芦蒿秸秆超临界CO2萃取物的气相色谱-质谱分析

芦蒿(Artemisia selengensis Trucz.)秸秆超临界CO2萃取物的挥发性成分,运用毛细管气相色谱-质谱联用法进行了分析,用气相色谱面积归一化法测定了各成分的质量分数.经毛细管色谱分离出33个峰,并鉴定出峰所对应的化合物.其主要化学成分为1-氯-3-(3-氯代丙氧基)丙烷、[1R-(1α,4aβ,10aα)]-1,2,3,4,4a9,10a-八氢-1,4a-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲羧酸、5,5-二甲基-1-乙基1,3-环戊二烯等.为进一步开发利用芦蒿资源提供了科学依据.     

当归中藁本内酯的超临界CO2萃取-毛细管气相色谱定量分析

为研究超临界CO2 萃取当归中主要活性成分之一的藁本内酯的工艺条件 ,建立了毛细管气相色谱法定量分析藁本内酯含量的方法 ,样品的超临界萃取物在SE_54毛细管柱上 ,以130℃｜190℃｜220℃的二阶柱升温程序 ,正十八烷为内标定量分析;藁本内酯在0 7～1 8g/L范围内呈良好的线性关系 ,精密度试验RSD为2 2 %(n=6) ,回收率为(96±2) %。     

高效液相色谱与质谱联用分析测定川芎中有效成分阿魏酸与藁本内酯

采用HPLC-MS系统地研究了中药川芎有效成分阿魏酸(ferykuc acid)和藁本内酯(liguatilide)的定量分析方法。利用制备色谱制备了藁本内酯对照品,并对其进行了紫外光谱、质谱、红外光谱等结构鉴定。分别考察了水、甲醇、乙醇、95％乙醇4种溶剂以及提取时间对川芎中阿魏酸和藁本内酯提取量的影响。结果表明：水是阿魏酸的最佳提取溶剂,提取时间45min为宜;乙醇是适合提取藁本内酯的溶剂,提取时间75min为宜。以外标法对市售川芎中的阿魏酸与藁本内酯进行了定量分析,二者含量分别是0．15％(m／m)和0．82％(m/m)。     

超高效液相色谱-串联质谱测定减肥保健食品中辛弗林及其电喷雾质谱裂解途径研究

建立了测定减肥保健食品中辛氟林的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。不同类型减肥保健食品经超声提取,固相萃取净化后,以ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式检测,监测离子对为m/z168/150和m/z168/135,定量离子对为m/z168/150。结果表明,辛氟林在0.03～50μg/L的范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9990。在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为80.3%～98.4%。同时研究了辛弗林的电喷雾电离串联质谱特征,推测其裂解途径。该方法准确、灵敏度高、操作简便,可用于不同减肥保健食品中辛弗林的检测。     

高效液相色谱-电喷雾质谱联用研究三氯生的光聚合产物

三氯生在光解时可能会产生二噁英类物质,因而它在日用化学品中的安全性受到学术界的广泛关注.本文采用高效液相色谱-电喷雾质谱研究了三氯生在紫外光照射下的光聚合反应,通过对产物的准分子离子分析,初步确定了7种光聚合产物.聚合物的分子离子分别为505、540、792,且有同分异构体存在,其异构体个数分别为2个、3个和2个.这些物质的产生主要由三氯生分子间脱除氯化氢、分子上脱除氯离子等过程来聚合完成.在光解溶液中也测到2,8-二氯代二苯并-对-二噁英,该物质则是通过分子自身脱除氯化氢而环化产生.同时应用液相色谱定性分析了不同光源对光聚物产生及含量变化的影响.结果表明,三氯生的光聚合反应受光源的影响显著,UVB比UVA更易产生聚合反应.     

反式白藜芦醇热稳定性与光致异构化的高效液相色谱和液相色谱-电喷雾离子化质谱研究

应用高效液相色谱(HPLC)及液相色谱-电喷雾离子化质谱(LC-ESI-MS)方法对反式白藜芦醇的长期热稳定性及光致顺反异构化反应进行了研究。色谱条件为:采用Hypersil-ODS色谱柱分离,流动相为甲醇-0.05%三氟乙酸水溶液(体积比为60∶40)(用于HPLC分析)及甲醇-5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)（体积比为60∶40)(用于LC-ESI-MS分析),检测波长300 nm,进样量20　μL(HPLC)或10 μL(LC-ESI-MS);质谱检测中设定为负离子模式。在4~40     

高效液相色谱-电喷雾质谱法测定枳壳中黄酮苷类化合物

利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了枳壳中的黄酮苷类化合物。实验采用反相C18色谱柱，二元线性梯度洗脱，分离并检测了枳壳中的6种黄酮苷类化合物；它们分别是新圣草苷（neoeriocitrin）、异柚皮苷（isonaringin）、柚皮苷（naringin）、橙皮苷（hesperidin）、新橙皮苷（neohesperidin）和新枸橘苷（neoponcirin）；通过与电喷雾质谱联用获得了这6种黄酮苷的准分子离子峰（[M＋H]^＋）及分子加钠峰（[M＋Na]^＋），利用质谱的碰撞诱导解离技术获得了碎片裂解信息。通过这此质谱信息并结合文献，对这6种化合物进行了结构鉴定。     

五味子超临界CO2提取物的气相色谱-质谱分析

将五味子样品于25 MPa、45 ℃下用超临界CO2提取2 h,提取物经气相色谱-质谱分析,共测得16个成分,经与对照品、NIST谱库对照和结构解析,鉴定出其中的7种木脂素成分,占色谱峰总面积的80.5%,其中五味子甲素9.39%、五味子乙素30.58%、五味子醇甲16.00%、五味子丙素5.95%和五味子醇乙15.17%。     

甘草化学成分的高效液相色谱-串联质谱分析

采用高效液相色谱-质谱联用方法分析了甘草(Glycyrrhiza uralensis)中的化学成分。通过高效液相色谱可将三萜、黄酮及香豆素等50余种化学成分较好的分离。根据紫外光谱可大致判断其化合物类型,由电喷雾质谱得到各成分的分子量,再由串联质谱获得进一步的结构信息,进而推测出其中22个主要成分的可能结构。它们分别是：葡糖基甘草甙、异光果甘草甙、夏拂托甙、甘草素-4′-芹糖甙,甘草甙,6′-乙酰甘草甙,异佛来心甙,异甘草素葡萄糖芹菜甙,甘草糖甙A,甘草糖甙B,甘草素,3．0-[β-D-葡萄糖醛酸甲酯-(1→2)-β-D-葡萄糖醛酸]-24-羟基-甘草内酯,甘草皂甙E2,异甘草素,甘草醇,甘草酸,甘草香豆素,甘草双氢异黄酮,甘草异黄酮甲,乌拉尔甘草皂甙乙,新甘草酚和甘草皂甙B2。     

高效液相色谱-电喷雾质谱联用分析兰索拉唑及其副产物

兰索拉唑(lansoprazole)为新型的抑制胃酸分泌的药物,临床上用于十二指肠溃疡、胃溃疡、返流性食管炎等的治疗,疗效显著,对幽门螺杆菌有抑制作用[1-2]。我们以2-[[[3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-2-吡啶基]甲基]巯基]-1H-苯并咪唑为原料,成功地制得了兰索拉唑(2-[[3-甲基-4-(2,2     

川芎浓缩颗粒挥发性成分分析

采用气相色谱－质谱法对川芎浓缩颗粒挥发性成分进行分离鉴定。从水蒸气蒸馏法工艺制备的浓缩颗粒（样品I）中分离鉴定了12个成分,主要为亚油酸、棕榈酸;从超临界CO2流体萃取工艺制备的浓缩颗粒（样品Ⅱ）中分离鉴定了32个成分,主要为藁本内酯、亚油酸。用面积归一化测定了样品Ⅰ、Ⅱ中成分的相对百分含量。     

白术挥发性成分的超临界流体萃取及其分析

采用超临界流体萃取白术挥发油成分,对萃取条件进行优化,并用气相色谱、气相色谱－质谱分析鉴定出超临界流体萃了的挥发油中22个化合物。最佳的超临界流体萃取条件为压力22.0MPa,温度60℃,0.5mL乙醇作改性,先静态萃取10min(CO2用量2.0mL),再动态萃取40min(CO2流速为0.3mL/min)。将超临界流体萃取与水蒸气蒸馏进行对比,水蒸气蒸馏5h的油收率仅为超临界流体萃取1h油收率的10.32%,证明超临界流体萃取替代传统萃取的必要性。     

Identification and characterization of supercritical fluid extracts of Rhizoma Chuanxiong by high performance liquid chromatography ion trap mass spectrometry

The main constituents, senkyunolide A, Z-ligustilide, neocnidilide, 3-butylphthalide, and ligustilide dimers, in supercritical CO₂ fluid extracts of Rhizoma Chuanxiong, a popular Chinese traditional medicine, have been identified and characterized by high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry. Separations were carried out on an Agilent (ECLIPSE XDB) C18 analytical column by gradient elution with 0.25% acetic acid and methanol (containing 0.25% acetic acid). An Agilent 1100 series LC/MSD XCT system was operated under positive ESI and auto MS/MS modes for mass spectrometric analysis. Collision-induced dissociation (CID) fragmentations of these phthalides have been investigated and elucidated. Phthalides have primarily undergone two ESI CID pathways: side-chain cleavage with losses of alkenes and ring-opening with eliminations of H₂O followed by losses of CO. Direct neutral loss of CO has not been observed. Sodium adduct ions have demonstrated completely different CID pathways. __________ Translated from Journal Instrumental Analysis (in press, in Chinese)     

超临界流体萃取和高效液相色谱法测定银杏酸

介绍了一种用改性的超临界二氧化碳萃取和离线的反相高效液相色谱分析银杏叶提取物中银杏酸含量的方法。对萃取条件进行了优化,结果表明以硅胶为载体,在３０ＭＰａ、５５℃条件下,８％甲醇作改性剂时的超临界二氧化碳对银杏酸有最理想的回收率和选择性。最小检测限为０．４２ｍｇ／Ｌ。     

超临界CO2萃取石菖蒲有效成分的GC-MS分析

采用超临界ＣＯ２流体萃取技术从石菖中萃取分离挥发油,用气相色谱－质谱联用技术测定其化学成分,从中鉴定出２６种成分,并测定了其相对含量,主要成分为：顺－细辛脑、反－细辛脑、绿叶烯、石竹烯、蛇麻烯、甲基丁子香酚、榄香纱,顺－罗勒烯等。     

离线超临界流体萃取和气相色谱/质谱联用对实验室内空气中气相有机污染物的测试

通过团体吸附剂富集，再用超临界ＣＯ２脱附后用气相色谱及质谱技术对实验室内空气中气相有机污染物进行了考察。文中对采样和萃取条件进行了优化，并与热脱附所得结果做了比较。结果表明在２２ＭＰａ，８０℃时，用甲醇改性的超临界ＣＯ２进行萃取的结果优于热脱附法。该法鉴定出气相有机污染物中５２个组分，占色谱峰总面积的９９．６％。     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱分析土壤中四溴双酚-A

建立了固相萃取-高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(SPE-HPLC-MS-Trap)分析环境土壤样品中四溴双酚-A(Tetrabromobisphenol-A,TBBP-A)的方法.样品用正己烷索氏提取,用固相萃取C18小柱富集纯化,外标法定量.结果表明:土壤中不同加标浓度(11.9 pg/g～11.9 ng/g)四溴双酚-A的回收率分别为:(88.9±1.4)%、(98.7±9.9)%、(97.3±10.2)%、(100.6±2.0)%、(97.7±7.4)%和(99.96±4.73)%;不同浓度平行测量的相对标准偏差为0.83%～6.81%.应用建立的方法对环境土壤样品进行了测定,土壤样品中TBBP-A浓度为(25.2±2.7) ng/g (n=4).     

复合模板印迹聚合物净化液相色谱-质谱联用法测定鱼肉中氟喹诺酮类残留

同时以左氧氟沙星和环丙沙星为模板分子,α-甲基丙烯酸( MAA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,合成了复合模板分子印迹聚合物,建立了以此聚合物为分子印迹固相萃取(MISPE)富集净化样品,结合高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-ITMS)同时测定鱼肉中10种氟喹诺酮类药物残留量的方法.采用2％醋酸乙腈提取样品,提取液经正己烷脱脂后,过自制的复合模板分子印迹固相萃取柱净化,以0.05％甲酸溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱程序进行色谱分离,离子阱质谱进行定性和定量分析.方法的回收率为80.6％～104.6％,相对标准偏差小于8.6％(n=3);检出限(LOD)为0.11～0.25 μg/kg;定量限(LOQ)为0.35～0.84 μg/kg,可以满足水产品中氟喹诺酮类药物的确证和多残留分析的要求.     

超临界流体萃取和气相色谱—质谱联用测定薄荷中有效成份

介绍用超临界流体萃取和气相色谱－质谱联用（ＳＦＥ／ＧＣ－ＭＳ）法提取和测定薄荷中的有效成分，ＳＦＥ的试验条件为：Ｄ：８－２６ＭＰａ，温度：３５－６５℃，改性剂？：１％－１０％乙醇，结果表明，在２３ＭＰａ，５５℃和７％极性剂条件下撮效率最佳，在此条件下其主成分薄荷醇的提取量为０．１６％（Ｗ／Ｗ），比水蒸气蒸馏法提取量约高３倍，比有机溶剂法提取量约高０．６倍。