用GC/MS分析研究大同原煤及氧化煤的甲醇/四氢呋喃萃取物

为了研究氧化对煤样萃取性能的影响，先将大同煤破碎到200目并在105 ℃干燥，然后在温和条件下用双氧水进行氧化。将原煤和氧化煤在超声辐射下用甲醇/四氢呋喃(THF)混合溶剂进行萃取，并用GC/MS进行分析测定。结果发现，在两种甲醇/THF配比下，氧化煤的萃取率均高于原煤；而且随着萃取剂中THF浓度的提高，萃取率增大；从GC/MS测定结果看，四种萃取物的组成各不相同，显示氧化和萃取剂中THF含量的变化均能改变萃取物的化学组成，但四种萃取物中检测出的化合物均以烃类为主。另外，煤粉通过与萃取物和溶剂形成胶体而悬浮于上层清夜中，因此，超声条件下对煤进行萃取时必须过滤。     

两种煤的次氯酸钠水溶液降解产物的分离与分析

两种煤于温和条件下在次氯酸钠水溶液中进行降解,所得水溶液经酸化后,水溶物依次用乙醚、CS2、石油醚、乙酸乙酯和苯进行分级萃取,萃取物经重氮甲烷酯化后用GC/MS分析。结果发现氯代物、脂肪酸和芳酸是煤的NaOCl水溶液降解的典型化合物,不同极性溶剂分级萃取可以实现产物的初步族组分分离。通过该研究建立煤的次氯酸钠氧化反应混合物有效分离和分析的方法,为煤的高附加值利用提供有效的途径。     

柚皮蒸馏产物的GC/MS分析

用水蒸气蒸馏法对柚皮外果皮进行了挥发性成分提取。用GC/MS分析法进行了分离鉴定,初步分离出50余个峰,鉴定了44种物质,用面积归一法测定其质量分数。在被测物质中,烃类化合物有13种和含氧有机化合物有31种,主要物质为柠檬烯(75.09%),α 蒎烯(0.84%),β 月桂烯(6.71%),芳樟醇(1 08%),芳樟酯(1.43%),萘酮(4.89%)。     

GC/MS分析煤抽出物中的含氮杂环化合物

贵定煤氯仿索氏抽出物经硅胶柱色谱和PdCl2 配体交换薄层色谱两步分离 ,获得了含氮杂环化合物的芳香馏分 (NPAH) ,用GC(FPD)和GC MS色质联用仪分析其组成结构。通过检索质谱数据并参考有关文献 ,初步确认贵定煤含氮化合物以三、四环结构为主 ,同时含有硫原子 ,主要是氮杂二苯并噻吩及其C1～C5烷基取代物 ;其他氮杂稠环芳烃含量很低。     

GC/MS测定马面鲀鱼油中脂肪酸

本实验利用GC/MS电子轰击电离和化学电离两种方法对马面鲀鱼油中饱和、不饱和脂肪酸(经甲酯化后)进行了测定,用色谱法作了定量,共鉴定出16种脂肪酸。     

浙产山鸡椒挥发油成分的GC/MS分析

山鸡椒Litsea cubeba系樟科木姜子属植物,民间亦名山苍子、木姜子等,广布于我国南部省区,具有温中散寒、行气止痛等功效[1].     

GC和GC／MS分析脱硫细菌代谢二苯并噻吩的产物

从茂名炼油厂周围土壤中分离得到一株可脱除二苯并噻吩（DBT）的细菌YC－LI－1用GC／MS方法定性鉴定了该细菌脱除DBT的代谢的有机产物为2－羟基联苯（1－OHBP）,此外试验还证明了DBT中的硫原子代谢为水溶性的硫酸盐,用GC方法测定了该菌种将DBT代谢为2－羟基联苯的转化率,分析结果表明该菌种可有效代谢DBT,转化率达90％以上。     

几种烟煤CS2萃取物的GC/MS分析

利用气相色谱－质谱联用（GC／MS）技术测定了平朔、大同和神府三种烟煤中CS2萃取物的成分，对其化学组成及结构特征进行了对比研究。结果表明，萃取物主要由脂肪烃、芳烃和含杂原子化合物三类成分组成。芳烃在萃取物整体中占绝对优势，以苯系、萘系、菲系和芘系的烷基取代芳烃为主要成分：脂肪烃除主要成份正构烷烃外，还有少量的类异戊二烯烃和萜烷；含杂原子化合物所占的比例很小，以含氧、氮和硫的化合物为主，在平朔和大同煤的CS2萃取还发现少量邻二氯苯。     

GC/MS和ESI/MS/MS同位素内标法检测甲基丙二酸血症

以甲基丙二酸血症为对象,分别用GC/MS和ESI/MS/MS方法对该疾病进行了定性和定量检测.通过对样品前处理和分离条件的改善,对疾病的标识化合物之一甲基丙二酸进行了定量测定,其稳定性、精密度和回收率结果很好.同时比较了GC/MS和ESI/MS/MS两种方法的特点,发现两种方法的结合不仅可满足新生儿代谢疾病筛查的要求,同时还可对高危人群进行诊断.     

煤及其干馏物氧化产品中苯羧酸的GC分析

煤及其干馏物氧化产品中苯羧酸的ＧＣ分析李福祥吕志平薛建伟秦梦庚（太原理工大学精细化工研究所太原０３００２４）关键词煤氧化，苯羧酸，重氮甲烷，酯化煤及其衍生物经碱氧气或高锰酸钾等氧化后的主要产品是水溶性的羧酸混合物，它是一种吸湿性的固体，具有黄色到近...     

GC/MS方法分析豇豆中水胺硫磷等37种农药残留

建立了GC/MS法同时测定豇豆中水胺硫磷等37种农药残留的方法.农药经过乙腈提取,NH2/CARBON复合固相萃取小柱净化,HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱分离后,用GC/MS选择离子模式进行测定.农药在0.020～0.500 mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r2>0.990...     

固相微萃取/气相色谱/质谱联用技术在农药残留物分析中的应用

综述了固相微萃取／气相色谱／质谱（SPME／GC／MS）在各种环境水、土壤等样品中农药残留分析中的应用和发展。SPME／GC／MS联用技术具有快速、简便、准确等优点。     

调味品中氯丙醇的GC/ECD和GC/MS/MS衍生化检测方法研究及应用

报道了调味品中氯丙醇的衍生化气相色谱(GC／ECD)和衍生化气相色谱双串联质谱法(GC／MS／MS)测定。GC／ECD测定酱油中3—氯—1，2—丙二醇(3—MCPD)的检出限达到0．01mg／kg，回收率为91％～104％，变异系数为2．27％～7．96％；GC／MS／MS同时测定酱油中1，3—二氯—2—丙醇、2，3—二氯—1—丙醇和3—氯—1，2—丙二醇，1，3—二氯—2—丙醇、2，3—二氯—1—丙醇的检出限为0．02mg／kg，3—氯—1，2—丙二醇的检出限为0．01mg／kg，回收率在92％～106％，变异系数为3．51％～13．33％。     

Analysis of anabolic steroids in hair by GC/MS/MS

A simple and sensitive gas chromatography/tandem mass spectrometry (GC/MS/MS) method is described for the detection of anabolic steroids, usually found in keratin matrix at very low concentrations. Hair samples from seven athletes who spontaneously reported their abuse of anabolic steroids, and in a single case cocaine, were analyzed for methyltestosterone, nandrolone, boldenone, fluoxymesterolone, cocaine and its metabolite benzoylecgonine. Anabolic steroids were determinate by digestion of hair samples in 1 m NaOH for 15 min at 95 degrees C. After cooling, samples were purificated by solid-phase and liquid-liquid extraction, then anabolic steroids were converted to their trimethylsilyl derivative and finally analyzed by GC/MS/MS. For detection of cocaine and benzoylecgonine, hair samples were extracted with methanol in an ultrasonic bath for 2 h at 56 degrees C then overnight in a thermostatic bath at the same temperature. After the incubation, methanol was evaporated to dryness, and benzoylecgonine was converted to its trimethylsilyl derivative prior of GC/MS/MS analysis. Results obtained are in agreement with the athletes' reports, confirming that hair is a valid biological matrix to establish long-term intake of drugs.     

烟草制品中紫苏葶的气相色谱/质谱法分析

以二氯甲烷为溶剂,丙酸苯乙酯为内标,将烟草制品进行萃取,经固相萃取柱纯化,采用气相色谱／质谱法定量分析了烟草制品中的紫苏葶．方法的定性检测限为0．11μ/g,定量检测限为0．36μ/g,平均回收率为95．53％,相对标准偏差（RSD）为1．89％．     

GC/MS 法测定超临界 CO2 萃取茼蒿籽油

利用GC/MS分析了超临界CO2萃取茼蒿籽油的成分组成,共检出32种成分。茼蒿籽油主要由亚油酸（含量68.32%)、棕榈酸（10.80%)、油酸(6.39%)和长碳链脂肪酸组成;茼蒿籽油还含甾类（4.76%)和丰富的维生素E（3.9mg/g);研究了茼蒿籽油的理化特征。     

GC/MS测定锅巴中丙烯酰胺含量

建立了一种测定市售锅巴中的丙烯酰胺含量的方法.该法样品前处理不必经过溴化衍生,样品脱脂后用水提取丙烯酰胺,提取液过活性炭柱,再用乙酸乙酯将活性炭柱中吸附的丙烯酰胺洗脱.洗脱液浓缩后经气相色谱-质谱(GC-MS)定量分析,检测限为0.06 mg/kg,适合测定市售锅巴中的丙烯酰胺的含量.还考察了丙烯酰胺在水的固液两相中的分配比.     

生物样品中苯丙胺类毒品的小体积液相萃取及GC/MS分析

小体积液相萃取;苯丙胺毒品;唾液;毛发;GC/MS