高效液相色谱法同时测定扁桃仁中的水溶性维生素C,B1,B2和B6

建立了用高效液相色谱同时测定扁桃仁中4种水溶性维生素C,B1,B2和B6的方法。以酸水解法处理样品,在Inertsil ODS-3柱(25 cm×4.6 mm i.d., 5.0 μm)上,以0.05 mol/L KH2PO4 (pH 6.0)-甲醇(体积比为70∶30)为流动相进行等度洗脱,检测波长265 nm条件下,对陕西蒲城扁桃仁中的水溶性维生素C,B1,B2和B6的含量进行了同时测定。4种水溶性维生素在其质量浓度为5.0~50 mg/L时线性良好(r=0.9990~0.9997);添加水平为5.0~20.0 mg/kg时,平均回收率为91.77%～99.30%,相对标准偏差(n=3)为0.31%～1.98%。测得陕西蒲城产扁桃仁中维生素B2的含量为4.27～4.53 mg/kg,维生素B1的含量为0.799～0.838 mg/kg,未检出维生素C和维生素B6。该法简便、快速,准确性和重现性均较好,对果仁中水溶性维生素的测定具有一定的参考价值。     

高效液相色谱法测定4B酸生产废水中4B酸的含量

采用高效液相色谱法测定4B酸废水中4B酸的含量.4B酸的浓度在0～500 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为A=20649c 175087,相关系数r=0.9993,检出限为1×10-5mg/L.用该方法对4B酸废水进行测定,测定结果的相对标准标准偏差为0.25%～1.47%(n=5),加标回收率为97.1%～102.4%.     

维生素B2的NMR含量测定

建立了维生素B2片剂中维生素B2含量的核磁共振测定方法。核磁共振的测定条件:脉冲程序为cpmgpr1d,氢谱宽度为6 009 Hz,脉冲宽度为11.95μs,延迟时间为6.50μs,采样温度为27℃,采样次数为32次。以参比物质3-(三甲基硅基)氘代丙酸钠(TSP)为内标,将不同浓度标准品与内标的NMR峰面积比对维生素B2浓度绘制标准曲线,结果显示,维生素B2在1.25~10 mg/mL范围内呈良好线性,其线性方程为:y=2.989 4 x+0.185 5,r2=0.999 2。方法的加标回收率为83.2%。该方法灵敏度高、重现性好、操作简便,可用于维生素B2片剂中维生素B2含量的测定。     

柱后衍生高效液相色谱法测定罗汉果甜甙中黄曲霉毒素B1

用柱后衍生高效液相色谱法测定了罗汉果甜甙中黄曲霉毒素B1（AFX B1）。用MYCOTOX^TM C18作为反相色谱柱,流动相为由甲醇、乙腈及水以22＋22＋56之比例混合的混合液。柱后衍生试剂为100mg·L^-1碘的水溶液,以荧光检测器在发射波长为365nm及激发波长为430nm条件下进行测定。在AFX B1的峰面积与质量浓度（mg·L^-1）之间呈线性关系,其回归方程为y=14．222x＋0．6253（r=0．998）,在三个浓度水平（5．1,40．8及102μg·kg^-1）上进行回收率及精密度试验,所得回收率在81．4％～94．2％之间,相对标准偏差（n=10）在2．1％～4．59／5之间。     

[HN(C2H5)3][B5O6(OH)4]的合成、结构和热稳定性

利用水热法合成了五硼酸三乙胺[HN(C2H5)3][B5O6(OH)4], 并利用单晶X射线衍射技术解析了其结构, 同时利用傅立叶红外分析、元素分析及热分析技术加以佐证. 该化合物属于单斜晶系, 其空间群为P21/c, 相应的晶胞参数为a=1.0036(2) nm, b=1.1353(2) nm, c=1.4843(3) nm和β=106.54(3)°. 它由孤立的五硼酸阴离子[B5O6(OH)4]-和三乙胺阳离子[HN(C2H5)3]+构成. 五硼酸阴离子[B5O6(OH)4]-通过氢键构成三维网状结构, [HN(C2H5)3]+位于其中的孔道中.     

藻红B分光光度法测定罗红霉素胶囊中罗红霉素

在乙酸介质中,罗红霉素与藻红B反应生成电荷转移络合物,其最大吸收波长为520nm,采用分光光度法测定罗红霉素胶囊中罗红霉素的含量。优化的试验条件如下:①4.0×10~(-4)mol·L~(-1)的乙酸溶液作为反应介质;②反应温度为25℃;③反应时间为20min;④2.0×10~(-4)mol·L~(-1)藻红B溶液的用量为1.2mL。罗红霉素的质量浓度在0.020～0.500mg·L~(-1)内与反应体系的吸光度差值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.014mg·L~(-1)。方法用于罗红霉素胶囊样品的分析,加标回收率为101%～107%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.84%～1.6%。     

示波极谱法测定保健食品中维生素B1

在pH 5.0的柠檬酸盐缓冲溶液及0.15 mol·L-1KCl底液中,维生素B1在-1.40 V处出现灵敏的极谱波,据此提出了测定保健食品中维生素B1的快速而灵敏的示波极谱法.在pH4.7～5.2的范围内,可得到对称的二阶导数峰.峰电流(ip)与维生素B1浓度在0.1～8.0 mg·L-1间呈线性关系,其检出限为0.078 mg·L,连续测定6天,每天测定6次,对方法的精密度作了检验,所得结果的日内RSD值小于4.78%,日间RSD值为5.76%,回收率的测得值在92.0%及107.2%之间,对五种保健食品,用此法及国家标准法分别测定,所得分析结果用t-检验法进行检验,表明相互间无显著差异(t=1.76,P＞0.05).     

B2Cn+(n=1～9)团簇的结构及其稳定性

采用密度泛函理论(DFT)的B3LYP泛函, 在6-311G*水平上对B2Cn+(n=1～9)团簇的几何构型和电子结构进行了优化和振动频率计算. 结果表明, 在B2Cn+(n=1～9)团簇的基态构型中, B2C2+、B2C3+为具有D∞h对称性的线形结构, B2C7+为具有Cs对称性的立体环状结构, 其余均为平面构型; 其成键顺序为C—C成键优于B—C 成键, B—C成键优于B—B成键. 进一步得到了B2Cn+(n=1～9)团簇的总能量(ET)、零点能(EZ)、摩尔热容(Cp)、标准熵(S0)以及原子化能(ΔEn+). 其结果显示, 随着n的递增, ET、EZ、Cp、S0和ΔEn+数值均呈现增大趋势, 其中EZ数值呈现近似等梯度的增加趋势. 通过对B2Cn+(n=1～9)团簇基态结构的垂直电子亲合势的研究发现, n为奇数的B2Cn+团簇比n为偶数的稳定.     

硼钼杂多酸-罗丹明B缔合显色反应的研究与应用

研究了在聚乙烯醇存在下 ,罗丹明 B( RDB)与硼钼杂多酸的离子缔合显色反应。在合适的硫酸介质环境下 ,形成硼钼杂多酸 ,再与 RDB形成离子缔合物 ,其 λmax=570 nm,ε570 =1 .0× 1 0 5L· mol-1· cm-1,硼浓度范围在 0～1 .2μg/2 5m L符合比尔定律。用等摩尔连续变化法 ,平衡移动法确定 B∶ Mo∶RDB=1∶ 7∶ 4。方法已用于添加硼烧结矿中微量全硼的测定     

超声MnO2联用降解丁基罗丹明B染料

采用超声MnO2体系降解丁基罗丹明B染料,考察了pH值、声强、MnO2投加量等因素对染料降解过程的影响。实验结果表明,溶液pH=3.0,MnO2投加量为1.5g/L,声强=40.7W/cm2,超声辐照10mg/L的罗丹明B溶液48m in,染料的脱色率为98.73%;超声和MnO2的协同效应在酸性条件下较为明显,溶液中产生大量.OH强化了对染料的声化学脱色和降解过程;丁基罗丹明B的超声降解过程以自由基的氧化反应为主,服从动力学一级反应。     

LC–MS/MS法检测黑色粮谷类食品中的苏丹黑B和苏丹红B

采用液相色谱串联质谱(LC–MS/MS)法测定黑色粮谷类食品中苏丹黑B和苏丹红B含量。用正己烷、饱和乙腈提取目标物,以乙腈饱和的正己烷去除油脂,以固相萃取柱富集净化处理,外标法定量。苏丹黑B和苏丹红B的质量浓度在5~100 ng/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r20.999,检出限为5μg/kg。加标回收率为90.0%~96.0%,测定结果的相对标准偏差小于1.0%(n=6)。该方法分析时间短,准确性好,适用于黑色粮谷类食品中苏丹黑B和苏丹红B含量的检测分析。     

HPLC法快速测定辣椒中罗丹明B

建立了快速测定辣椒中非法添加物罗丹明B的含量的方法。以甲醇水溶液超声提取,用高效液相色谱法(荧光检测器)测定,峰面积外标法定量,在优化条件下,罗丹明B的质量浓度在0~100.0 ng/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9997,检出限为2.5 ng/g,加标回收率为94.7%~103.3%,测定结果的相对标准偏差为0.92%(n=6)。该方法样品处理简单、快速,适用于辣椒中罗丹明B的日常检测。     

依来铬蓝黑B的电还原

本文使用普通极谱、脉冲极谱、循环伏安法研究了依来铬蓝黑B的电还原。在pH=2-12间,依来铬蓝黑B可产生一个受扩散控制的不可逆还原波。随pH增加,在pH6附近电子数由2增到4(对数分析),E_1/2线性负移, ∂E_1/2/∂pH=-65mV。根据实验结果,提出一带有不稳定中间体的岐化反应的电还原机理。由此,解释了电子数随pH变化的原因。     

超临界流体色谱同时测定维生素B2,B3和烟酰胺

采用超临界流体色谱同时定量测定维生素制剂中维生素B2(核黄素)、维生素B3(烟酸)和烟酰胺的含量。在CO2流动相中添加15%(体积分数)的甲醇(含0.1%二乙胺),于填充柱上分离,检测波长为268 nm。上述3种维生素在测定范围内,其浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系(r＞0.999),平均回收率为97.3%-102.3%;5 min即可完成分析。其日内和日间峰面积测定的相对标准偏差(RSD)小于1.5%。该方法简便,样品前处理简单,可用于上述3种维生素的快速分析。     

测定四种B族维生素的流动注射-毛细管电泳联用新装置

构建了一种可连续进样、分离测定药物制剂中4种B族维生素的流动注射（FI）-毛细管电泳（CE）新装置,并优化了FI-CE条件。背景电解质（BGE）为25%乙腈-40 mmol/L硼砂（pH 9.80）,流速为0.83 mL/min,运行电压为3.3 kV(165 V/cm),FI充样时间3 s,注样时间9 s。在优化条件下,维生素B1、PP、B2和B6的线性范围分别为10~900、65~900、8~180、55~900 μg/mL,回归方程和相关系数r分别为Y=-30.8698+3.4417X(r=0.9992)、Y=193.4692+2.3783X(r=0.9980)、Y=54.6000+13.3071X(r=0.9961)和Y=143.0739+2.5705X(r=0.9977),检测限分别为5.17,7.48,1.34和6.92 μg/mL。该方法已用于维生素B1、B2、B6和复合维生素B制剂中的B1、PP、B2和B6的测定,结果令人满意。     

免疫亲和柱高效液相色谱法快速测定牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2

采用单克隆抗体免疫亲和技术作为直接从样品中分离提取黄曲霉毒素的特效手段,提取液挥干后,经衍生用HPLC荧光检测器测定.对鲜奶和高脂奶粉(脂肪含量25%)在0.01,0.05,0.1和0.1,0.5,1.0 μg·L-1水平对黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2测定平均回收率(n=10)为66.0%～97.0%;相对标准偏差(n=10)为1.04%～14.0%.方法的检出限低于0.01 μg·L-1(鲜奶), 0.1 g·kg-1(奶粉).     

聚罗丹明B/碳纳米管修饰玻碳电极对亚硝酸盐的灵敏检测

以聚罗丹明B/碳纳米管复合材料修饰玻碳电极(PRh B/CNTs/GCE)为工作电极,通过电催化氧化法应用于亚硝酸盐的灵敏检测。采用循环伏安法(CV)、示差脉冲伏安法(DPV)和安培法考察了NO-2在PRh B/CNTs/GCE上的电化学行为和电催化机理。研究结果表明,与单一PRh B/GCE相比,NO-2的氧化电压明显下降(124 m V),氧化电流提高79%。PRh B/CNTs/GCE对亚硝酸盐的电催化氧化机理是2电子参与的不可逆反应。采用DPV法检测高浓度NO-2,氧化电流与多种NO-2浓度区间呈良好的线性关系,线性范围分别为2~25μmol/L(Ip=94.92 cNO-2+0.05,r2=0.992 3)、35~500μmol/L(Ip=20.32cNO-2+2.65,r2=0.995 8)和500~8 000μmol/L(Ip=10.74cNO-2+8.64,r2=0.997 7)。采用安培法检测低浓度NO-2,其线性范围为0.25~5μmol/L(Ip=0.14cNO-2+0.01,r2=0.993 5),灵敏度为143.50μA·L·mmol-1,方法检出限低至0.08μmol/L。该PRh B/CNTs/GCE具有良好的选择性、抗干扰能力和稳定性,成功应用于实际样品中亚硝酸盐的定量测定,加标回收率为98.3%~102.0%。     

微波等离子体炬质谱法快速测定大米中黄曲霉毒素B1的研究

以微波等离子体炬(MPT)为离子化源,在无需样品预处理的条件下,建立了快速测定大米中黄曲霉毒素B1(AFB1)的直接质谱分析方法。在正离子检测模式下,根据黄曲霉毒素B1的特征质谱离子(m/z 285)进行定量分析。结果表明,黄曲霉毒素B1在0.5~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.999 4,方法检出限为0.12μg/kg。直接检测复杂基体大米中的黄曲霉毒素B1,平均回收率为95.8%~107.2%,相对标准偏差(RSD,n=9)为2.2%~10.1%;将该方法与主成分分析(PCA)相结合,能够准确地鉴别大米是否霉变。该方法分析速度快、灵敏度高,适合霉变大米的快速、高通量筛查,有望应用于粮油食品、动植物食品质量监控等领域。     

硼烷分子中化学键性质的研究 Ⅱ. B3H7中四中心键及B3H9中三个隔离的氢桥三中心键

用Dunning基进行从头计算的结果表明: 在B3H7(1103)中氢桥三中心键与BBB三中心键间已用σ-共轭效应"融合"为一个四中心键, 其特征为fB(1)-B(2)=0.1653, fB(2)-B(3)=0.1429, fB-Hb-B=0.3416, f4center=0.7193hartree/bohr。但在H3H9中三个氢桥三中心键间不相互作用, 保持相互独立, 其特性为fB-B=0.0558, fB-Hb-B=0.3922, fHb3cen.=0.5115hartree/bohr。     

阳离子表面活性剂对有机颜料艳红6B光催化降解的影响

 研究了阳离子表面活性剂四丁基溴化铵(TBAB)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对TiO2光催化降解艳红6B(R6B)的影响,讨论了表面活性剂与R6B的相互作用,给出了二者与TiO2之间的吸附模型. 结果表明,相同条件下,阳离子表面活性剂的加入可增加R6B的降解褪色速率,但表面活性剂自身并不降解. 在强酸(pH=3.00)和强碱(pH=12.60)条件下,R6B的降解褪色速率较快. pH值相同时,体系中TBAB的浓度变化对R6B降解褪色速率的影响不大,而CTAB浓度的变化对R6B降解褪色速率的影响较为明显,CTAB浓度为0.4 g/L时R6B的降解褪色速率最快.