Der Aufschlu? von Radiumsulfat mit Ionenaustauschharzen und die Abtrennung des Radiums D und Poloniums vom Radium

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren beschrieben, welches die Abtrennung von Ra D, Ra E und Po vom schwerlöslichen Radium-Bariumsulfat gestattet. Po wird durch Auflösen des Sulfats in konz. Schwefelsäure und Wiederausfällen desselben durch Zugabe von Wasser zu 90–100% in Lösung gehalten. Das Sulfat kann durch Rühren mit einem Gemisch aus Kationen- und Anionenaustauscher aufgeschlossen werden. Die Abtrennung des Radiums D von SO₄ und (Ba + Ra) geschieht durch selektive Elution, wobei 95–98% des Radiums D abgetrennt werden; (Ba + Ra) wird zu 98,5% als Chlorid wiedergewonnen. Ra E wird durch Komplexelutipn mit Salzsäure von Ra D abgetrennt. Durch Komplexelution mit 0,15 m ÄDTA-Lösung bei p_H 6,2 kann Radium von Barium befreit werden. Das Verfahren erfordert nur wenige Handgriffe und nimmt nur kurze, Zeit in Anspruch. Während der Elutionen kann der Experimentierende sich in beliebiger Entfernung aufhalten, so daß die Gefahr der Inkorporation aktiver Substanz sehr gering ist.Herrn Prof. Dr. C. F. Weiss danke ich für die Anregung zu dieser Arbeit, fernerhin ihm und Herrn Dr. H. Koch für die jederzeit gewährte Unterstützung.     

Ein Verfahren zur photometrischen Bestimmung von Thallium

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Thalliumbestimmung beschrieben, das auf der FÄllung von Thallium(I) als schwerlöslichem Chromat, Tl₂CrO₄, beruht. Der abfiltrierte und gewaschene Niederschlag wird in SalzsÄure gelöst, die Menge Chromat in der Lösung wird nach Zusatz von Diphenylcarbazid photometrisch bestimmt. Das Verfahren liefert auch in Gegenwart von Alkaliionen und kleiner Mengen einiger anderer Metallionen sehr genaue Werte. Es eignet sich zur Untersuchung von thalliumorganischen Verbindungen und zur Bestimmung von Thallium in Tl-haltigen NagerbekÄmpfungsmitteln.Der Firma Dr. B. Lange, Berlin, bin ich für instrumentelle Unterstützung zu Dank verpflichtet.     

Titrimetrische Bestimmung des freien Cyanids in B?dern zur elektrolytischen Abscheidung von Zink und Messing

Zusammenfassung Es wurde ein titrimetrisches Verfahren beschrieben, durch das die Bestimmung des freien Cyanids in Verzinkungs- und Vermessingungsbädern rasch und einwandfrei ermöglicht wird. Die Titration erfolgt mit ZnCl₂-Lösung, nachdem Ätzalkali und Carbonat vorher mit BaCl₂ + MgCl₂ entfernt sind. Das Verfahren ist in 10 Min. durchführbar und erreicht eine Genauigkeit von 0,2 bis 0,3g KCN im Liter (0,08 bis 0,12g CN im Liter).Es wurde ferner auf die Möglichkeit der weiteren Kontrolle von alkalischen Zink- und Messingbädern hingewiesen, so auf die Bestimmung der freien Natronlauge und des im Bade gebildeten Zinkates.     

Eine photometrische Methode zur Magnesiumbestimmung mit Eriochromschwarz T in Kathoden-Nickel

Zusammenfassung Es wird über die erfolgreiche Anwendung einer für Zink, Aluminium und Gußeisen bereits erprobten photometrischen Methode der Magnesiumbestimmung im Kathoden-Nickel mit Gehalten von 0,005–0,2% berichtet. Das in Lösung befindliche Magnesium erzeugt mit Eriochromschwarz T in gepufferter Lösung bei P_H 10,6 einen rotgefärbten wasserlöslichen Komplex, der bei 546 nm photometriert wird. Das Nickel und die Begleitelemente werden durch eine Oxinfällung mit nachfolgender Oxin-Carbaminat-Chloroformextraktion entfernt. Das Verfahren beansprucht für 3 Proben mit Blindansatz etwa 5 Std, wobei mit einem Analysenfehler von 2,5–10% zu rechnen ist.An dieser Stelle möchte ich Herrn Oberregierungsrat Dr. v. Vogel für die Unterstützung der Arbeit und Herrn Heinz Salewski für die Hilfe bei der praktischen Durchführung danken.     

Die photometrische Bestimmungsmethode des Eisens mit Tri-n-butylammoniumsalz und 7-Jod-8-oxychinolin-5-sulfos?ure

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Bestimmung von Fe³⁺-Ionen als Tri-n-butylammoniumsalz des Eisen-(III)-Ferronkomplexes beschrieben.Das Eisen wird mit Amylalkohol als grüngefärbte Verbindung ausgeschüttelt, die im p_h-Bereich von 2–7,5 auf längere Zeit farbkonstant ist.Der Deutschen Forschungsgemeinschaft, dem Fonds der Chemie und der Firma Ernst Leitz, Optische Werke, Wetzlar, danken wir für Unterstützung.     

Eisen(III)-rhodanidpapier als analytisches Reagens bei Luftuntersuchungen

Zusammenfassung Mit Hilfe von Reagenspapierstreifen, die mit Eisen(III)-rhodanid imprÄgniert sind, lassen sich alle in der Luft gelegentlich vorkommenden, alkalisch reagierenden Gase oder DÄmpfe (Ammoniak, Amine, Äthylenoxyd) nachweisen. Das dunkelrotbraune Reagenspapier wird hierbei entfÄrbt. Das Ausma\ der EntfÄrbung folgt stöchiometrischen Gesetzen. Der Grad der EntfÄrbung lÄ\t sich daher quantitativ auswerten. Eine untere und obere Nachweisgrenze gibt es bei diesem Verfahren theoretisch überhaupt nicht. Bei der vorgeschlagenen Ausführungsmethode, die eine Absaugung von Luftmengen bis zu 1 Liter vorsieht, liegt die untere Nachweisgrenze — in AnhÄngigkeit von dem Molekulargewicht des gefundenen Stoffes — z. B. bei 0,07 g NH₃ je Liter Luft (=0,07 mg/m₃) oder bei 0,25 g Trimethylamin/1 Liter (=0,25 mg/m³). Die praktische Begrenzung nach oben liegt dort, wo sich andere bekannte Bestimmungsmethoden mit höherem Genauigkeitsgrad anbieten.Die Herstellung eines in reiner Luft auch bei Licht und Zimmertemperatur lÄngere Zeit haltbaren Reagenspapiers wird beschrieben. Die praktische Anwendbarkeit des ER-Papiers liegt vor allem bei Luftuntersuchungen im Zusammenhang mit den Exhalationen und Emanationen von Fischmehlfabriken.     

Beitrag zur Synthese von Äthylmercuriphosphat

Zusammenfassung Es ist gelungen, Di- und Mono-äthylmercuriphosphat aus Äthylmercurichlorid über Äthylmercuriacetylid zu synthetisieren. Das als Zwischenprodukt gebildete Äthylmercuriacetylid ermöglicht den Zugang zum Endprodukt unter gleichzeitiger Beseitigung des an Alkyl gebundenen Säurerestes. Für die Bildung des äthylmercuriphosphats ist das molare Verhältnis H₃PO₄/Hg in starkem Maße ausschlaggebend. Im Bereich der Werte dieses Molverhältnisses bis etwa 1,0 entsteht hauptsächlich Diäthyl-MP, bei höheren Werten wird ein Gemisch von Mono- und Diäthyl-MP, gebildet, bei Werten um etwa 2,0 wird dagegen mehr oder weniger reines Monoäthyl-MP erhalten. Triäthylmercuriphosphat ist nach dieser Methode nicht zugänglich, obwohl dies bei einem Molverhältnis H₃PO₄/Hg=0,3 zu erwarten wäre. Unter diesen Bedingungen wird aber stets nur Diäthylmercuriphosphat unter gleichzeitigem Ausscheiden des überschüssigen Quecksilbers erhalten.Bei der Durchführung dieser Synthese, die in zwei Stufen verläuft, wurden die optimalen Bedingungen für die Bereitung der alkalischen äthylmercurichloridlösung und die darauffolgende Fällung des äthylmercuriacetylids experimentell festgestellt.Mit 1 Abbildung