少富集形成单矿物[1]。测定稀散元素铟和铊的含量,对开发利用矿产资源及综合评价具有重要的作用[2-4]。测定铟和铊的传统方法有极谱法、分光光度法、氢化物原子荧光光谱法、原子吸收光谱法等[5-6]。由于铟和铊的含量较低,这些方法通常需要将样品分离、富集、萃取等过程繁琐,分析效率偏低。近年来     

大体积浓缩-固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水样中6种典型嗅味物质

2-甲基异崁醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)、β-环柠檬醛(β-Cyclocitral)、β-紫罗兰酮(β-Ionone)和二甲基三硫醚(DMTS)为不同特征水体的典型嗅味物质。本研究建立了大体积浓缩-固相微萃取-气相色谱-质谱联用同时测定这6种痕量物质的方法。自制大体积玻璃萃取瓶,萃取体积为100 mL。优化的萃取条件:萃取时间30 min,NaCl离子浓度0.3 g/mL,萃取温度65℃,解吸时间2 min,溶液pH值4～9范围内,不影响萃取效果。各物质的检出限均低于1 ng/L,具有较高的灵敏度;加标回收率为86.0%～114.2%,具有较好的精密度;浓度在1～200 ng/L范围内线性关系良好。本方法应用于江河湖泊、水库、自来水出厂水和管网末端水等水体中嗅味物质的定量检测,结果表明:在富营养化的水体中DMTS,2-MIB和β-Cyclocitral的浓度较高;TCA在管网末端水中含量较高。     

β羟肟萃取钯(Ⅱ)取代反应中的动力学催化作用

β羟肟、硫醚等在盐酸介质中萃取钯(Ⅱ)的配位取代反应具有较高的选择性,有实用意义。Cleare等曾提出加入胺类化合物以加快β羟肟萃钯的速度。本文在研究β羟肟萃钯(Ⅱ)机理的基础上考察了加入伯胺后2-羟基-4-(1-甲基庚氧基)二苯甲酮肟(HL)萃取钯(Ⅱ)的热力学和动力学行为以及界面特性,试图阐明伯胺对该取代反应的加速机理。试验所用伯胺N1923(Am)为混合支链伯胺,上海有机所实验厂生产。水相中伯胺含量用溴酚兰分光光度法测定,其它实验方法参见[3]。     

新亚铜灵试剂固相萃取光度法测定饮用水中的铜

世界卫生组织规定饮用水中铜的理想含量为0 .0 5ｍｇ/Ｌ。水样中铜的测定常用二乙基二硫代氨基甲酸钠 (ＤＤＴＧ)萃取光度法[1 ,2 ] ,该方法需用液液萃取 ,不但操作麻烦 ,容易污染环境 ,且引入误差因素多。新亚铜灵试剂 (ＮＨＣＭ)用于铜的测定已有很多报道[3] 。该试剂具有较好的选择性 ,但灵敏度较低 ,很难满足于饮用水中痕量铜的测定的要求。目前固相萃取法已在痕量有机化合物分析中得到广泛应用。但是铜的固相萃取光度法测定还未报道过。本文研究了ＮＨＣＭ与铜的显色反应及ＷａｔｅｒｓＳｅｐ Ｐａｒｋ Ｃ1 8固相萃取小柱对络合物的固…     

分光光度法中待测物含量的快速估算

正分光光度法具有较高的灵敏度和准确度,仪器设备简单,操作方便,在化工、医药、冶金、环境监测等领域应用广泛[1]。如邻二氮菲分光光度法测定铁的含量结果准确、灵敏度高、重现性好,在很多领域中已经被列入测定铁的标准方法[2-4],同时在常规的化学分析[5]、实验教学[6]及科学研究中也有很多应用[7-13]。该方法通常使用标准曲线法进行定量分析。标准曲线法虽然准确,但配制标准溶液比较繁