Analyse von Desodorantien in kosmetischen Pr?paraten

Zusammenfassung Phenolische Desodorantien in kosmetischen Präparaten lassen sich durch Umsetzung mit Echtrotsalz Al (Anthrachinondiazonium-chlorid-1) in wäßrig-alkalischer Lösung, Extraktion des gebildeten Azofarbstoffes mit einem organischen Lösungsmittel und anschließender Dünnschicht-Chromatographie schnell identifizieren. In den meisten Fällen ist die Abhängigkeit zwischen der Extinktion der Farbstofflösung und der eingesetzten Menge des betreffenden Desodorants linear, wodurch dann auch quantitative Bestimmungen möglich sind.Die Arbeit wurde durch einen Forschungsauftrag des Bundesministeriums für Jugend, Familie und Gesundheit gefördert. Herrn Schödl wird für die Durchführung der experimentellen Arbeit an dieser Stelle herzlich gedankt.     

Analyse von Waschmitteln im Hinblick auf Gew?sserbelastung und Abbauverhalten

Zusammenfassung Die mengenmäßig wichtigsten Waschmittelbestandteile, die Anion- und nichtionischen Tenside, lassen sich dünnschicht-chromatographisch voneinander und von anderen Begleitstoffen (optischen Aufhellern z.B.) sowie von Abbauprodukten trennen. Der Nachweis und die quantitative Bestimmung der Verbindungen kann teils spektralphotometrisch auf der Dünnschicht, in besonderen Fällen (n-Tenside) auch nach Gewinnung eines Extraktes über die IR-Spektroskopie erfolgen. In Kläranlagen und Gewässern sind bevorzugt Sulfophenylcarbonsäuren als Metaboliten nachweisbar.

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Analysis of detergents in view of water loading and decomposition behaviour

Summary The quantitatively most important detergent components, the anionic and non-ionic tensides, can be separated from one another, from accompanying substances (whitening agents) and from the decomposition products by TLC. Detection and quantitative determination of the compounds can partly take place via spectrophotometry on the thin-layer and in special cases (n-tensides) after preparing an extract via IR-spectroscopy. Especially sulphophenylcarboxyclic acids can be traced as metabolites in waste water treatment plants and in river waters.

Für ihre Mithilfe bei der Analytik danke ich den Herren H. Butz und B. Hoffmann.     

Analytische Charakterisierung von Verdickungsmitteln auf Polysaccharidbasis

Zusammenfassung Zur sicheren Identifizierung der Polysaccharide in Handelsprodukten werden die Verdickungsmittel durch drei verschiedene Methoden charakterisiert: 1. dünnschicht-chromatographisch, 2. gaschromatographisch nach Zeisel-Spaltung mit Jodwasserstoffsäure und 3. durch Infrarot-Spektroskopie.Im vorliegenden ersten Teil wird die dünnschicht-chromatographische Auftrennung der zu monomeren Zuckern abgebauten Verdickungsmittel beschrieben. Dazu werden die Verdickungsmittel durch Extraktion angereichert und in einem speziellen Druckrohr 36 h bei 100 bis 110°C mit 0,15 N Schwefelsäure hydrolysiert. Nach Neutralisation, Filtration über Ionenaustauscher und Gefriertrocknung werden die erhaltenen Monomeren mit wenig Wasser aufgenommen. Durch Entwicklung auf zwei verschiedenen Dünnschichtplatten (Kieselgel, Cellulose) mit zwei verschiedenen Laufmitteln (Isopropanol/Pyridin/Essigsäure und Butanol/Aceton/ Wasser) und drei verschiedenen Sprüh-Reagentien (Anisidin/Phthalsäure, Anilin/Diphenylamin/Phosphorsäure und Vanadiumpentoxid/Schwefelsäure) lassen sich die Monomeren nach Farbe und R_f-Wert zuordnen. Die Identifizierung vieler Verdickungsmittel wird so durch Kombination der Ergebnisse der verschiedenen Dünnschicht-Chromatogramme möglich.

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Analytical characterization of polysaccharide based thickenersPart I. thin-layer chromatography

Summary For the identification of polysaccharides in commercial products the thickeners will be characterizised by three methods: 1. by thin-layer chromatography, 2. by gas-chromatography after Zeisel cleavage with hydriodic acid and 3.by infrared-spectroscopy.This first part describes the hydrolysis of thickeners to monomers and the subsequent characterization by thin-layer chromatography. The thickeners are enriched by extraction and hydrolysed for 36 h at 100 to 110°C by 0.15N sulphuric acid in a special pressure tube. After neutralisation, filtration over ion-exchange resin and freeze-drying, the resulting monomers are dissolved in a small amount of water. By development on two different thin-layer plates (cellulose and silicagel) with two different mobile phases (isopropanol/ pyridine/acetic acid and butanol/acetone/water) and three different spray reagents (anisidine/phthalic acid, aniline/diphenylamme/phosphoric acid and vanadium pentoxide/sulphuric acid) the monomers are characterized according to colour and R_f-value. The identification of many thickeners is possible by combining the results of the various thin-layer chromatograms.

Herrn Dr. Bruno W. Werdelmann zum 60. Geburtstag gewidmet