吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中痕量全氟碘烷类化合物

利用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术,建立了一种同时测定水中9种全氟碘烷类化合物的新方法,并对捕集管的型号、吹扫温度、吹扫时间、解吸时间及盐效应等样品吹扫条件进行了优化。在最佳实验条件下,9种全氟碘烷类化合物在0. 1～100μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数(r2)不小于0. 996,方法检出限为5. 6～15 ng·L-1,定量下限为17～36 ng·L-1。在高、中、低3个加标水平下,9种全氟碘烷类化合物的回收率为75. 7%～118%,相对标准偏差为2. 2%～8. 3%。将建立的方法用于某典型污染区域环境水样的分析,检出9种全氟碘烷类化合物,质量浓度为21. 3～469 ng·L-1。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定水中11种醚类化合物

采用已加入4g质量比为3∶1的碳酸钠和氯化钠的混合物(盐析剂)的40mL棕色硼硅玻璃瓶采集水样,使水样充满样品瓶。采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定水样中11种醚类化合物的含量。在气相色谱分离中采用HP-VOC色谱柱(90m×0.32mm,1.8μm),在质谱分析中采用选择离子监测模式。以氟苯为内标,环氧乙烷、环氧丙烷、四氢呋喃的线性范围均为5.0～100μg·L~(-1),其他8种醚类化合物的线性范围均为0.50～50μg·L~(-1),检出限为0.113～2.62μg·L~(-1)。以空白管网末梢水样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为85.3%～115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%～9.4%。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海洋沉积物中挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱（P＆T-GC-MS）法测定了海洋沉积物中挥发性有机物（VOCs）的含量,优化了吹扫条件。54种VOCs在4-40μg/L范围内具有良好的线性关系,浓度测量的相对标准偏差为2．67％。14．2％,VOCs的样品加标回收率多在87．0％-127％之间,栓出限为0．07-1、87μg/kg（干重）之间。该方法亦可应用于土壤中VOCs的测定。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定医用口罩中痕量环氧乙烷

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定医用口罩中痕量环氧乙烷的方法。采用吹扫捕集法对医用口罩中环氧乙烷进行富集,热脱附后导入气相色谱/质谱仪,并选用选择离子模式(SIM)进行检测,内标法定量。结果表明:环氧乙烷在5.0～200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9992,方法检出限为0.03μg/g,定量限为0.10μg/g。三个不同浓度加标水平(5.0μg/L、20μg/L、80μg/L)的回收率为97.59%～115.95%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.07%～7.48%。该方法操作简单、富集效率高、快速准确,适用于大批量医用口罩样品测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中54种挥发性有机污染物(VOC′s)含量.选定在40℃条件下吹扫捕集11 min,取样品溶液10 mL于吹扫瓶中,利用PTA 3000型吹扫捕集器直接进样,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离(EI)全扫描检测,选用特征离子,以内标法进行定量测定;54种VOC′S样品加标回收率在83.2%～115.5%之间,相对标准偏差在0.85%～3.88%之间,方法的检出限范围在0.03～0.12μg·L-1之间.     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定土壤中54种挥发性有机物

建立了土壤中54种挥发性有机物的吹扫捕集气相色谱质谱分析方法.54种挥发性有机物检测限在0.20 ～0.72μg/kg之间,平均加标回收率为92.5％～112.1％,各组分相对标准偏差为1.4％～8.8％.本方法适用于批量样品的分析.     

吹扫捕集–气相色谱–质谱法测定地表水中5种硝基苯类化合物

对吹地表水中5种硝基苯类化合物进行吹扫捕集富集,解吸后用气相色谱-质谱联用法同时测定,内标法定量,加入硫酸钠提高方法的灵敏度,优化并验证检测方法。实验结果表明,使用Te Kmer-Dohrmann 3100型吹扫捕集仪,在吹扫温度为45℃、吹扫14 min的条件下测定水质中5种硝基苯类化合物,在0~60μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.03~0.05μg/L,加标回收率为91.7%~95.9%,测定结果的相对标准偏差为1.00%~1.84%(n=7)。该方法操作简便、准确度高、重现性好,能够满足地表水中5种硝基苯类化合物的同时测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水源水中苦味酸

苦味酸可与次氯酸钠反应生成的氯化苦（三氯硝基甲烷）,用SPT37.50吹扫捕集仪吹扫、捕集及热解析后,经DB-624毛细管色谱柱分离,用电子轰击电离源及选择离子监测模式进行质谱分析。据此建立了吹扫捕集气相色谱质谱法间接测定饮用水源水中苦味酸含量的方法。苦味酸的质量浓度在25μg·L^-1以内与其峰面积呈线性关系,方法检出限（3S/N）为0.9μg·L^-1。样品加标回收率在86%～132%之间。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定土壤中27种挥发性有机物

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中27种挥发性有机物的含量。选定在25℃条件下吹扫捕集11min,取样品溶液5mL于吹扫瓶中,利用Tekmar Stratum吹扫捕集器直接进样,经TR-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离(EI)全扫描和选择离子扫描检测,内标法进行定量测定。27种挥发性有机物的质量浓度与其峰面积在一定的浓度范围内呈线性关系,方法检出限(3S/N)在0.077～0.69μg·kg~(-1)之间。样品加标平均回收率在86.5%～117.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.6%～8.2%之间。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中挥发性有机物

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中28种挥发性有机物的含量。选定在40℃条件下吹扫捕集11min,取样品于吹扫瓶中,利用PTA 3000吹扫捕集仪直接进样,经J&W DB5-MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离全扫描检测,内标法进行定量测定。28种挥发性有机物的方法检出限在0.16～0.38μg.kg-1之间,样品加标回收率在70.7%～115.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.7%～7.8%之间。     

吹扫-捕集/气相色谱-质谱联用法测定城市饮用水中挥发性卤代烃

采用吹扫-捕集器富集了城市饮用水样中11种挥发性卤代烃,经气相色谱法分离后用质谱法选择性离子监测模式进行定量测定,所测定的卤代烃,除含量相对较高的三氯甲烷外,线性范围在0．04～11．0μg·L^-1之间;检出限（S／N=3）均小于6pg·L^-1。对方法的回收率及精密度作了试验,测得回收率在85．6％～126．1％之间,相对标准偏差（n=7）在2．06％～3．87％之间。     

Determination of Aniline in Soil by ASE/GC-MS

In this study, a rapid and simple method based on accelerated solvent extraction (ASE) combined with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) was established to determine the levels of aniline in soil. The matrix spike recovery rates of aniline were investigated by changing several experimental parameters such as vacuum freeze-drying, accelerated solvent extraction, sample transfer, nitrogen-blowing concentration and solvent exchange. Under optimized pretreatment conditions, the linearity of the method ranged from 0.5 to 20 μg mL⁻¹ for aniline, and the correlation coefficient was 0.999. Recoveries of aniline from quartz sand and soil ranged from 76% to 98%, while the precision was excellent with average inter-day and intraday values ranging (n = 6) from 3.1% to 7.5% and 2.0% to 6.9%, respectively. The limits of quantification of the method were 0.04 mg kg⁻¹. Notably, the results show that the method we developed is simple, fast, low cost and can meet the requirements for the determination of aniline in soil samples, sewage sludge, river and pond sediments.     

GC-MS与HPLC/DAD联用对纺织品中4-氨基偶氮苯的测定

从化学反应条件的控制及气相色谱-质谱(GC-MS)和高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)联用方面,探讨了4-氨基偶氮苯的检测方法。实验表明,在样品中加入氢氧化钠,样品中的4-氨基偶氮苯和新鲜配制的连二亚硫酸钠发生反应,使4-氨基偶氮苯的碳碳双键断裂。释放的4-氨基偶氮苯在氯化钠存在的混合物中与叔丁基甲醚进行液液萃取。取叔丁基甲醚层进行分析,通过GC-MS的保留时间及特征离子碎片并结合HPLC/DAD紫外法对4-氨基偶氮苯进行定性和定量分析。4-氨基偶氮苯在2.5~30 mg/kg范围内呈良好的线性关系,其线性方程为:y=91.23x+5.272,相关系数r=1.000,检出限为3.20 mg/kg,平均回收率不低于90%。     

气相色谱–质谱联用法测定空气中的丙烯腈

建立测定空气中丙烯腈的气相色谱–质谱联用方法。用活性炭管采集样品,以体积分数为2%的丙酮二硫化碳溶液解吸,利用气相色谱–质谱法以选择离子扫描方式采集数据并进行分析,以色谱峰面积外标法定量。丙烯腈的质量浓度在0~100μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数(r~2)为0.999 0。丙烯腈检出限为1.2μg/m L,最低检出质量浓度为0.16 mg/m~3(以采样体积7.5 L计),平均加标回收率为97.0%~99.3%,测定结果的相对标准偏差为3.0%~4.2%(n=6)。该方法定性、定量准确,精密度、灵敏度高,可用于空气中丙烯腈的常规检测。     

海水中痕量苯系物的吹扫捕集/气相色谱质谱联用测定

建立了海水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯7种苯系物的测定方法。采用吹扫捕集法对海水中的苯系物进行富集,热解吸后导入气相色谱-质谱仪,并选用选择离子模式(SIM)进行检测。结果表明:在100.0～2 000.0 ng/L范围内7种苯系物浓度与仪器响应值的线性关系良好,相关系数为0.999 6～0.999 8,方法检出限为5.9～10.7 ng/L;两种不同浓度加标水平(250.0、1000.0 ng/L)的平均回收率分别为84%～105%和96%～97%,相对标准偏差(n=6)分别为3.7%～6.5%和2.1%～3.3%。该方法准确、快速,且具有富集效率高、无试剂再污染等优点,适用于海水中痕量苯系物的分析测定。     

茶叶中有机氯农药的质谱确证分析

中国曾大量使用过以DDT和六六六为代表的有机氯农药,近年来,在对茶叶的检测中已很少检测到六六六,但仍经常检出DDT,甚至DDT超标的现象时有出现。本文建立了分析茶叶中DDT的GC-MS-TIC和GC-MS-SIM方法。目前国内实验室仍多采用GC／ECD分析茶叶中的DDT,本文不仅对使用GC／ECD检出的DDT进行了GC-MS确证分析,而且对GC／ECD分析茶叶中DDT的可靠性进行了初步探讨。