某些稀土元素的薄层色谱分离和吸光光度法测定

本文研究以硅胶/淀粉/硝酸铵作固定相,用磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸作展开剂的薄层色谱分离轻稀土元素,钇与钕元素。在硅胶/淀粉/硝酸铵为2.8/0.15/0.5,磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸(1∶1)为24/45/13.5/2.4时、镧、铈、谱、钕、钐可以满意地分离;磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸(1∶1)为18/45/13.5/2.4时,钇与钕比例在1∶1—100∶1时也可以满意地分离。应用偶氮氯膦Ⅲ吸光光度法测定分离后稀土元素,可用于轻稀土为主的稀土氧化物中镧、铈、镨、钕的分离及测定。应用本法分离及测定了独居石中镧、铈、镨、钕。     

二(2-乙基己基)磷酸与二(1-甲基庚基)磷酸对稀土元素萃取性能的比较

二(2-乙基己基)磷酸对轻稀土元素及钐-钕、铽-钆的萃取分离系数较大,是稀土萃取工艺中较普遍应用的一种酸性磷型萃取剂,但是它对中稀土(铕-钐,钆-铕)及重稀土(钇-钬、铒-钇)的萃取分离系数则不够大,而且具有萃取容量小、易乳化等缺点,因此寻找高选择性、高容量的新型萃取剂是稀土萃取化学研究的一项重要任务.     

1-苯基-3-甲基-4-己酰基吡唑酮〔5〕萃取、分光光度法测定重稀土矿中的钇组稀土元素

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酞基吡唑酮(简称PMBP)是人们公认的稀土元素的最好萃取剂之一,但在铈组稀土存在下,用PMBP萃取钇组稀土,需要借助于掩蔽剂。用己酰基取代PMBP中四位上的苯甲酰基制得1-苯基-3-甲基-4-己酰基吡唑酮(简称PMCP),通过控制酸度能将铈组和钇组稀土元素分离。本文试验了用PMCP萃取分光光度法测定重稀土矿中钇组稀土元素,结果令人满意。本文所拟定的方法快速简便,可靠,因而具有应用价值。     

混合稀土元素中氧化钇的测定——萃取色谱分析法

本文以硅球为担体,P-507、N-263为固定相,盐酸、硫氰酸铵溶液为流动相,在两支不同规格的色谱柱中前后两次萃取色谱分离,使试样中钇和其它14个稀土元素定量分离。然后,用EDTA标准溶液进行络合滴定,求得三氧化二钇含量。方法稳定、可靠、误差小。对同一试样进行六次测定,三氧化二钇含量为     

镧与镨钕的环烷酸萃取分离

以环烷酸为萃取剂分离稀土十余年来有很大进展,可是用于稀土之间的分离工作发表得不多;1974年以来国内研究了它对钇和非钇稀土的分离,得到了高纯氧化钇;而非钇稀土之间的分离至今未见报导环烷酸作为萃取剂有易乳化的缺点,目前均加入异味较重的C_9—C_(11)混合醇或辛醇破乳,同时也要求提供防止乳化的其它方法。为了考察环烷酸萃取分离轻稀土的性能,本文用经过分馏和纯制的国产环烷酸,以磺化煤油为稀释剂,对于镧、镨、钕混合氯化物体系,经过20级双溶剂模拟     

P507-盐酸体系萃取色谱分离稀土元素时提高轻稀土进料浓度的问题

编辑同志: 柱上萃取色谱分离稀土元素时,料液浓度对轻稀土元素的分离有十分显著的影响。其主要原因是进料过程中,稀土元素被有机相萃取后,所释放的酸使料液酸度增加,从而影响料液中稀土元素继续被有机相萃取。由于各稀土元素被有机相P507萃取的能力不同,所以在同一酸度下,各稀土元素受到的影响大小亦不尽一样。P507萃取轻稀土元素的能力较弱,料液浓度对轻稀土的分离影响尤为突出。本文就提高进料液浓度的措施、注意事项等谈谈自己的体会和经验,以期引起讨论,並予指正。根据资料介绍,柱上萃取色谱分离稀土元素的进     

从掺钕钇铝石榴石晶体中回收稀土

为实现YAG系列晶体生产过程所产生废弃物中的稀土元素的综合利用,以废弃Nd:YAG晶体碎片为原料,经过破碎、碱熔、水洗、酸溶、除杂等一系列工序,得到非稀土杂质较低的氯化钇钕混合溶液,直接作为萃取分离线的原料。实验选用的碱熔融预处理及环烷酸萃取除杂,可有效地将Al与稀土元素分离;而且碱熔融预处理工艺能显著提高废弃Nd:YAG晶体碎片中稀土酸浸出的效率。在最优条件下可回收高达91.3%的稀土元素。     

Cyanex 923对稀土元素硝酸盐的萃取

研究了Ｃｙａｎｅｘ９２３在正庚烷溶液中对１５种稀土元素硝酸盐的卒取，计算了分离系数，得出了反应机理，考察了温度对萃取平衡的影响以及萃合物的红外光谱，发现Ｃｙａｎｅｘ９２３有可能应用于从轻稀土中分离镧以及从重稀土中分离钇。     

引入阻断剂的硫酸稀土皂化萃取工艺研究

硫酸稀土溶液是稀土分离过程中的重要中间产品,皂化剂引入的Na+,NH4+等离子易导致硫酸稀土复盐沉淀,制约了皂化萃取剂在硫酸体系中萃取稀土元素的工业应用。提出了一个在硫酸体系中引入阻断剂实现皂化萃取稀土的工艺设想,并给出了阻断剂的选取方法。利用萃取分离过程中一价阳离子、阻断剂离子和稀土离子按萃取顺序在槽体中形成的自然分布,隔断一价阳离子与稀土离子的接触,从而避免了难溶硫酸稀土复盐的生成,为工业实现硫酸体系皂化萃取稀土提供了可能。     

铌-锆基体中痕量钐、铕、钆、镝的连续离心分离技术

正稀土离子易与氟离子生成难溶于水的稀土氟化物,这一特点使特种材料中稀土元素的分离、测定工作面临难题,例如在含铌-锆多元混合基体等材料中微量、痕量稀土元素的测定中,前处理过程不可避免应用到F-,而F-的存在会使得稀土元素形成氟化物沉积在离子交换柱或萃取色层柱中,造成分离困难或测定结果错误。以稀土氟化物溶解性质为理论基础,融合连续离心分离技术,理论上可克服特殊材料中微量、痕量稀土元素的分离、测定难题。本工作结合钐、铕、钆、镝的氟化聚合性质[1],针对铌-锆多元混合基体中痕     

稀土萃取分离过程自动控制研究现状及发展趋势

在简要描述稀土萃取分离生产过程的基础上,综述了目前国内外稀土萃取分离过程中稀土元素成分在线检测的方法、装置及其应用现状;稀土串级萃取分离生产过程的计算机流程模拟以及稀土萃取生产过程的自动控制方法、技术及其应用现状.指出了稀土元素组分含量的软测量方法,以综合生产指标为目标的稀土萃取分离生产过程优化控制方法以及由生产过程管理系统和过程控制系统两层结构组成的稀土萃取分离生产过程综合自动化系统已成为稀土萃取分离生产过程自动化未来发展的方向.     

稀土分离纯化技术研究现状

随着科学技术不断进步,在工业应用中对单一稀土纯度的要求越来越高,高效分离纯化稀土元素是充分利用稀土资源的保障。由于绿色环保意识和要求的增强,对稀土分离纯化工艺技术提出了新的挑战。在几十年生产应用中,分离纯化稀土元素的技术方法不断完善改进,文章综述了分级结晶和沉淀法、化学气相传输法、离子交换法、萃取树脂色层法、溶剂萃取法、液膜法和氧化还原法在稀土分离纯化中的应用现状,并对比分析了不同方法存在的优势和弊端。在此基础上,阐述了溶剂萃取法中中性萃取剂、酸性萃取剂、胺类萃取剂和离子液体萃取剂的发展应用现状,同时探讨了络合剂和协同体系对分离稀土性能的影响。并展望了未来稀土分离纯化技术研究的发展方向,为更加绿化高效开发利用稀土资源提供借鉴。     

HEH(EHP)萃取树脂快速分离岩矿中微量铈组钇组稀土元素

本法试验了用垂直式小型色谱柱(0.8×10cm),在室温下以HEH(EHP)(即P507)萃取树脂快速分离微量铈组、钇组稀土元素。结果表明,以0.12mol/L盐酸-1 mol/L氯化铵为铈组稀土元素洗脱液,仅用25毫升便可将100微克以下的铈组稀土元素定量洗脱。继用4 mol L盐酸为洗脱液,仅用10毫升就能将留在柱上的钇组稀土元素定量洗脱完毕。洗脱曲线形状良好。洗脱分离后的两组溶液可用直接光度法测定。     

高纯稀土氧化物中微量钙的分光光度测定

分光光度法测定稀土氧化物中微量钙至今未见到国外资料,国内虽有个别方法,但因分离流程冗长并不适用。本工作在柠檬酸钾碱性溶液中,用偶氮氧化偶氮BN—磷酸三丁酯—环己烷(以下简称AT溶液)萃取钙,可与大量稀土元素及铁、铝等干扰元素分离,再用0.02 M PMBP—氯仿萃取分离残余的微克量的稀土元素,最后用乙二醛缩双(-邻氨基酚,以下简称GBHA)萃取光度法或双环己酮草酰二腙(简称BCO)-铜间接分光光度法(后一方法不适于含镁量较高的样品)测定。所拟定的方法快速、简便、准确度较     

萃取色谱分离稀土元素进展

评述了近年来我国学者对萃取色谱分离稀土元素各种体系的研究及其在高纯稀土分离方面的应用，并对高纯稀土制备的发展方向进行了展望。     

混合稀土中钇的化学分析——石油亚砜萃取色谱法

本文提出石油亚砜-硫氰酸铵萃取色谱定量分离钇和其他稀土元素的方法。选择了某些色谱参数,测定了其他稀土元素对钇的分离因数。将涂渍着石油亚砜的硅烷化硅球装于色谱柱中(550mm×14.7mm),在16—40℃时,用0.6M硫氰酸铵洗提样品中的钇,然后用EDTA滴定。对三个合成样(含Y_2O_34.8％—65％)和四个实际样品(含Y_2O_326.03—65.68％)进行了分析,相对标准偏差为0.07—0.98％。     

二-(2-乙基己基)磷酸与仲壬基苯氧基取代乙酸混合体系对稀土元素的萃取

考察了二-(2-乙基己基)磷酸(D2EHPA,H2A2)和仲壬基苯氧基取代乙酸(CA100,H2B2)混合体系在HCl介质中对15种镧系元素(除钷)及钇的萃取性能,计算了稀土元素间的分离系数,并比较了混合萃取体系与D2EHPA单独萃取体系对稀土元素的分离能力.研究了D2EHPA-CA100混合体系对镧的协同萃取机理,用斜率法和恒摩尔法探讨了萃取反应方程式,考察了酸度、萃取剂浓度及温度对萃取性能的影响.结果表明:D2EHPA-CA100混合体系对镧系元素的协同效应随原子序数的增加而减弱.在适当的萃取剂配比下,此混合体系对某些稀土元素的分离能力优于D2EHPA,可用于这些稀土元素的分离.D2EHPA-CA100混合体系协同萃取镧的萃合物组成为LaH5A6B2,反应为吸热反应.     

HEH(EHP)-煤油-HCl-RECl_3体系单一稀土的萃取平衡

HEH(EHP)(2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯)作为萃取剂,萃取分离稀土的研究结果表明,HEH(EHP)有较高的分离系数,是一种有效的稀土分离萃取剂。为深入了解HEH(EHP)对稀土元素的萃取性能,以便提供萃取分离工艺的设计参数,我们研究了HEH(EHP)-煤油-HCl-RECl_3体系在不同初始条件下,15个单一稀土的萃取平衡数据,     

偶氮硝羧光度法测定矿石中铈组稀土元素

本文报导了偶氮硝羧的合成方法,研究了偶氮硝羧与稀土元素的显色反应,提出了不经分离,在钇组稀土存在下直接光度法测定铈组稀土(镧、铈、镨、钕)的新方法,并采用PMBP-苯萃取分离伴生元素,用偶氮肿Ⅲ光度法测定稀土总量,用偶氮硝羧光度法测定铈组稀土分量。可以测定矿石中0.0X—X％的稀土总量及铈组稀土分量,方法简便、快速、重现性好,适用于磷钇矿、独居石和吸附型稀土矿的分析。     

在 HEH(EHP)萃取色谱柱上负载量对稀土色谱分离的影响

化学光谱法目前仍然是高纯稀土分析的主要方法。因此,稀土杂质的富集分离仍然是稀土分析研究的一项重要内容。高纯稀土中稀土杂质的化学分离,大多采用以α-羟基异丁酸或其它羟基羧酸为洗提剂的离子交换色谱。由于萃取色谱法兼有溶剂萃取法的高选择性和色谱法的高效性双重优点,因而发展很快。早在六十年代末,国外就有人将二-(2-乙基己基)磷酸(以下简称D_2EHPA)为固定相的萃取色谱技术应用于高纯稀土分析。近年来,国内有人在高纯稀土分析中采用以2-乙基己基膦酸2-乙基己酯(以下简称HEH(EHP)为固定相的萃取色谱。彭春霖等对HEH(EHP)-盐酸体系中各稀土元素的分配比已作了详细报导,为稀土的