分光光度法测定矿石中痕量金的分离富集方法研究 Ⅱ.泡沫塑料动态吸附

金矿石的类型复杂且金含量低,因此分离富集金的方法便是分析矿石中金的方法关键,我们在I报中研究了泡沫塑料(以下简称泡塑)静态分离富集金,并提出了以丙酮为解脱剂。丙酮不仅在常温下可有效地将金解脱,而且可直接用硫代米蚩酮显色分光光度法测定金,从而大大简化了分析手续。本文研究用泡塑柱动态分离富集金的方法,使金的分离和富集效果进一步得到改善,操作更为简捷,并有利于将分离富集过程仪器化和自动化。     

金(Ⅰ)-硫代米蚩酮水溶液体系中显色反应的研究

本文提出了在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠存在下,将 Au(Ⅰ)直接在水相中与硫代米蚩酮(TMK)显色,比普遍使用的 Au(Ⅲ)与 TMK~T 显色有更大的优越性。由于避免了紫色氧化型(TMK~+)中间产物的形成,从根本上提高了红色配合物的稳定性,吸光度在24h 内无显著变化。     

硫代米蚩酮—乳化剂OP分光光度法测量铂的新体系

本研究工作发现：硫代米蚩酮（ＴＭＫ）可作光度法测定铂（Ⅳ）的新显色剂。与一般光度测铂方法不同，在最佳条件（１ｍＬ１％乳剂ＯＰ，２ｍＬ ｐＨ２．２邻苯二甲酸氢钾－盐酸缓冲溶液，１．２ｍＬ ０．５ｍｇ／ｍＬ ＴＭＫ乙醇溶液存在）下，只需在室温放置２０ｍｉｎ即显色完全，灵敏度高（ε＝１．６９×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１），对比度大（Δλ＝９５ｎｍ），线性范围较范围（５１０～５８０ｎｍ）符合吸光     

导数分光光度法直接测定贵金属中的金

TMK是推荐为测定金的显色剂,具有较高的灵敏度,但选择性尚不能令人满意。本实验用TMK为测金的显色剂,非离子表面活性剂Triton X-100为增溶、增敏剂,在水溶液中研究用导数分光光度法消除其它贵金属宽带背景吸收的干扰条件。所制定的方法,不需分离可直接测定电解铜阳极泥及合金中的微量金。选择性很好,而且精密度和准确度均得到满意的结果。     

测定痕量铊的泡沫塑料吸附分离-镉试剂2B分光光度法

研究了在 pH11.5～12.5的NH3 -NH4Cl介质和TritonX -100存在下 ,镉试剂2B与铊 (Ⅲ )的显色反应。铊 (Ⅲ )与镉试剂2B形成摩尔比为1∶4的红色配合物 ,在测定波长500nm处 ,表观摩尔吸光系数为9.3×104 L·mol-1·cm-1 。室温下显色反应瞬间完成 ,配合物至少稳定12h ,线性范围是0～800μg/L。建立了采用聚胺酯泡沫塑料吸附铊 (Ⅲ ) ,与其他干扰元素分离 ,在水相体系快速、准确测定地质样品中痕量铊的方法。该法回收率为97.0 %～106 % ,5次测定的相对标准偏差不大于4.1 % ,其结果与原子吸收测定值吻合     

硫代米蚩酮－乳化剂OP分光光度法测定微量铂的新体系

本研究工作发现：硫代米蚩酮（ＴＭＫ）可作光度法测定铂（Ⅳ）的新显色剂。与一般光度测铂方法不同，在最佳条件（１ｍＬ１％乳化剂ＯＰ，２ｍＬｐＨ２．２邻苯二甲酸氢钾－盐酸缓冲溶液，１．２ｍＬ０．５ｍｇ／ｍＬＴＭＫ乙醇溶液存在）下，只需在室温放置２０ｍｉｎ即显色完全，灵敏度高（ε＝１．６９×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）），对比度大（△λ）＝９５ｎｍ），线性范围较宽（０～１４μｇ／（２５ｍＬ），对含Ａｕ：ｐｔ＝１∶２．３～２．３∶１范围内的混合物在较宽波长范围（５１０～５８０ｎｍ）符合吸光度加和原理，可望用双波长分光光度法不经分离同时测定铂和金。     

聚酰胺分离富集催化光度法测定痕量金

1 引 言聚酰胺是一种选择性很高的富集剂，在选择一定吸附条件下，普通金属离子不被吸附，只吸附金、银、钯、铱等贵金属离子。该法具有操作简便、吸附容量大，吸附速度快，容易洗脱，可重复使用等优点。在催化动力学光度分析中偶氮氯瞵Ⅲ作为被氧化的褪色剂应用的很多，但用于测定金未见报道。本文研究了痕量Ａｕ（Ⅲ）在稀硫酸的介质中催化溴酸钾氧化偶氮氯膦Ⅲ腿色的新指示反应及其动力学条件，建立了一种测定痕量金的新方法。方法的检出限为１．１４ × １０～（－１１）ｇ／ｍｌ，线性范围为 ０－４０ ｐｇｌＬ，该法可用于样品中痕量…     

泡沫塑料富集固相表面化学发光测定痕量金的研究

本文提出一种用泡沫塑料富集分离,直接在固相表面进行化学发光测定痕量金的新方法。使用此法,吸附的金不需干法或湿法解脱,操作简便、快速;根据化学发光强度确定固相表面金的吸附量,仪器简单,准确度好。此法可测吸附量0.1～1.0μg的金,对1.0pg金测定的相对标准偏差小于10％。此法试用于金含量0.xg/T以上矿样的测定,结果与推荐值一致。     

导数分光光度法测定矿石中的金

研究了在聚乙烯醇存在下，ｐＨ３．２的缓冲溶液中金与钼酸盐和罗丹明Ｂ显色后的一阶导数吸收光谱，结果表明，一阶导数吸收光谱的摩尔吸光系数是２．０３×１０６，较基本光谱的灵敏度提高３４倍。服从比尔定律范围为０～０．２ｍｇ／Ｌ。以聚醚型聚胺酯泡沫塑料分离共存离子，对矿石中金进行测定并与氢醌容量法进行对照实验，两方法绝对偏差≤０．１６ｍｇ／Ｌ，结果令人满意。     

用硫代米蚩酮光度法测定微量卤酸根离子的研究

在不同浓度盐酸溶液中,ＣｌＯ－３、ＢｒＯ－３、ＩＯ－３可分别与硫代米蚩酮、ＮＨ４ＳＣＮ形成蓝色配合物,λｍａｘ为６２０ｎｍ。卤酸根测定的线性范围ＩＯ－３为０～３．０μｇ／１０ｍＬ、ＣｌＯ－３、ＢｒＯ－３为０～４．０μｇ／１０ｍＬ。摩尔吸光系数分别为εＣｌＯ－３＝７．６７×１０４、εＢｒＯ－３＝９．９４×１０４、εＩＯ－３＝１．４５×１０５。本法灵敏、选择性好、操作简便,已用于化学试剂中卤酸根的测定。     

液膜富集分光光度法测定水中痕量铬（Ⅵ）

本文研究了分离，富集Ｃｒ（Ⅵ）的最佳液膜组成和实验条件，确立了兰１１３Ｂ－ＴＯＡ－煤油－液体石蜡－ＮａＯＨ液膜体系。用本法富集，测定工业废水中的Ｃｒ（Ⅵ），富集倍数达７５，相对标准偏差为１．１％，回收率９９％以上。     

负载乙基紫的微晶酚酞吸附富集-分光光度法测定水中痕量钒

建立了以微晶酚酞作为吸附剂分离富集环境水样中痕量钒的新方法。研究表明,当pH值在3.7～7.0时,溶液中以V3O39-存在形式为主的钒,与乙基紫阳离子(EV )形成的离子缔合物(V3O93-).(EV )3能被微晶酚酞定量吸附,在钒被富集的同时并能使其与常见阳离子Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)等完全分离,且基本不受能与EV 形成离子缔合物的阴离子SO24-、NO3-、Br-、Cl-、I-、ClO4-的影响。分别在1.0L不同环境水样中加入5.00mL1.0×10-3mol/LEV 及1.0mL0.10mol/LHCl(调溶液pH值约为4.0)和5.00mL15.8%的酚酞乙醇溶液,搅拌约50min,能够使水样中的痕量钒得到很好的富集。富集因数达100～200倍,回收率在98.0%以上,RSD为1.1%～2.3%。     

液膜富集技术与分光光度法测定痕量稀土

在分析化学中用液膜富集痕量物质是一个新课题,而关于痕量稀土的液膜富集方法,迄今报道甚少。为此,我们研究了液膜萃取富集分离ppb级稀土的方法,并提出了稀土的分组富集方法,从而提高了分光光度法测定稀土的灵敏度。 (一)主要试剂 兰113A(单丁二酰亚胺)作为液膜的表面活性剂,P507(2-乙基己基膦酸单2-乙基