水中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的GC-MS测定

采用二氯甲烷溶剂萃取,弗罗里硅土和无水硫酸钠层析柱净化,选择离子-气相色谱-质谱(SIM-GC-MS)联用检测水中16种有机磷和氨基甲酸脂类农药残留量.结果表明,农药混标在0.01～1.0 μg/mL的浓度范围内线性良好,在0.2、0.05 μg/mL两个水平添加回收率分别为85.1%～112.5%和78.2%～118.3%,相对标准偏差分别为4.3%～10.7%和3.5%～9.7%.本方法快速、灵敏、准确、可靠,可用于中多种农药残留的同时检测.     

中药中有机磷农药残留量的毛细管气相色谱测定方法

建立了中药中多种有机磷农药残留量的毛细管气相色谱测定方法，样品以丙酮一石油醚(1 2)混合溶剂为提取剂，应用超声波提取，固相吸附层析柱净化(弗罗里硅土和中性氧化铝2：1)，采用GC—FPD法同时测定中药中多种有机磷农药残留量，检测限浓度为0．011-0．017μg／mL方法回收率为84.5％-108．9％。该法简便、准确，能满足实际样品分析。     

气相色谱-串联质谱法测定半边莲中九种农药残留

建立了一种测定半边莲中α-六六六等九种有机氯农药的气相色谱-串联质谱方法。样品用醋酸-乙腈提取、固相萃取净化后,气相色谱-串联质谱测定,采用5%苯基甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（0.25 mm×30 m,0.25μm）为色谱柱,载气为高纯氦气,多反应监测模式检测9种有机氯农药残留。结果表明,9种目标农药在10～400μg·L-1线性良好,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.57～4.3μg·L-1,定量限为1.9～14μg·L-1,方法平均回收率为64.22%～121.4%,相对标准偏差为3.41%～13.3%。所测定的53批半边莲样品中9种有机氯残留均远低于《中国药典》2015年版规定要求。本实验所建立的方法能满足半边莲中9种目标农药残留的分析要求。     

慈溪市耕地中有机氯农药残留研究

分析了慈溪市耕地284个土壤样品的有机氯农药（六氯环己烷俗称六六六,双对氯苯基三氯乙烷俗称滴滴涕）残留状况．六六六残留量在不同土类之间无显著差异,但滴滴涕残留量差异明显,表现为潮土最高;水稻土次之;滨海盐土最低．按照国家无公害农产品产地环境质量标准中六六六和滴滴涕的限量标准,慈溪市99．6％的耕地符合无公害农产品产地的环境质量要求．     

超声波辅助提取-气相色谱法测定大米中多种有机磷农药残留

以丙酮为提取剂,超声提取大米中有机磷农药残留,结合气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)进行检测,建立了大米中多种有机磷农药残留分析新方法。6种有机磷农药在0.01~0.5mg·L-1范围内线性良好,线性相关系数为0.998 8~0.999 9。方法回收率为72.8%~114.6%,相对标准偏差为3.3%~5.8%,检出限在0.002~0.014mg·L-1之间。该方法简便、快速、灵敏度高、选择性好,适合大米样品中有机磷农药残留分析。     

毛细管气相色谱法测定中药中有机氯农药残留量

建立了江西省两种中药中有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。样品以丙酮提取,在NaCl存在下,以正已烷进行液—液分配,提取液用H2SO4净化,采用DB—1701毛细管柱,GC—ECD检测有机氯农药残留量。最低检测限为1.0×10-3-5.0×10-3mg/kg,添加回收率为85.7%-115.2%,应用于实际样品中有机氯农药残留量的检测,获得了较为满意结果。     

固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定姜黄素中残留溶剂

采用固相微萃取-气相色谱质谱联用分析方法, 对姜黄素粉末中溶剂残留情况进行定量分析. 在优化实验条件下, 建立了甲醛、甲醇、乙醇等21种生产过程中常用溶剂的标准曲线, 相关系数均大于0.9990, 检测限0.001~0.007?g?g-1, 定量限0.003~0.022?g?g-1. 高、中、低浓度下的加标回收率范围为81.56%~105.54%. 结果表明, 该方法线性关系良好, 具有较高的回收率和精密度, 相对于传统方法分析目标更全面、应用范围更广. 采用该方法对姜黄素样品溶剂残留进行定量分析, 其结果对姜黄素的生产、制备过程的质量控制具有指导意义.     

气相色谱法测定中药材中有机氯农药的残留量

对中药中11种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法进行了研究。以水-丙酮（3：7,V／V）为提取剂,采用超声波辅助提取中药中残留的农药,经正己烷液一液分配,浓硫酸净化,采用不分流进样方式,用HP-5弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器检测,峰面积外标法定量,取得了较好的效果。方法的添加回收率在（80．2～118．4）％,相对标准偏差为（1．02～11．1）％,从而建立了中药中有机氯农药残留测定的新方法。     

猪肉中16种性激素的多残留检测方法

采用安捷仑GC/MS5975N能同时对猪肉中16种性激素残留进行筛选、定量和确证.对5.0g肌肉样品的检出限均在0.25～1.0 μg·kg-1之间.猪肉的平均回收率分别为83.7%～107.9%,平均变异系数为6.8%～19.7%.当添加水平为1.0 μgkg-1时,本方法不同批次猪肉回收率的相对标准偏差为7.7%～21.6%,重复性好.另外,与安捷仑GC/MS5973分析相比,采用GC/MS5975N时,雌三醇衍生物定量离子为m/z 876,比m/z 663峰度强.     

小麦中氨基甲酸酯类农药残留的HPLC-MS/MS测定方法研究

建立了液相色谱-串联质谱测定小麦中9种氨基甲酸酯类农药的多残留检测方法．样品经乙腈提取,中性氧化铝填充柱净化,然后采用HPLC-ESI（＋）-MS／MS测定．着重探讨了液质联用体系的稳定性、测定中普遍存在的基体效应及其校正的可能方法．结果表明,本研究建立的方法简便、快捷、准确,适合大批量样品的测定．     

吸附丝色谱-质谱法用于桂花香气研究

用活性炭吸附丝累积采集桂花活花的香气成分,通过热解脱附直接导入色谱/质谱仪进行定性定量分析,鉴定出β-芳樟醇、氧化芳樟醇、β-顺-罗勒烯等41种化合物.本方法可用于鲜花香气成分的活体分析.     

川西坳陷中段须家河组致密砂岩气藏成藏模式探讨

通过分析流体包裹体均一温度和砂岩碳酸盐胶结物氧同位素数据,并结合沉积-埋藏史,研究须家河组流体活动特征,进行储层致密化分析. 在此基础上,结合烃源岩演化、储层致密化、流体活动等研究,探讨川西坳陷须家河组致密砂岩气藏成藏模式. 认为：须家河组具有形成“连续型”气藏的地质条件,砂岩持续致密化,自烃源岩沉积后持续生烃,流体包裹体的显微观测也表明油气充注在持续进行. 据此认为,须家河组气藏成藏模式是“前期边致密边成藏,后期裂缝发育成藏”.     

同步与错位：规模视角下关中平原城市群城市与旅游协同发展研究

当前旅游城市化日益显著,从规模视角评价城市与旅游的协同发展具有重要意义。通过构建城市规模与旅游规模指数,对关中平原城市群2004—2017年的城市规模与旅游规模相关性进行验证,并运用位序规模法则、城市金字塔理论及空间错位指数探究城市规模和旅游规模在区域和城市尺度下的协同发展规律。研究发现：（1）区域尺度下城市规模与旅游规模均属首位分布,发展趋势存在错位;（2）各城市的城市规模与旅游规模在等级和空间上基本同步,少数城市出现错位,近年来空间错位程度有增强趋势;（3）低错位区城市,规模等级较低,中、高错位区城市,规模等级偏高;（4）城市规模与旅游规模的作用与反作用互动关系是其同步与错位状态形成的主要原因。