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研究了在聚乙烯醇(PVA-124)存在的条件下Co(Ⅱ)与硫氰酸根、中性红(NR)体系的共振瑞利散射光谱(RRS)。考察了该体系的光谱特性,影响因素及适宜的反应条件,确定了共振瑞利散射光谱强度与Co(Ⅱ)浓度之间的关系。在酸性和PVA-124存在的条件下,配阴离子[Co(SCN)4]2-与NR形成离子缔合物,其RRS显著增强,最大散射峰位于592 nm处,据此建立了一种测定微量钴的方法。Co(Ⅱ)的浓度在0~0.48μg/mL范围内与△IRRS具有良好的线性关系(r=0.9989),方法检出限为4.4×10-5μg/mL。该法应用于维生素B12注射液中钴的测定,结果令人满意。 相似文献
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催化光度法测定痕量钴的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
研究了钴 (Ⅱ )离子在碱性介质中催化H2 O2 氧化 2 ,2′ 二甲基 4 ,4′ 二氨基联苯 (o Tolidine)的显色反应 ,发现当Co2 +浓度在 0 8~ 3 6ng mL时具有强烈的催化显色作用 ,而当Co2 +浓度在 0 0 4~0 2 4 μg mL时则对显色作用具有抑制效应。基于此研究了测定痕量Co(Ⅱ )离子的影响因素 ,建立了测定痕量Co2 +离子的催化光度法。测定的线性范围Co(Ⅱ )的浓度在 0 0 4~ 0 2 4 μg mL时 ,灵敏度为 3 1 6× 1 0 -6g L ;Co(Ⅱ ) 0 8~ 3 6ng mL时 ,灵敏度为 1 78× 1 0 -6g L。实验操作简便 ,应用于工业污水中痕量Co2 +离子的监测 ,结果满意。 相似文献
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氟喹诺酮类抗菌素-钯(Ⅱ)-曙红Y体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用 总被引:1,自引:1,他引:0
在pH值为4.1~5.0的Britton-Robinson(BR)缓冲溶液中,环丙沙星(ciprofloxacin,CPF)、诺氟沙星(norfloxacin,NRF)、氧氟沙星(ofloxacin,OFL)、左氧氟沙星(levofloxacin,LVF)等氟喹诺酮类抗菌素(fluoro-quinolone derivatives,FQs)与Pd(Ⅱ)反应形成无色阳离子螯合物,当其与曙红Y反应形成三元离子缔合物,共振瑞利散射(RRS)均显著增强,并产生新的RRS光谱,最大RRS峰均位于368nm处。在一定范围内FQNs的浓度与RRS强度(ΔI)成正比,4种抗菌素的线性范围和检出限分别为0~2.4×10-6g/mL和9.4×10-9g/mL(CPF);0~2.4×10-6g/mL和12.8×10-9g/mL(NRF);0~2.2×10-6g/mL和16.2×10-9g/mL(LVF);0~2.8×10-6g/mL和15.6×10-9g/mL(OFL)。并具有较好的选择性,用于针剂、鸡血清中诺氟沙星的测定时,其回收率在95.0%~101.5%。建立了一种灵敏、简便、快速测定喹诺酮类抗菌素的新方法。 相似文献
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钴钯同时测定的新方法 总被引:6,自引:0,他引:6
用2-吡啶偶氮类衍生物分光光度法测定微量钴,虽然灵敏度高,但钯的干扰较严重,至今尚未见简单的消除方法。本文采用5-[(5-氯2-吡啶)偶氮]-2,4-氨基甲苯(简称5-Cl-PADAT)作显色剂,提出利用差减法消除测定钴时钯的干扰,以及钴、钯同时测定的新方法。在实验条件下,钴和钯与试剂分别形成1:2和1:1的紫红色配合物。配合物的最大吸收波长在570nm处,摩尔吸光系数ε_(Co)=1.20×10~5,ε_(Pd)=6.90×10~4。钴浓度在0~10μg/25mL,钯浓度在0~25μg/25mL时符合Beer定律。该法灵敏度高,选择性好,手续简单,快速,用于钯精矿,钢样及分子筛中微量钴和钯的同时测定,获得了良好的结果。 相似文献
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研究了Co2 与1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)、十二烷基苯磺酸钠(SD-BS)作用的共振瑞利散射光谱,在pH 8.0的BR缓冲溶液中,Co2 的加入导致体系共振光散射的增强,其增强强度与Co2 的质量浓度呈线性关系,据此建立了一种测定Co2 的共振光散射法。该法的线性范围为0~600 ng/mL,相关系数为r=0.9990,检出限为2.25 ng/mL。将该法用于人发、茶叶、维生素B12中Co2 的测定,加标回收率为99.83%~105.4%。 相似文献
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在pH 7.4的磷酸盐缓冲溶液和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)介质中,钙黄绿素与罗丹明B之间发生能量转移而导致后者的荧光增强(λem581nm)。当在此体系中加入痕量Co2+后,于发射波长581nm处产生荧光猝灭现象。据此提出了荧光猝灭法测定中草药中痕量钴含量。Co2+的质量浓度在4.0×10-4~1.35×10-2g.L-1范围内与反应液荧光强度的降低程度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.8×10-7g.L-1。方法用于中草药样品分析,回收率在97.6%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.98%~1.5%之间。 相似文献
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5-NO2-PADAT光度法同时测定钴、铑、钯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了以 5 (5 硝基 2 吡啶偶氮 ) 2 ,4 二氨基甲苯 (5 NO2 PADAT)作为钴、铑、钯同时测定的新试剂 ,在 586nm处 ,钴、铑、钯与试剂形成的配合物的吸光度具有良好的加和性。基于该试剂与钴、铑、钯显色反应温度和酸度的差异 ,建立了钴、铑、钯同时测定的新方法。方法灵敏度为ε586Co =1 .46×1 0 5L·mol-1 ·cm-1 ;ε586Rh =1 .63× 1 0 5L·mol-1 ·cm-1 ;ε586Pd =9.5×1 0 4L·mol-1 ·cm-1 。钴质量浓度在 0~ 0 .30 μg mL、铑质量浓度在 0~ 0 .60 μg mL、钯质量浓度在 0~ 0 .95μg mL范围内服从比耳定律。已用于合成样中微量钴、铑、钯的同时测定。 相似文献
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孙双姣 《广东微量元素科学》2009,16(9):58-62
研究了螯合微粒共振散射光谱的分析应用。结果表明,在pH为9.5的NH3-NH3Cl缓冲溶液中,Co(Ⅱ)与DDTC形成稳定的螯合物微粒体系,存在共振散射效应。在一定质量浓度范围内,Co(Ⅱ)的质量浓度与共振散射强度(IRS)呈较好的线性关系。其线性范围为0.012~1.44μg/mL,检出限为0.0012μg/mL,用于针剂维生素B12中钴的测定,方法简单、灵敏度高、重现性好,结果满意。 相似文献
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熊海涛 《广东微量元素科学》2007,14(1):45-50
基于在一次性碳质膜电极上铅(Ⅱ)与7-I-8-H2QS-5-磺酸形成的配合物对鲁米诺弱的电化学发光有强烈的增敏作用,建立了一种测定铅(Ⅱ)的电化学发光新方法。在最佳的实验条件下,该法的线性范围为2.0×10-8~2.0×10-6g/mL,检出限为6.0×10-9g/mL,相对标准偏差为4.8%[ρ(Pb)=2.0×10-7g/mL,n=11]。 相似文献
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研究了合成的2-[(3.5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-氨基酚与钴(Ⅱ)的显色反应。试验结果表明,Co(Ⅱ)与该试剂在pH3.8—5.5形成紫红色络合物,最大吸收波长为546nm,ε=5.42×10~4。组成比为Co(Ⅱ):R=1:2。在25mL体积中,钴量在10—24μg范围内符合比尔定律。对8μgCo(Ⅱ),除Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)离子严重干扰外,绝大部分其它离子对测定无影响;用强碱性阴离子树脂交换可分离除去Ni(Ⅱ)。所拟定的分析方法经用于铜精矿等试样中微量钴的测定,获得满意结果。 相似文献
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基于莱克多巴胺对Ru(bpy)2+3/N-丁基二乙醇胺电化学发光体系的强烈猝灭效应,结合喷射式分析技术,建立了一种能够快速、灵敏地用于检测莱克多巴胺残留的新方法。在优化后的实验条件下,体系的相对发光强度与莱克多巴胺的浓度在1.0×10-9~1.0×10-5 g/mL范围内呈良好的线性关系,检测限(S/N=3)为5.0×10-10 g/mL。对含1.0×10-8 g/mL莱克多巴胺的发光体系进行11次重复测定,所得相对标准偏差为1.23%。该方法可用于猪尿中莱克多巴胺残留的测定。 相似文献
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在碱性介质中,甲巯咪唑能强烈增敏纳米金-鲁米诺-硝酸银化学发光体系产生较强的化学发光信号,据此建立了一种流动注射化学发光测定甲巯咪唑的新方法。在优化实验条件下,该方法对甲巯咪唑的检测线性范围为1.0×10-9~1.0×10-8、1.0×10-8~1.0×10-7、1.0×10-7~1.0×10-6g/mL,检出限(S/N=3)为3.0×10-10g/mL,相对标准偏差为1.2%(n=11,ρ=1.0×10-8g/mL)。将该法用于药物中甲巯咪唑含量的测定,结果满意。同时,采用化学发光光谱表征技术对该体系的化学发光反应机理进行了初步探讨。 相似文献
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用Hg(Ⅱ)-SCN~- -甲基紫三元络合物光度法测定牛奶中痕量的汞,该法灵敏度高,络合物的摩尔吸光系数ε=5.015×10~5 L/(mol·cm),汞浓度在0~8μg(50 mL)时与吸光度呈线性关系,线性回归方程为A=0.04693c 0.01816,相关系数r=0.9928,汞的回收率为97.0%~98.5%,检出限为0.0068μg/mL。 相似文献